一种戊烷的精制方法技术

本发明专利技术提供了一种戊烷的精制方法，将戊烷原料与金属改性的HZSM‑5分子筛混合，进行精制处理，得到精制后的戊烷，所述金属改性的HZSM‑5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。本发明专利技术以金属改性的HZSM‑5分子筛作为戊烷精制剂，精制方法简单，能耗低，精制后不饱和烃含量＜10ppm。另外，本发明专利技术提供的戊烷精制剂可再生使用，再生处理后所得戊烷产品符合不饱和烃指标要求，并且再生条件温和，再生时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种戊烷的精制方法
本专利技术属于有机化工
，具体涉及一种戊烷的精制方法。
技术介绍
戊烷产品用途广泛，可作为制冷剂用于中央空调、热泵空调、家用空调和液化天然气设备的制冷等；可作为线性低密度聚乙烯催化剂的载溶剂，烷基苯分离使用的脱附剂，异戊橡胶合成的溶剂等；可作为聚苯乙烯及聚氨酯泡沫体系的发泡剂，用于无氟冰箱、冰柜、冷库及管线的保温等领域；可作为烟丝膨化剂，用于降低烟叶的消耗，降低卷烟的焦油量和烟碱量，改善烟叶品质提高烟丝质量；也可作为化工原料，例如，异戊烷脱氢制异戊烯、异戊二烯，正戊烷裂解制乙烯等。随聚乙烯生产技术的不断进步，对溶剂异戊烷的指标要求也越来越高，聚乙烯装置对戊烷中不饱和烃含量指标要求由5×10-4降低至5×10-5以下，增加了异戊烷的分离难度。戊烷原料中含有3-甲基-1-丁烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯等碳五烯烃，尤其是1-戊烯与异戊烷沸点只相差2.1℃，用普通精馏工艺很难与异戊烷分离，导致产品中不饱和烃含量大于5×10-5，达不到聚烯烃装置不饱和度指标要求。C5裂解油、戊烷油、重整拔头油等都可用于生产分离戊烷，且均有工业化装置，C5裂解油和戊烷油含有较多的烯烃组分，生产烷烃需增加加氢单元，成本高，重整拔头油硫含量、不饱和烃含量低，是优质的戊烷分离原料，通过吸附净化即可生产高戊烷纯度、低不饱和烃含量的戊烷产品，石油化工研究院大庆化工研究中心的张德顺等人发表了一篇“异戊烷生产技术的开发”文献报道，采用加氢精馏与吸附分离耦合的方式，可将不饱和烃降低至50ppm，目前报道的吸附剂多数只能将不饱和烃降到50ppm左右，无法继续提高产品品质。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种戊烷的精制方法，本专利技术提供的戊烷的精制方法简单，戊烷精制后的不饱和烃含量＜10ppm。本专利技术提供了一种戊烷的精制方法，将戊烷原料与金属改性的HZSM-5分子筛混合，进行精制处理，得到精制后的戊烷，所述金属改性的HZSM-5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。优选的，将戊烷原料输送至装有金属改性的HZSM-5分子筛的固定反应器中，进行精制处理，得到精制后的戊烷。优选的，所述精制处理的温度为0～50℃，所述精制处理的压力为0.1～0.5MPa，所述精制处理的空速为0.05～1.0h-1。优选的，所述精制后的戊烷中不饱和烃含量＜10ppm。优选的，所述金属改性的HZSM-5分子筛按照如下方法进行制备：将ZSM-5分子筛经过酸处理后，依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到HZSM-5分子筛；将所述HZSM-5分子筛与硝酸铜溶液或硝酸银溶液混合，进行金属改性后，依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到金属改性的HZSM-5分子筛。优选的，所述ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为(200～400)：1。优选的，所述酸处理所用的酸为盐酸或硝酸，所述酸的浓度为0.1～0.4mol/L，所述金属改性的HZSM-5分子筛中金属负载量为0.2％～5％。优选的，所述精制后的戊烷中不饱和烃含量≥10ppm时，将所述戊烷精制剂进行再生，再生后的戊烷精制剂用于戊烷的精制。优选的，所述再生的方法为：采用氮气对戊烷精制剂进行脱附再生，所述氮气的体积空速200～400h-1，压力为常压，再生的时间为6～12h，再生的温度为50～150℃。与现有技术相比，本专利技术提供了一种戊烷的精制方法，将戊烷原料与金属改性的HZSM-5分子筛混合，进行精制处理，得到精制后的戊烷，所述金属改性的HZSM-5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。本专利技术以金属改性的HZSM-5分子筛作为戊烷精制剂，精制方法简单，能耗低，精制后不饱和烃含量＜10ppm。另外，本专利技术提供的戊烷精制剂可再生使用，再生处理后所得戊烷产品符合不饱和烃指标要求，并且再生条件温和，再生时间短。具体实施方式本专利技术提供了一种戊烷的精制方法，将戊烷原料与金属改性的HZSM-5分子筛混合，进行精制处理，得到精制后的戊烷，所述金属改性的HZSM-5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。本专利技术首先将戊烷原料与金属改性的HZSM-5分子筛混合，在本专利技术中，所述混合优选为将戊烷原料输送至装有金属改性的HZSM-5分子筛的固定反应器中进行精制处理。采用固定反应床使戊烷原料与金属改性的HZSM-5分子筛充分接触，进行精制处理。本专利技术以金属改性的HZSM-5分子筛作为戊烷精制剂，其中，所述金属改性的HZSM-5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。所述金属改性的HZSM-5分子筛优选按照如下方法进行制备：将ZSM-5分子筛经过酸处理后，依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到HZSM-5分子筛；将所述HZSM-5分子筛与硝酸铜溶液或硝酸银溶液混合，进行金属改性后，依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到金属改性的HZSM-5分子筛。本专利技术以ZSM-5分子筛作为骨架先后进行酸改性和金属改性，其中，所述ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为(200～400)：1，优选为300:1。具体的改性方法如下：将所述ZSM-5分子筛与酸溶液混合，进行酸处理。其中，所述酸处理所用的酸为盐酸或硝酸，所述酸的浓度为0.1～0.4mol/L，优选为0.2～0.3mol/L。所述酸处理的温度优选为90～120℃，优选为100～110℃，所述酸处理的时间优选为3～5小时，优选为3.5～4.5小时。酸处理结束后，将所述酸处理后的产物进行抽滤，再用蒸馏水洗涤后，烘干和煅烧，得到HZSM-5分子筛。所述煅烧的温度优选为400～500℃，所述煅烧的时间优选为4～6小时。接着，将所述HZSM-5分子筛与硝酸铜溶液或硝酸银溶液混合，进行金属改性。所述金属改性的HZSM-5分子筛中金属负载量为0.2％～5％，优选为1％～5％。其中，所述金属改性的温度优选为10～80℃，更优选为室温条件。所述金属改性的时间为8～12小时。金属改性后，将所述金属改性后的产物依次进行洗涤、烘干后放入马弗炉中煅烧，所述煅烧的程序为：从室温开始，以2～6℃/min的速率升温至300～350℃，然后以1～3℃/min速率升温至450～500℃，恒温2～4小时，随后停止加热，降温至50℃以下后取出精制剂。煅烧结束后，得到金属改性的HZSM-5分子筛。优选的，在本专利技术中，在尺寸为Φ25mm×1200mm的不锈钢固定床反应器中进行戊烷精制实验，反应器中装填精制剂50ml，精制剂装填在固定床反应器中部，上下装填瓷球起到支撑和分布流体的作用。反应器外部装有电加热式温控系统，在床层的上、中、下分别安装测温铂电阻。反应进料量由进料泵控制，系统由氮气补压，背压阀调节压力大小。所述精制处理的温度为0～50℃，优选为10～40℃，所述精制处理的压力为0.1～0.5MPa，优选为0.2～0.4MPa，所述精制处理的空速为0.05～1.0h-1，优选为0.4～0.8h-1。进料为戊烷原料，所述戊烷原料各组分质量百分含量为：异戊烷+正戊烷≥98％，不饱和烃含量≤200ppm。根据SY/T0542-2008规定的方法对处理前后样品进行检测。所述精制后的戊烷中不饱和烃含量＜10ppm。所述精制后的戊烷中不饱和烃含量≥10ppm时，将所述戊烷精制剂进行再生，再生后的戊烷精制剂用于戊烷的精制。所述再生的方法为：采用氮气对戊烷精制剂进行脱附再生，所述氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种戊烷的精制方法，其特征在于，将戊烷原料与金属改性的HZSM‑5分子筛混合，进行精制处理，得到精制后的戊烷，所述金属改性的HZSM‑5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。

【技术特征摘要】
1.一种戊烷的精制方法，其特征在于，将戊烷原料与金属改性的HZSM-5分子筛混合，进行精制处理，得到精制后的戊烷，所述金属改性的HZSM-5分子筛中改性所用的金属种类为铜或银。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，将戊烷原料输送至装有金属改性的HZSM-5分子筛的固定反应器中，进行精制处理，得到精制后的戊烷。3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，所述精制处理的温度为0～50℃，所述精制处理的压力为0.1～0.5MPa，所述精制处理的空速为0.05～1.0h-1。4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述精制后的戊烷中不饱和烃含量＜10ppm。5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述金属改性的HZSM-5分子筛按照如下方法进行制备：将ZSM-5分子筛经过酸处理后，依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到HZSM-5分子筛；将所...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷雳光，栾波，王耀伟，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37