一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯复合材料领域，公开了一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材及其制备方法。本发明专利技术通过二次超声分散工艺，得到单层氧化石墨烯溶液，防止片层不连续，为多层氧化石墨烯片相互糅合组成的“碳饼”，创造性地采用二次水热法反应，分别采用“绿色”还原剂葡萄糖和抗坏血酸，以及“绿色”稳定剂可溶性淀粉，配合水热法反应，不仅极大地提高了还原率，较高的温度和内部压力的封闭系统，还促进了脱水后p共轭的回收，有利于使缺陷最小化；热处理以后进一步地有助于恢复石墨烯的结构，而游离Ag纳米颗粒的抗菌活性则全部保留在复合材料中。所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料银粒子的负载量达58.0%，对大肠杆菌的抗菌率到达99.9%。

A kind of graphene antibacterial composite loaded with nano silver and its preparation method

The invention relates to the field of graphene composite material, and discloses a kind of graphene antibacterial composite material loaded with nano silver and a preparation method. The present invention by the two ultrasonic dispersion process, get monolayer graphene oxide solution, preventing layer is not continuous, composed of combination of multilayer graphene oxide sheets \carbon cake\, the creative use of the two hydrothermal reaction, respectively, using the \green\ reducing agent of glucose and ascorbic acid, and \green\ stabilizer with soluble starch, hydrothermal reaction, not only greatly improve the reduction rate of the closed system, higher temperature and internal pressure, but also to promote the recovery of P conjugate after dehydration, is conducive to minimizing the defects; heat treatment further to help restore the structure of graphene, and antibacterial activity free Ag nanoparticles are retained in composite materials. The load of silver particles with nano silver loaded with graphene was 58%, and the antibacterial rate of Escherichia coli reached 99.9%.

【技术实现步骤摘要】
一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯复合材料领域，更具体地，涉及一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯，是一种由sp2杂化的碳原子以六方形格子的形式成键，所形成的碳的二维平面单层结构，是碳的同素异形体。石墨烯是构建其他维数碳材料的基本单元，当它以包裹、卷绕和堆砌的方式变化时，可以分别形成零维的富勒烯、一维的碳纳米管和三维的石墨。石墨烯具有良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子迁移率，同时还有出色的机械强度和柔韧性。石墨烯的这些性质，让它受到众多关注而迅速成为研究的热点。通过化学修饰处理的石墨烯及其衍生物更是具有特殊功能的材料，可用于晶体管、液晶装置、电化学生物传感器、超级电容器、燃料电池、太阳能电池等等。现有技术中，已经有一些报道石墨烯在抗菌方面的应用。例如，美国《美国化学会-纳米》(AC-Anon，2010年第4卷4317页)报道了一种石墨烯纸的合成和其抗菌特性，但该文献中公开的方法制备的石墨烯纸完全抗菌浓度高达85μg/ml。又如，德国《微》(Small，2009年20期2253页)报道了一种合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备氧化石墨烯水溶液：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，然后进行二次超声分散，得到单层氧化石墨烯水溶液，再加入硝酸银，得到硝酸银/氧化石墨烯混合溶液；S2.向步骤硝酸银/氧化石墨烯混合溶液加入葡萄糖和可溶性淀粉，采用水热法反应，反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯/纳米银复合材料；S3.在步骤S2制备的氧化石墨烯/纳米银复合材料中，加入抗坏血酸，调节pH值为10，再次采用水热法反应，反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯/纳...

【技术特征摘要】
1.一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备氧化石墨烯水溶液：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，然后进行二次超声分散，得到单层氧化石墨烯水溶液，再加入硝酸银，得到硝酸银/氧化石墨烯混合溶液；S2.向步骤硝酸银/氧化石墨烯混合溶液加入葡萄糖和可溶性淀粉，采用水热法反应，反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯/纳米银复合材料；S3.在步骤S2制备的氧化石墨烯/纳米银复合材料中，加入抗坏血酸，调节pH值为10，再次采用水热法反应，反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯/纳米银复合材料；S4.热处理：将石墨烯/纳米银复合材料进行热处理，进一步恢复石墨烯/纳米银复合材料中石墨烯的结构，最终得到负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料。2.根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料制备方法，其特征在于，步骤S1中所述二次超声分散是指第一次超声分散的温度为30～50℃、频率为10000～25000Hz、流速为1.0～4.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为0.5～2.0h；第二次超声分散的温度为30～50℃、频率为18000～25000Hz、流速为2.0～5.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为2～5h。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：林荣铨，
申请(专利权)人：郴州博太超细石墨股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43