一种利用气相扩渗法在Ni‑Ti‑O纳米管上负载碳的方法技术

一种利用气相扩渗法在Ni‑Ti‑O纳米管上负载碳的方法，它涉及一种负载碳的方法。本发明专利技术的目的是要解决现有Ni‑Ti‑O纳米管导电性差，碳掺杂不均匀，浓度不易控制的问题。方法：一、对NiTi合金进行打磨处理，得到表面光亮的NiTi合金；二、清洗，得到处理后的NiTi合金；三、电解反应，得到反应后的NiTi合金；四、清洗、干燥，得到Ni‑Ti‑O纳米管；五、气相扩渗，得到Ni‑Ti‑O/C复合材料。本发明专利技术制备的Ni‑Ti‑O/C复合材料中Ni‑Ti‑O纳米管的直径为10nm～43nm，面积比电容为36F/m

【技术实现步骤摘要】
一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法
本专利技术涉及一种负载碳的方法。
技术介绍
由于人类社会的持续发展，对于能源的需求量迅猛増长，这使得传统的自然储备能源材料主要是化石燃料不断的消耗，且由于其是不可再生能源，逐渐难以满足人类的需求，同时持续使用化石燃料造成的环境污染问题日益严重，人们开始将目光转向更加高效，节能环保且可持续应用的绿色能源方面。现代社会最有发展前景的电能储存装置应当为超级电容器和电池，众所周知，与电池相比来说，超级电容器具有快速充放电并且使用寿命很长的优点。Ni-Ti-O纳米管具有大的比表面积，有利于电化学过程的电荷转移以及电能储存，且与在TiO2纳米管上负载NiO相比，方法简单化，避免了NiO在TiO2纳米管的沉积堵住纳米管管口，阻碍离子的迁移和电荷的传递等，因而表现出更优异的电化学性能。碳是最常见的双电层电容器电极材料，也是一常见的掺杂元素，因此对氧化钛纳米管阵列进行碳掺杂可有效提高二氧化钛的导电能力，进而提高了纳米管阵列电极的电容。但在已有碳掺杂的研究工作中，存在着掺杂不均匀、浓度不好控制、材料的总体性能波动较大等问题，不利于材料性能的改善，直接影响到材料的应用，且现有Ni-Ti-O纳米管的面积比电容低，大约为2.7F/m2。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有Ni-Ti-O纳米管导电性差，碳掺杂不均匀，浓度不易控制的问题，而提供一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法。一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法，具体是按以下步骤完成的：一、将NiTi合金割成薄片，依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对NiTi合金进行打磨处理，去除表面的氧化层，得到表面光亮的NiTi合金；二、将表面光亮的NiTi合金首先在丙酮中超声清洗10min～20min，然后在无水乙醇中超声清洗10min～20min，最后在去离子水中超声清洗10min～20min，再在温度为60℃～80℃下干燥10min～30min，得到处理后的NiTi合金；三、将电解液倒入聚四氟乙烯电解槽中，然后将处理后的NiTi合金和铂片置于电解液中，再将NiTi合金与电源的正极相连接，铂片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为25V～35V下反应90min～120min，得到反应后的NiTi合金；步骤三中所述的电解液由NH4F、去离子水和乙二醇组成；所述的电解液中NH4F的质量分数为0.1％～0.5％，去离子水的体积分数为1％～2％；四、将反应后的NiTi合金在去离子水中超声清洗30s～60s，然后在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到Ni-Ti-O纳米管；五、气相扩渗：将Ni-Ti-O纳米管放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，得到Ni-Ti-O/C复合材料，即完成利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法。本专利技术的原理及优点：一、碳材料具有良好的导电性，而由于Ni-Ti-O纳米管导电性差限制了其电容性能，因此本专利技术利用气相扩渗法，使Ni-Ti-O纳米管表面上负载的碳，Ni-Ti-O纳米管表面上负载碳后电容性能显著改善；二、本专利技术制备的Ni-Ti-O/C复合材料中Ni-Ti-O纳米管的直径为10nm～43nm，本专利技术制备的Ni-Ti-O/C复合材料的面积比电容为36F/m2～49F/m2。本专利技术适用于制备Ni-Ti-O/C复合材料。附图说明图1为实施例一步骤五得到的Ni-Ti-O/C复合材料的SEM图；图2为对比试验一制备的Ni-Ti-O纳米管的循环伏安曲线，图2中曲线1的扫描速度为5mV/s，曲线2的扫描速度为10mV/s，曲线3的扫描速度为50mV/s，曲线4的扫描速度为100mV/s，曲线5的扫描速度为500mV/s；图3为实施例一步骤五得到的Ni-Ti-O/C复合材料的循环伏安曲线，图3中曲线1的扫描速度为5mV/s，曲线2的扫描速度为10mV/s，曲线3的扫描速度为25mV/s，曲线4的扫描速度为50mV/s，曲线5的扫描速度为100mV/s；图4为对比试验一制备的Ni-Ti-O纳米管和实施例一步骤五得到的Ni-Ti-O/C复合材料在扫描速度为5mV/s下的循环伏安曲线，图4中1为对比试验一制备的Ni-Ti-O纳米管在扫描速度为5mV/s下的循环伏安曲线，2为实施例一步骤五得到的Ni-Ti-O/C复合材料在扫描速度为5mV/s下的循环伏安曲线；图5为对比试验二制备的表面负载碳的氧化钛纳米管的循环伏安曲线，图5中曲线1的扫描速度为10mV/s，曲线2的扫描速度为50mV/s，曲线3的扫描速度为100mV/s，曲线4的扫描速度为500mV/s。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法，具体是按以下步骤完成的：一、将NiTi合金割成薄片，依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对NiTi合金进行打磨处理，去除表面的氧化层，得到表面光亮的NiTi合金；二、将表面光亮的NiTi合金首先在丙酮中超声清洗10min～20min，然后在无水乙醇中超声清洗10min～20min，最后在去离子水中超声清洗10min～20min，再在温度为60℃～80℃下干燥10min～30min，得到处理后的NiTi合金；三、将电解液倒入聚四氟乙烯电解槽中，然后将处理后的NiTi合金和铂片置于电解液中，再将NiTi合金与电源的正极相连接，铂片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为25V～35V下反应90min～120min，得到反应后的NiTi合金；步骤三中所述的电解液由NH4F、去离子水和乙二醇组成；所述的电解液中NH4F的质量分数为0.1％～0.5％，去离子水的体积分数为1％～2％；四、将反应后的NiTi合金在去离子水中超声清洗30s～60s，然后在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到Ni-Ti-O纳米管；五、气相扩渗：将Ni-Ti-O纳米管放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，得到Ni-Ti-O/C复合材料，即完成利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法。本实施方式的原理及优点：一、碳材料具有良好的导电性，而由于Ni-Ti-O纳米管导电性差限制了其电容性能，因此本实施方式利用气相扩渗法，使Ni-Ti-O纳米管表面上负载的碳，Ni-Ti-O本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用气相扩渗法在Ni‑Ti‑O纳米管上负载碳的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、将NiTi合金割成薄片，依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对NiTi合金进行打磨处理，去除表面的氧化层，得到表面光亮的NiTi合金；二、将表面光亮的NiTi合金首先在丙酮中超声清洗10min～20min，然后在无水乙醇中超声清洗10min～20min，最后在去离子水中超声清洗10min～20min，再在温度为60℃～80℃下干燥10min～30min，得到处理后的NiTi合金；三、将电解液倒入聚四氟乙烯电解槽中，然后将处理后的NiTi合金和铂片置于电解液中，再将NiTi合金与电源的正极相连接，铂片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为25V～35V下反应90min～120min，得到反应后的NiTi合金；步骤三中所述的电解液由NH4F、去离子水和乙二醇组成；所述的电解液中NH4F的质量分数为0.1％～0.5％，去离子水的体积分数为1％～2％；四、将反应后的NiTi合金在去离子水中超声清洗30s～60s，然后在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到Ni‑Ti‑O纳米管；五、气相扩渗：将Ni‑Ti‑O纳米管放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，得到Ni‑Ti‑O/C复合材料，即完成利用气相扩渗法在Ni‑Ti‑O纳米管上负载碳的方法。...

【技术特征摘要】
1.一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、将NiTi合金割成薄片，依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对NiTi合金进行打磨处理，去除表面的氧化层，得到表面光亮的NiTi合金；二、将表面光亮的NiTi合金首先在丙酮中超声清洗10min～20min，然后在无水乙醇中超声清洗10min～20min，最后在去离子水中超声清洗10min～20min，再在温度为60℃～80℃下干燥10min～30min，得到处理后的NiTi合金；三、将电解液倒入聚四氟乙烯电解槽中，然后将处理后的NiTi合金和铂片置于电解液中，再将NiTi合金与电源的正极相连接，铂片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为25V～35V下反应90min～120min，得到反应后的NiTi合金；步骤三中所述的电解液由NH4F、去离子水和乙二醇组成；所述的电解液中NH4F的质量分数为0.1％～0.5％，去离子水的体积分数为1％～2％；四、将反应后的NiTi合金在去离子水中超声清洗30s～60s，然后在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到Ni-Ti-O纳米管；五、气相扩渗：将Ni-Ti-O纳米管放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，得到Ni-Ti-O/C复合材料，即完成利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法。2.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法，其特征在于步骤一中所述的薄片的尺寸为(8mm～12mm)×(8mm～12mm)×(1mm～3mm)。3.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法在Ni-Ti-O纳米管上负载碳的方法，其特征在于步骤一中所述的Ni...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚忠平，孟艳秋，夏琦兴，李东琦，张凌儒，戴鹏程，姜兆华，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23