包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法技术

一种包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，包括：将钒酸铋粉体充分分散；将钛盐或锆盐溶解于稀硫酸中，调节溶液浓度；将硅酸钠溶解于水中，过滤后调节澄清液浓度；将分散好的钒酸铋粉体溶液倒入容器中，加热后将钛盐溶液或锆盐溶液和硅酸钠溶液滴加于钒酸铋溶液中，调节溶液的pH，然后将温度升高并调节体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；或者，将温度降低并降低体系的pH，在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；将搅拌后的混合液进行抽滤，并用去离子水反复漂洗后将滤饼烘干，得到疏松的包覆型钒酸铋黄色粉体颜料。本发明专利技术既可显著提高钒酸铋黄色颜料综合理化性能，还可进一步提高产品的色相技术指标。

Preparation of coated nano bismuth vanadate yellow pigment

Including the method, preparation of a coated bismuth vanadate yellow pigment: bismuth vanadate powder fully dispersed; titanium or zirconium salt salt dissolved in dilute sulfuric acid, regulating solution concentration; sodium silicate dissolved in water, regulating the concentration after filtration clarification; bismuth vanadate powder solution dispersion well into the container, after heating titanium salt solution or zirconium salt solution and sodium silicate solution droplet on bismuth vanadate solution, the pH of the solution was adjusted, and then the temperature rise and adjust pH, while keeping the system stable pH while continuously stirring; or, the temperature is reduced the decrease of the pH, while keeping the system stable pH while continuously stirring; stirring the mixed solution after the filtration, and repeatedly washed with deionized water after drying the filter cake, get coated bismuth vanadate yellow loose powder Pigment\u3002 The invention can not only improve the comprehensive physical and chemical properties of the yellow pigment of bismuth vanadate, but also further improve the technical index of the color phase of the product.

【技术实现步骤摘要】
包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法
本专利技术属于颜料制备
，尤其涉及一种包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法。
技术介绍
现有
里，粉体包膜技术是通过在粉体表面通过物理和化学的方式，镀不同厚度的包覆层，用以改善材料表面性能。在已有的报道中，巴斯夫公司采用硅酸钠或者氟硅酸钠通过水解在钒酸铋表面包覆二氧化硅，而后用耐温蜡进行包覆，以提高钒酸铋的耐温性能；杜邦公司通过在钛白粉表面包覆氧化铝、氧化硅、氧化铝和氧化硅，并且通过控制氧化铝和氧化硅的含量，推出一系列表面改性产品；中国科学院上海硅酸盐研究所通过在钒酸铋表面沉积磷酸盐，如磷酸铝、磷酸锌、磷酸钙的一种或者多种，可得到耐酸性非常优异的钒酸铋系列产品。然而，在上述几种包膜工艺中，进行磷酸盐系列包覆虽能有效提高钒酸铋的耐酸性能，但进行氧化铝、氧化硅等包膜往往要进行多次包覆，才能有效提高耐温性能，不仅工艺复杂，产品品质很难得到保证。耐温及耐碱性能有待提高，而目前公开的一些文献中，如耐温性能提高，但耐酸碱性能不足。因此，有必要解决上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供了一种包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，可制备出综合理化性能较高的包覆型钒酸铋橙色粉体。本专利技术提供的包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，包括下述步骤：在水中加入少量的分散剂，溶解后加入一定量的钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散；将钛盐或锆盐溶解于稀硫酸中，调节溶液浓度至0.01-0.5mol/L；将硅酸钠溶解于水中，过滤后将澄清液浓度调节至0.8-1.5；将分散好的钒酸铋溶液倒入容器中，加热到一定的温度后将钛盐溶液或锆盐溶液和硅酸钠溶液滴加于所述钒酸铋溶液中，同时调节溶液的pH；滴定结束后，将温度升高并调节体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；或者，滴定结束后，将温度降低并降低体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；将搅拌后的混合液进行抽滤，并用去离子水反复漂洗至钠离子浓度低于20ppm，然后将滤饼烘干，得到疏松的包覆型钒酸铋黄色粉体颜料。上述步骤中，所述分散剂为六偏磷酸钠或者硅酸钠。上述步骤中，所述钛盐为硫酸氧钛或四氯化钛，占所述钒酸铋粉体质量的0.8-4％；所述锆盐为氧氯化锆或硝酸锆，占所述钒酸铋粉体质量的0.5-3％。上述步骤中，所述钛盐或锆盐溶解于0.5mol/L稀硫酸中。上述步骤中，将所述硅酸钠溶解于水中后，过滤所述硅酸钠溶液，澄清液浓度通过婆美表调至0.8-1.5，使锆或钛的包覆量占成品质量的1.2-10％。上述步骤中，将分散好的所述钒酸铋溶液倒入容器后，加热到60℃-65℃，然后将所述钛盐溶液或所述锆盐溶液和所述硅酸钠溶液滴加于所述钒酸铋溶液中，调节溶液的pH为6-7；进一步地，滴定结束后，将温度升高至85℃-99℃，并调节体系的pH为8-9，并在该温度和PH值下搅拌2-3小时。或者，上述步骤中，将分散好的所述钒酸铋溶液倒入容器后，加热到80℃-85℃，然后将所述钛盐溶液或所述锆盐溶液和所述硅酸钠溶液滴加于所述钒酸铋溶液中，调节溶液的pH为8-9；进一步地，滴定结束后，将温度降低至55℃-60℃，并调节体系的pH为5.5-6，并在该温度和PH值下搅拌2-3小时。本专利技术采用液相沉淀法工艺，通过在钒酸铋颜料表面沉积二氧化硅和氧化锆复合氧化物包膜、二氧化硅和二氧化钛复合氧化物包膜，通过控制反应条件，可以形成Si-Ti膜、Ti-Si膜、Ti-Zr膜或Zr-Ti膜，同时通过控制不同包覆材料的含量，可以得到包覆厚度5-20nm厚的包覆层，不仅可使其耐温性能达到1000℃左右，同时耐酸碱性能达到5级，使钒酸铋粉体材料的综合理化性能显著提高。而且，由于氧化钛、氧化锆无机粉体对光具有很强的反射性能，因此，本专利技术还可进一步提高产品的色相技术指标。本专利技术生产工艺流程简单，工艺时间短，成本低，能耗低，产品性能优异，耐温性和耐酸碱性能显著提高，易于实现大规模化生产。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，包括下述步骤：S01在水中加入少量分散剂，溶解后加入一定量的钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散。本步骤中，所述分散剂可为六偏磷酸钠或者硅酸钠；提高pH，可使钒酸铋颗粒充分溶解于水中，提高钒酸铋的分散性能。S02将钛盐或锆盐溶解于0.5mol/L稀硫酸中，通过稀硫酸抑制其水解，然后将溶液过滤，加入去离子水调节溶液浓度至0.01-0.5mol/L。本步骤中，所述钛盐可选用硫酸氧钛或四氯化钛，份量占钒酸铋粉体质量的0.8-4％；所述锆盐为氧氯化锆或硝酸锆，份量占所述钒酸铋粉体质量的0.5-3％。通过钛盐或锆盐的缓慢水解，容易异相成核，控制合成温度及pH，使硅酸钠缓慢水解，并沉积于钒酸铋粉体表面；同时，锆盐、钛盐生成沉淀沉积于钒酸铋表面，形成复合氧化物包膜对粉体形成致密的包覆效果。S03将所述硅酸钠溶解于水中，过滤所述硅酸钠溶液，澄清液通过婆美表标定至0.8-1.5，优选1.2，使锆或钛的包覆量占成品质量的1.2-10％。本步骤选用澄清液－硅酸钠溶液(婆美表为0.8-1.5)进行沉降，主要是通过大量实验得出，浓度如果太高，硅酸钠水解速度过快，在液相中以均相成核为主，形成二氧化硅颗粒，难以在钒酸铋粉体表面形成致密包覆；控制硅酸钠溶液浓度在0.8-1.5(婆美表)，控制硅酸钠水解时，异相成核，缓慢沉积于钒酸铋表面，才能形成致密而均匀的包覆层，达到包覆的效果。S04将分散好的钒酸铋悬浮液或者浆料倒入容器中，加热到一定的温度后将钛盐溶液或锆盐溶液和硅酸钠溶液滴加于所述钒酸铋悬浮液或者浆料中，同时调节溶液的pH；滴定结束后，将温度升高并调节体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；或者，滴定结束后，将温度降低并降低体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌。该步骤可选择两种不同的方式：S04A：将S1步骤分散好的钒酸铋悬浮液或者浆料倒入容器中，加热到60℃-65℃，然后将S02步骤制得的钛盐溶液或锆盐溶液和S03步骤制得的硅酸钠溶液滴加于容器中的钒酸铋溶液中，调节溶液的pH为6-7。滴定结束后，将温度升高至85℃-99℃，并调节体系的pH为8-9，并在该温度和PH值下搅拌2-3小时。本步骤中，前期在低温和低pH条件下，锆盐或钛盐会首先沉积于钒酸铋表面，形成第一层包覆膜，即ZrO2/TiO2包覆BiVO4；后期提高温度和pH，硅酸钠会缓慢水解，通过异相形核沉积于核材表面，形成第二层包覆层，即SiO2包覆ZrO2/TiO2，而ZrO2/TiO2包覆BiVO4。S04B：将S01步骤分散好的钒酸铋悬浮液或者浆料倒入容器中，加热到80℃-85℃，然后将S02步骤制得的钛盐溶液或锆盐溶液和S03步骤制得的硅酸钠溶液滴加于容器中的钒酸铋粉体混和物液中，调节溶液的pH为8-9。滴定结束后，将温度降低至55℃-60℃，并调节体系的pH为5.5-6，并在该温度和PH值下搅拌2-3小时。本步骤中，前期在温度较高和pH较高的条件下，硅酸钠会首先水解，通过异本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：在水中加入少量的分散剂，溶解后加入一定量的钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散；将钛盐或锆盐溶解于稀硫酸中，调节溶液浓度至0.01‑0.5mo l/L；将硅酸钠溶解于水中，过滤后将澄清液浓度调节至0.8‑1.5；将分散好的钒酸铋溶液倒入容器中，加热到一定的温度后将钛盐溶液或锆盐溶液和硅酸钠溶液滴加于所述钒酸铋溶液中，同时调节溶液的pH；滴定结束后，将温度升高并调节体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；或者，滴定结束后，将温度降低并降低体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；将搅拌后的混合液进行抽滤，并用去离子水反复漂洗至钠离子浓度低于20ppm，然后将滤饼烘干，得到疏松的包覆型钒酸铋黄色粉体颜料。

【技术特征摘要】
1.一种包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：在水中加入少量的分散剂，溶解后加入一定量的钒酸铋粉体，使钒酸铋充分分散；将钛盐或锆盐溶解于稀硫酸中，调节溶液浓度至0.01-0.5mol/L；将硅酸钠溶解于水中，过滤后将澄清液浓度调节至0.8-1.5；将分散好的钒酸铋溶液倒入容器中，加热到一定的温度后将钛盐溶液或锆盐溶液和硅酸钠溶液滴加于所述钒酸铋溶液中，同时调节溶液的pH；滴定结束后，将温度升高并调节体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；或者，滴定结束后，将温度降低并降低体系的pH,在保持该体系的pH稳定的同时对溶液不断进行搅拌；将搅拌后的混合液进行抽滤，并用去离子水反复漂洗至钠离子浓度低于20ppm，然后将滤饼烘干，得到疏松的包覆型钒酸铋黄色粉体颜料。2.如权利要求1所述的包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠或者硅酸钠。3.如权利要求1所述的包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述钛盐为硫酸氧钛或四氯化钛，占所述钒酸铋粉体质量的0.8-4％；所述锆盐为氧氯化锆或硝酸锆，占所述钒酸铋粉体质量的0.5-3％。4.如权利要求1所述的包覆型纳米钒酸铋黄色颜料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓伟，陈建军，彭伟明，郭尚武，陈鑫，符冬菊，张维丽，
申请(专利权)人：佛山市力合通新材料有限公司，深圳力合通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44