一种碳酸二苯乙酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸二苯乙酯的合成方法，具体操作步骤如下：将2‑溴乙基苯、碳酸铯、有机溶剂依次加入反应容器中备用；往反应容器中通入二氧化碳，使反应容器内处于二氧化碳氛围；将反应容器置于50‑80℃、500‑1000r/min的搅拌速度下反应，反应过程中监测反应液中2‑溴乙基苯浓度，当监测到2‑溴乙基苯反应完全后即结束反应；将反应液过滤、浓缩，得到碳酸二苯乙酯。本发明专利技术的合成方法避免了传统合成方法中使用高毒，易制毒试剂的弊端，使用安全、廉价的原料，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染，且本发明专利技术的合成方法一步完成，使用的原料种类单一，合成过程中不需要使用催化剂，降低了成本，提高了工艺的经济性。

Synthesis of a kind of ethyl two benzoate

The invention discloses a method for synthesizing two benzene ethyl carbonate, specific steps are as follows: 2 ethyl bromide, cesium carbonate and organic solvent were added alternate reaction vessel; into the reaction vessel with carbon dioxide, the carbon dioxide in the atmosphere in the reaction vessel; the stirring speed of reaction vessel in 50 80 C 500, 1000r/min reaction monitoring in the reaction liquid 2 ethyl bromide concentration in the reaction process, when monitoring the 2 ethyl bromide after the reaction is over reaction; the reaction liquid is filtered, concentrated, two benzene ethyl carbonate. The synthesis method of the invention avoids the use of high toxic substances in the traditional synthesis method, easy manufacturing defects, the use of safe and cheap raw materials, improve the cleanliness of the industrial synthesis, reduce environmental pollution, and the synthesis method of the invention in one step, using a single kind of raw material, the use of the catalyst does not need synthesis in the process, reduce the cost, improve the economic benefits of the process.

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸二苯乙酯的合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种碳酸二苯乙酯的合成方法。
技术介绍
碳酸二苯乙酯(diphenethylcarbonate)在常温下为无色液体，其分子式为C17H18O3，相对分子质量为270.32，碳酸二苯乙酯的结构式为：工业上合成烷基碳酸酯通常是以卤代烃、光气或者一氧化碳为原料，而光气和一氧化碳都是高毒性物质，不仅对实验操作者带来风险，而且还会带来严重的环境污染问题。随着环境经济的发展，烷基碳酸酯的传统的生产方法所暴露出来的不具有可持续发展性、成本价高、高毒性原料等弊端，亟待需要被环境更友好、低成本的方法所取代。
技术实现思路
本专利技术提供了一种碳酸二苯乙酯的合成方法，解决了现有技术中烷基碳酸酯的传统生产方法以高毒性物质为原料、合成成本价高的问题。本专利技术提供了一种碳酸二苯乙酯的合成方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，步骤1，将2-溴乙基苯、碳酸铯以及有机溶剂按照1mol：1-2mol：5-10mL的比例依次投加到反应容器中，备用；步骤2，在常压下，往步骤1的反应容器中通入二氧化碳，使反应容器内部处于二氧化碳氛围；步骤3，将步骤2中反应容器置于50-80℃的温度下，并以500-1000r/min的搅拌速度反应，在反应过程中监测反应液中2-溴乙基苯浓度，当监测到2-溴乙基苯反应完全后即结束反应；步骤4，将步骤3中的反应液冷却至室温后过滤、浓缩，即得到所述碳酸二苯乙酯。优选的，所述有机溶剂为无水乙腈。优选的，所述步骤3中采用磁力搅拌。优选的，反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中2-溴乙基苯浓度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1)本专利技术的合成方法避免了传统合成方法中使用高毒，易制毒试剂的弊端，使用安全、廉价的原料，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。2)本专利技术的合成方法一步完成，使用的原料种类单一，且本专利技术在合成过程中不需要使用催化剂，降低了成本，提高了工艺的经济性。3)本专利技术的合成方法在常压、中温的条件下完成，降低了对反应设备的要求，提高反应的安全性。附图说明图1为是本专利技术实施例1制备出的碳酸二苯乙酯的核磁共振氢谱图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合附图以及具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。下面各实施例中未注明具体条件的试验方法，均按照本领域的常规方法和条件进行，所用的材料若无特殊说明均为市售。实施例1一种碳酸二苯乙酯的合成方法，包括以下步骤：在二氧化碳氛围下，往25mL三口瓶中投加390mg碳酸铯、185mg的2-溴乙基苯以及5mL的无水乙腈，然后将三口瓶置于60℃的油浴锅中，以800r/min的磁力搅拌速度搅拌反应，在反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中2-溴乙基苯浓度，反应24h后监测到反应液中2-溴乙基苯反应完全，即结束反应，然后将反应液冷却至室温后过滤、浓缩，得到无色液体状的碳酸二苯乙酯产品133.8mg，产率为99.0％，具体反应如下：制备出的碳酸二苯乙酯核磁共振氢谱分析图见图1，具体表征数据如下：1HNMR(CDCl3，500MHz)：δ7.32-7.28(m，4H)，7.26-7.20(m，6H)，4.32(t，J＝7.5Hz，4H)，2.97(t，J＝7.5Hz，4H)。实施例2一种碳酸二苯乙酯的合成方法，包括以下步骤：在二氧化碳氛围下，往25mL三口瓶中加入488mg碳酸铯、185mg的2-溴乙基苯以及8mL的无水乙腈，然后将三口瓶置于70℃的油浴锅中，以500r/min的磁力搅拌速度搅拌反应，在反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中2-溴乙基苯浓度，反应20h后监测到反应液中2-溴乙基苯反应完全，即结束反应，然后将反应液冷却至室温后过滤、浓缩，得到无色液体状的碳酸二苯乙酯产品134.1mg，产率为99.2％，具体反应如下：制备出的碳酸二苯乙酯核磁共振氢谱分析数据如下：1HNMR(CDCl3，500MHz)：δ7.30-7.26(m，4H)，7.25-7.19(m，6H)，4.31(t，J＝7.5Hz，4H)，2.96(t，J＝7.5Hz，4H)。实施例3一种碳酸二苯乙酯的合成方法，包括以下步骤：在二氧化碳氛围下，往25mL三口瓶中加入650mg碳酸铯、185mg的2-溴乙基苯以及10mL的无水乙腈，然后将三口瓶置于80℃的油浴锅中，以1000r/min的磁力搅拌速度搅拌反应，在反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中2-溴乙基苯浓度，反应18h后监测到反应液中2-溴乙基苯反应完全，即结束反应，然后将反应液冷却至室温后过滤、浓缩，得到无色液体状的碳酸二苯乙酯产品134.5mg，产率为99.5％，具体反应如下：制备出的碳酸二苯乙酯核磁共振氢谱分析数据如下：1HNMR(CDCl3，500MHz)：δ7.35-7.30(m，4H)，7.27-7.22(m，6H)，4.33(t，J＝7.5Hz，4H)，2.98(t，J＝7.5Hz，4H)。需要说明的是，本专利技术权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1-3相同，为了防止赘述，本专利技术的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本专利技术范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本专利技术进行各种改动和变型而不脱离本专利技术的精神和范围。这样，倘若本专利技术的这些修改和变型属于本专利技术权利要求及其等同技术的范围之内，则本专利技术也意图包含这些改动和变型在内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸二苯乙酯的合成方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将2‑溴乙基苯、碳酸铯以及有机溶剂按照1mol：1‑2mol：5‑10mL的比例依次投加到反应容器中，备用；步骤2，在常压下，往步骤1的反应容器中通入二氧化碳，使反应容器内部处于二氧化碳氛围；步骤3，将步骤2中反应容器置于50‑80℃的温度下，并以500‑1000r/min的搅拌速度反应，在反应过程中监测反应液中2‑溴乙基苯浓度，当监测到2‑溴乙基苯反应完全后即结束反应；步骤4，将步骤3中的反应液冷却至室温后过滤、浓缩，即得到所述碳酸二苯乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸二苯乙酯的合成方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将2-溴乙基苯、碳酸铯以及有机溶剂按照1mol：1-2mol：5-10mL的比例依次投加到反应容器中，备用；步骤2，在常压下，往步骤1的反应容器中通入二氧化碳，使反应容器内部处于二氧化碳氛围；步骤3，将步骤2中反应容器置于50-80℃的温度下，并以500-1000r/min的搅拌速度反应，在反应过程中监测反应液中2-溴乙基苯浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙京，董振诚，卢静，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21