A method for synthesizing 4 isopropyl resorcin, which comprises the following steps: group protection, Grignard reaction, hydrogenation deoxidation and removing protection. The invention adopts a new group of halogen methyl ether to protect the hydroxyl and 3M with methyl Grignard reaction of magnesium chloride or methyl magnesium bromide, and then in the presence of an acid low temperature hydrogenation, then hydrochloric acid deprotection 4 isopropyl resorcin. The invention avoids the problem of difficult treatment after Witting reaction, reduces the temperature and pressure of hydrogenation reaction, shortens the hydrogenation time, and finally eliminates the protection with mild conditions. The whole process is a safe and industrialized production process.
【技术实现步骤摘要】
一种4-异丙基间苯二酚的合成方法
:本专利技术涉及一种4-异丙基间苯二酚的合成方法。
技术介绍
:4-异丙基间苯二酚是一种重要的精细化工中间体,目前主要的合成方法可归于以下两种:第一种方法是2,4-二羟基苯乙酮用溴化苄或氯化苄保护,再利用Witting反应,然后再进行加氢,得到最终产物。由于客观合成机理的影响,Witting反应会产生大量难以处理的废物三苯基氧磷,而在加氢环节需要高温高压,且加氢反应速度较慢,一般需要20小时以上才能反应完全,达到相对理想的产率。第二种方法是间苯二酚和异丙醇在路易斯酸的存在下傅克烷基化,但是该种合成方法得到的产物组成比较复杂,难以提纯。
技术实现思路
:本专利技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺点,提供了一种4-异丙基间苯二酚的合成方法,合成步骤和流程设计合理,解决了现有技术中存在的问题。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种4-异丙基间苯二酚的合成方法,包括如下步骤:S1、基团保护:在溶剂和碳酸钾存在的情况下,2,4-二羟基苯乙酮和卤甲基醚反应生成2,4-二氧甲氧基苯乙酮;S2、格氏反应:2,4-二氧甲氧基苯乙酮与格氏试剂反应制备得到2,4-二氧甲氧基苯丙醇;S3、加氢脱氧:2,4-二氧甲氧基苯丙醇在加氢催化剂存在的情况下,进行加氢反应,得到2,4-二氧甲氧基异丙苯;S4、脱除保护:2,4-二氧甲氧基异丙苯在溶剂和浓盐酸存在的条件下脱除保护,得到4-异丙基间苯二酚。优选的,在S1中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述卤甲基醚为氯甲基醚。优选的,在S1中,将2,4-二羟基苯乙酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再加 ...
【技术保护点】
一种4‑异丙基间苯二酚的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、基团保护:在溶剂和碳酸钾存在的情况下,2,4‑二羟基苯乙酮和卤甲基醚反应生成2,4‑二氧甲氧基苯乙酮;S2、格氏反应:2,4‑二氧甲氧基苯乙酮与格氏试剂反应制备得到2,4‑二氧甲氧基苯丙醇;S3、加氢脱氧:2,4‑二氧甲氧基苯丙醇在加氢催化剂存在的情况下,进行加氢反应,得到2,4‑二氧甲氧基异丙苯;S4、脱除保护:2,4‑二氧甲氧基异丙苯在溶剂和浓盐酸存在的条件下脱除保护,得到4‑异丙基间苯二酚。
【技术特征摘要】
1.一种4-异丙基间苯二酚的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、基团保护:在溶剂和碳酸钾存在的情况下,2,4-二羟基苯乙酮和卤甲基醚反应生成2,4-二氧甲氧基苯乙酮;S2、格氏反应:2,4-二氧甲氧基苯乙酮与格氏试剂反应制备得到2,4-二氧甲氧基苯丙醇;S3、加氢脱氧:2,4-二氧甲氧基苯丙醇在加氢催化剂存在的情况下,进行加氢反应,得到2,4-二氧甲氧基异丙苯;S4、脱除保护:2,4-二氧甲氧基异丙苯在溶剂和浓盐酸存在的条件下脱除保护,得到4-异丙基间苯二酚。2.根据权利要求1所述的一种4-异丙基间苯二酚的合成方法,其特征在于:在S1中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述卤甲基醚为氯甲基醚。3.根据权利要求2所述的一种4-异丙基间苯二酚的合成方法,其特征在于:在S1中,将2,4-二羟基苯乙酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再加入无水碳酸钾和氯甲基甲醚,在50-70℃反应7-10小时,然后冷却过滤,再加入水,然后进行分液,水相用乙酸乙酯萃取至少3次后并入有机相,然后干燥蒸除溶剂得2,4-二氧甲氧基苯乙酮。4.根据权利要求1所述的一种4-异丙基...
【专利技术属性】
技术研发人员:肖童,董月辉,陈茂营,寇增杰,
申请(专利权)人:济南美高生物医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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