一种2,6‑二羟基甲苯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2,6‑二羟基甲苯的制备工艺，以3‑氯‑2‑甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应、水解、碱溶、酸化4步反应，得到2,6‑二羟基甲苯粗品，随后进行精制得到2,6‑二羟基甲苯成品，精制过程中，对2,6‑二羟基甲苯采用金属吸附剂、活性炭柱脱色、以水为重结晶结试剂进行梯度降温结晶处理；金属吸附剂有效去除了产品中的金属离子，尤其是碱金属离子，降低了产品中的金属离子含量，另外以更加环保的水为重结晶试剂，通过梯度降温结晶，使得结晶操作更加环保和高效。

A method for preparing 2,6 two hydroxy toluene

The preparation process of the present invention relates to a 2,6 two hydroxy toluene, 3 chloride 2 methyl aniline as the starting material, via diazotization and hydrolysis, alkali and acidification of 4 steps, 2,6 two hydroxy toluene crude, then purified 2,6 two hydroxy toluene products, refined in the process of 2,6 two hydroxy toluene by metal adsorbent, activated carbon decolorization and recrystallization in water knot reagent gradient cooling crystallization treatment agent; effective removal of metal ions in the adsorption of metal products, especially alkali metal ions, reducing the product of metal ion content, in addition to more environmentally friendly the water for the recrystallization reagent by gradient cooling crystallization, the crystallization of more environmentally friendly and efficient operation.

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二羟基甲苯的制备方法
本专利技术涉及一种2,6-二羟基甲苯的制备方法，主要涉及一种以3-氯-2-甲基苯胺为起始原料制备2,6-二羟基甲苯的反应合成、精制工艺，属于化学合成领域。
技术介绍
2,6-二羟基甲苯是一种重要的精细化工中间体，广泛用于颜料、染料、染发剂、合成树脂、医药、农药、摄影等领域。目前，2,6-二羟基甲苯主要有下列几种合成方法：（1）以2,6-二硝基甲苯为原料高压加氢水解法。此方法分为两步，先用2,6-二硝基甲苯在高温高压条件下进行加氢反应，然后在醋酸体系下，用钯-碳作为催化剂，再水解得2,6-二羟基甲苯。但是该方法需在酸性且高温高压的条件下进行，使得设备选材困难，采用的催化剂价格昂贵，使得产品的生产成本上升，同时制得产品的纯度低，不适合工业化生产。（2）以1,3-环己二酮为原料通过CH3I或Mannich反应在2-位引入甲基再脱氢。该线路在合成过程中需要进行加氢和脱氢反应，这两个过程均需要使用大量的钯-碳催化剂，且反应收率低，使得产品成本较高。（3）间苯二酚甲醇甲基化反应。该方法是间苯二酚和甲醇在氯化铵-甲醇的介质中，经高温高压直接反应得到产品。反应在高温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二羟基甲苯的制备工艺, 其特征在于：以3‑氯‑2‑甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应、水解、碱溶、酸化4步反应，得到2,6‑二羟基甲苯粗品，随后进行精制得到2,6‑二羟基甲苯成品，其中精制工艺为2,6‑二羟基甲苯粗品中加入1.3‑1.5倍水、升温至70‑80℃并搅拌,加入金属离子吸附剂, 金属离子吸附剂包含10‑80份的氧化铝和20‑90份的二氧化硅，金属离子吸附剂为蜂窝状，处理30‑60分钟;然后过滤,滤液使用活性炭过滤柱进行脱色处理,滤液每分钟流量体积为0.1‑0.3倍活性炭柱体积,维持50‑60分钟,脱色后进行梯度降温结晶,温度由60‑70℃降至0‑15℃,降温速率为3‑5℃/...

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二羟基甲苯的制备工艺,其特征在于：以3-氯-2-甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应、水解、碱溶、酸化4步反应，得到2,6-二羟基甲苯粗品，随后进行精制得到2,6-二羟基甲苯成品，其中精制工艺为2,6-二羟基甲苯粗品中加入1.3-1.5倍水、升温至70-80℃并搅拌,加入金属离子吸附剂,金属离子吸附剂包含10-80份的氧化铝和20-90份的二氧化硅，金属离子吸附剂为蜂窝状，处理30-60分钟;然后过滤,滤液使用活性炭过滤柱进行脱色处理,滤液每分钟流量体积为0.1-0.3倍活性炭柱体积,维持50-60分钟,脱色后进行梯度降温结晶,温度由60-70℃降至0-15℃,降温速率为3-5℃/分钟，在0-15℃维持20-30分钟，对晶体进行离心、干燥得到成品，纯度达99.0%以上，透光度85%以上，金属离子含量为10-60ppm。2.根据权利要求1所述2,6-二羟基甲苯的制备工艺，其特征在金属离子吸附剂的用量为2,6-二羟基甲苯粗品重量的1%-15%，金属离子吸附剂横截面的开孔数为50-200孔/平方厘米。3.根据权利要求1所述2,6-二羟基甲苯的制备工艺，其特征在于具体操作由以下步骤组成：步骤1）重氮化反应：在重氮化釜中先将硫酸配制成40%（质量百分比）水溶液，升温至90-95℃时开始滴加3-氯-2-甲基苯胺，在1.5-2h内滴加完毕，保温1.0h后，通盐水降温至5℃以下；控制温度在0-5℃，在3-4h内滴加质量百分比为30%的亚硝酸钠水溶液，加毕后保温1.0h，抽滤得到重氮液滤液备用；步骤2）水解：在釜中注入水或者回收的母液水，加入分子筛负载的磷酸催化剂,开启搅拌，匀速滴加浓硫酸，甲苯或者二次萃取用的甲苯萃取液，升温至回流，在3-4h内滴加由步骤1）得到的重氮液，保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴铭，周永广，方东，吴洁，李东，
申请(专利权)人：江苏鼎烨药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32