商品化饮料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点技术

本发明专利技术涉及一种商品化饮料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点。该方法包括步骤为：取商品化饮料，用氢氧化钠或硫酸调节饮料的pH值后，得到原料溶液；将得到的原料溶液取适量进行水热碳化，自然冷却到室温；得到的产物经超声处理得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；将得到的上清液进行微孔滤膜过滤、柱层析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。本发明专利技术方法简单，原料绿色且易于获取，得到的荧光碳点产率高、水溶性好、稳定性好，且由于商品化饮料是工厂流水线生产，价格低廉，用商品化饮料制备荧光碳点易于实现规模化和工业化生产。

Preparation of fluorescent carbon points from commercial beverages and their fluorescent carbon points

The present invention relates to a method for preparing a fluorescent carbon point of a commercial beverage and a fluorescent carbon point prepared. The method includes the steps of: taking commercial beverage, drink with sodium hydroxide or adjusting the pH value of sulfuric acid, obtained raw material solution; raw material solution is obtained by proper amount of hydrothermal carbonization, natural cooling to room temperature; the obtained products are uniformly dispersed suspension liquid by ultrasonic treatment, suspension by centrifugation to extract supernatant; the obtained supernatant microporous membrane filtration, column chromatography, rotary evaporation and freeze drying, finally get the fluorescent carbon dots powder. The method is simple and easy to obtain raw materials, green, fluorescent carbon dots obtained high yield, good water solubility, good stability, and the commercialization of beverage factory production line, low price, easy preparation of fluorescent carbon dots to achieve economies of scale and industrial production with commercial beverage.

【技术实现步骤摘要】
商品化饮料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点
本专利技术属于碳纳米材料，特别涉及一种商品化饮料制备荧光碳点的方法及其制备的荧光碳点。
技术介绍
荧光碳点是一种具有类似量子点光致发光性能的新型碳纳米材料。荧光碳点自2004年被合成和发现以来，由于其优异的发光性，低毒性、生物兼容性和价格较低廉，使得它迅速成为荧光材料里头的明星材料，其可应用于化学/生物传感、生物成像、光热诊疗、发光器件的发光材料、光催化降解有机污染物、光电储能等领域，其极具取代有毒重金属类量子点的潜力。目前荧光碳点的制备方法主要有物理法、化学法、电化学法等方法。制备荧光碳点的碳源主要有碳材料、碳纳米材料、有机小分子、有机聚合物、生物质等。虽然荧光碳点制备方法和制备原料较多，但开发荧光碳点的绿色合成方法对荧光碳点的研究有较为重大的意义。采用绿色原料来合成荧光碳点是当前荧光碳点绿色合成的热点，采用的绿色原料主要有糖类(专利申请号CN201410844156.8)；蛋白质类(专利申请号CN201410841997.3)；水果类(专利申请号CN201510929542.1)；蔬菜类(专利申请号CN201610235814.2)；秸秆类(专利申请号CN201510347821.7)；微生物类(专利申请号CN201610323513.5)等。但这些原料制备荧光碳点的前处理较复杂，如水果类和蔬菜类需要榨汁或初步提取处理获得原料；秸秆类需要多次粉碎处理获得原料；微生物类需要精心漫长的培养获得原料，这些都会增加荧光碳点的制备成本，不利于大规模生产和应用推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述技术缺陷，提供一种商品化饮料制备荧光碳点的方法及其制成的荧光碳点，其方法简单，原料绿色且易于获取，由于商品化饮料是工厂流水线生产，价格低廉，用商品化饮料制备荧光碳点易于实现规模化和工业化生产，得到的荧光碳点产率高、水溶性好、稳定性好。为实现上述目的，本专利技术提供一种以商品化饮料制备荧光碳点的方法，其包括下列步骤：(1)取商品化饮料，用氢氧化钠或硫酸调节商品化饮料的pH值，得到原料溶液；(2)将步骤(1)得到的原料溶液取适量进行水热碳化，自然冷却到室温；(3)将步骤(2)得到的产物进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行微孔滤膜过滤、柱层析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。所述步骤(1)中，商品化饮料为：果汁饮料、蔬菜汁饮料、果醋饮料、粗粮饮料、茶饮料、蜂蜜茶饮料、碳酸饮料等的一种或两种或多种。所述步骤(1)中，商品化饮料为果汁饮料或蔬菜汁饮料或果醋饮料或蜂蜜茶饮料或碳酸饮料时，用氢氧化钠调节饮料的pH值为7-12。所述步骤(1)中，商品化饮料为粗粮饮料或茶饮料时，用硫酸调节商品化饮料的pH值为1-7。所述步骤(2)中，水热碳化为：取适量步骤(1)得到的原料溶液，置于反应釜中后于烘箱或马弗炉中处理，处理温度为120-250℃，反应时间为4-18h。所述步骤(2)中，水热碳化为：取适量步骤(1)得到的原料溶液，置于反应釜中后于微波炉中处理，微波处理功率为200-1000W，反应时间为5-20min。所述步骤(3)中，超声处理的超声功率为500W，超声时间为5-180min；离心提取的离心速度为4000-10000r/min，离心时间为5-30min。所述步骤(4)中，微孔滤膜孔径为0.22μm；柱层析采用硅胶层析柱或氧化铝层析柱或葡聚糖层析柱等。为了解决现有荧光碳点绿色制备方法的原料前处理较复杂、价格不便宜、某些原料获取不容易等问题，本专利技术特提出了以商品化饮料为原料制备荧光碳点的方法，本方法以商品化饮料为原料通过水热碳化得到荧光碳点，方法简单，原料绿色且易于获取，商品化饮料是工厂流水线生产，价格低廉，得到的荧光碳点产率高、水溶性好、稳定性好。用商品化饮料制备荧光碳点易于实现规模化和工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例制备的荧光碳点的透射电镜图。图2为本专利技术实施例制备的荧光碳点的紫外-可见光谱图。图3为本专利技术实施例制备的荧光碳点在不同激发波长下的荧光光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1取商品化蓝莓汁饮料，用氢氧化钠调节商品化蓝莓汁饮料的pH值为12，得到原料溶液；将得到的原料溶液取适量置于反应釜中后放于马弗炉中，160℃下处理14h后取出，自然冷却到室温；得到的产物在功率为500W的超声波清洗器中超声处理10min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经8000r/min离心10min提取上清液，将获得的上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液经硅胶层析柱进行柱层析，将柱层析得到的溶液进行旋转蒸发浓缩，然后于-50℃下冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。实施例2取商品化猕猴桃汁饮料，用氢氧化钠调节饮料的pH值为10，得到原料溶液；将得到的原料溶液取适量置于反应釜中于马弗炉中，170℃下处理8h后取出，自然冷却到室温；得到的产物在功率为500W的超声波清洗器中超声处理10min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经8000r/min离心15min提取上清液，将获得的上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液经硅胶层析柱进行柱层析，将柱层析得到的溶液进行旋转蒸发浓缩，然后于-50℃下冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。实施例3取商品化玉米饮料，用硫酸调节饮料的pH值为2，得到原料溶液；将得到的原料溶液取适量置于反应釜中后放于马弗炉中，180℃下处理10h后取出，自然冷却到室温；得到的产物在功率为500W的超声波清洗器中超声处理20min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经9000r/min离心10min提取上清液，将获得的上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液经氧化铝层析柱进行柱层析，将柱层析得到的溶液进行旋转蒸发浓缩，然后于-50℃下冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。实施例4取商品化茶饮料，用硫酸调节饮料的pH值为3，得到原料溶液；将得到的原料溶液取适量置于反应釜中后放于微波炉中，500W下处理10min后取出，自然冷却到室温；得到的产物在功率为500W的超声波清洗器中超声处理10min，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经7000r/min离心20min提取上清液，将获得的上清液用0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液经葡聚糖层析柱进行柱层析，将柱层析得到的溶液进行旋转蒸发浓缩，然后于-50℃下冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种商品化饮料制备荧光碳点的方法，其特征在于包括步骤为：(1)取商品化饮料，用氢氧化钠或硫酸调节商品化饮料的pH值，得到原料溶液；(2)将步骤(1)得到的原料溶液进行水热碳化，并自然冷却到室温；(3)将步骤(2)得到的产物进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行微孔滤膜过滤、柱层析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。

【技术特征摘要】
1.一种商品化饮料制备荧光碳点的方法，其特征在于包括步骤为：(1)取商品化饮料，用氢氧化钠或硫酸调节商品化饮料的pH值，得到原料溶液；(2)将步骤(1)得到的原料溶液进行水热碳化，并自然冷却到室温；(3)将步骤(2)得到的产物进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液，悬浊液经离心提取得到上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行微孔滤膜过滤、柱层析、旋转蒸发、冷冻干燥，最终得到荧光碳点粉末。2.根据权利要求1所述的一种商品化饮料制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，商品化饮料为果汁饮料、果醋饮料、蔬菜汁饮料、粗粮饮料、茶饮料、蜂蜜茶饮料、碳酸饮料中的一种或两种或多种。3.根据权利要求2所述的一种商品化饮料制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，商品化饮料为果汁饮料或果醋饮料或蔬菜汁饮料或蜂蜜茶饮料或碳酸饮料时，用氢氧化钠调节商品化饮料的pH值为7-12。4.根据权利要求2所述的一种商品化饮料制备荧光碳点的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，商品化饮料为粗粮饮料或茶饮料时，用硫酸调节商品化饮料的pH值为1-7。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏招红，曾康霞，蒋红梅，赵艳，程永兵，罗萌，刘晓颖，
申请(专利权)人：湖南农业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43