The invention belongs to the production field of chemical products, especially the production field of thiazolidamide. Thiazolidamide is an important chemical product. The production unit is an intermittent production process, mainly including bromination, recrystallization, chlorination, closing ring, ammoniation and so on.
【技术实现步骤摘要】
一种噻唑甲酰胺生产工艺之合环皂化
本专利技术属于化工产品生产领域，尤其是噻唑甲酰胺生产领域。
技术介绍
噻唑甲酰胺是一种重要的化工产品。生产装置为间歇式生产流程，主要包括溴化、重结晶、氯化、合环、氨化等工序。
技术实现思路
合环皂化工段2-氯三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺在溶剂乙腈中通过三乙胺（作为缚酸剂）进行合环反应，合环反应温度为80摄氏度，反应时间为20h。2-氯三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺投料摩尔比为1:1.01。合环反应完成后三乙胺与氯化氢（利用合环反应生成的氯化氢）反应形成三乙胺盐酸盐，经过压滤除盐，得到三乙胺盐酸盐作为副产品出售。乙腈通过蒸馏回收，控制蒸馏温度为80-100℃，蒸馏时间为10h。乙腈蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，少量乙腈（G3-6）挥发废气经收集后进无组织排放尾气吸收系统，溶剂回收率为99.41%。合环反应后得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯，经过5%氢氧化钠水溶液进行皂化，皂化后通过28%的盐酸进行酸析得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸。所得产物经过离心（离心母液进污水处理站）、采用双锥回转干燥机对所得产物进行干燥，烘干时间为5h。真空泵采用立式无油真空泵。合环皂化反应工段主要物料反应方程式：合环皂化副反应：。
【技术保护点】
本专利技术涉及原料成分及配比。
【技术特征摘要】
1.本发明涉及原料成分及配比。2.本发明涉及生产流程：合环皂化工段，2-氯三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺在溶剂乙腈中通过三乙胺（作为缚酸剂）进行合环反应，合环反应温度为80摄氏度，反应时间为20h；2-氯三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺投料摩尔比为1:1.01；合环反应完成后三乙胺与氯化氢（利用合环反应生成的氯化氢）反应形成三乙胺盐酸盐，经过压滤除盐，得到三乙胺盐酸盐作为副产品出售；乙腈通过蒸馏回收，控制蒸馏温度为80-100℃，蒸馏...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡天忠，裴红霞，张晓磊，
申请(专利权)人：宁夏海诚电化信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64
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