具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，包括如下步骤：1)初始浆料的制备；2)初始坯体的制备；3)第一次氮化；4)中间浆料的制备；5)中间坯体的制备；6)第二次氮化。本发明专利技术所制备的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷，碳化硅增强颗粒具有双分散分布特征，较传统增压锅炉氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷，有效地提高了其断裂韧性，进而提高其抗热冲击性能，延长增压锅炉中炉膛耐火砖的使用寿命，提高船用动力系统的使用安全性及可靠性。

Preparation of silicon nitride bonded refractory ceramics with dual dispersion characteristics

The invention discloses a silicon nitride dual dispersion combination method for preparing silicon carbide refractory ceramic, which comprises the following steps: 1) the initial slurry preparation; 2) initial blank preparation; 3) the first nitride; 4) intermediate slurry preparation; 5) intermediate body system 6) second nitride preparation. The invention of the silicon nitride prepared with silicon carbide refractory ceramics, silicon carbide particles with double dispersion distribution, compared with the traditional boiler silicon nitride bonded silicon carbide refractory ceramics, effectively improve the fracture toughness, and improve the thermal shock resistance, prolong furnace refractory bricks in the supercharged boiler service life, improve the marine safety the security and reliability of power system.

【技术实现步骤摘要】
具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法
本专利技术涉及耐火材料生产
，具体涉及一种具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法。
技术介绍
用于高温热防护的耐火砖对于船用增压锅炉极其重要，船用增压锅炉的炉膛内增压燃烧，最高温度可以达到2000℃，热流密度高达约20MW/m3，并且伴有高速火焰冲刷和频繁热冲击，对其耐火材料提出了非常苛刻的要求。炉膛内耐火材料的失效将直接导致锅炉故障并使船舶动力丧失，耐火材料的性能影响着船用动力装置的安全可靠性。氮化硅结合碳化硅陶瓷材料凭借其优异的高温性能被选做耐火砖的原材料。然而，现有的用于船用增压锅炉中的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷，为碳化硅毫米级粒径大颗粒均匀分散在基质中，一定程度上满足了上述使用环境的要求。但由于使用环境中的频繁热冲击，以及增强颗粒与基质间的热膨胀不匹配导致的热应力，使用过程中导致裂纹萌生并扩展，在增压锅炉反复的热冲击使用环境中可引发突然的断裂失效。由于毫米级碳化硅大颗粒的存在更加剧了上述热膨胀不匹配的后果，导致热冲击失效加速。故现有的船用增压锅炉氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷仍然存在着热冲击使用条件下易萌生微裂纹，扩展导致使用寿命不够长的缺陷。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服上述
技术介绍
的不足，而提供一种抗热震能力强、使用寿命长的具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所提供的具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，包括如下步骤：1)初始浆料的制备：取碳化硅粗颗粒、碳化硅细颗粒、硅粉置于容器中，加入结合剂、分散剂干混搅拌，再加入水充分搅拌均匀，得到初始浆料；2)初始坯体的制备：将步骤1)所得的初始浆料注入模具后压制成型，再经干燥处理，得到初始坯体；3)第一次氮化：将步骤2)所得的初始坯体置入氮化炉中进行第一次氮化处理，再随炉冷却至室温，最后取出产物依次经过打碎、研磨、过筛处理，得到增强颗粒；4)中间浆料的制备：将步骤3)所得的增强颗粒与碳化硅细颗粒、硅粉、结合剂、分散剂干混搅拌，再加入水充分搅拌均匀，得到中间浆料；5)中间坯体的制备：将步骤4)所得的中间浆料注入模具后压制成型，再经干燥处理，得到中间坯体；6)第二次氮化：将步骤5)所得的中间坯体置入氮化炉进行第二次氮化处理，最后随炉冷却至室温，即可。进一步地，所述步骤1)中，碳化硅粗颗粒：碳化硅细颗粒：硅粉：结合剂：分散剂的质量比为6～10:5:1:0.1～0.3:0.1～0.3。进一步地，所述步骤1)中，碳化硅粗颗粒为工业级黑碳化硅粗颗粒，所述工业级黑碳化硅粗颗粒的粒径为0.3～0.6mm，纯度高于98％。进一步地，所述步骤3)中，第一次氮化处理的升温程序为：室温～1000℃范围内升温速率为17℃/min，1000℃～1300℃升温速率为2.5℃/min，1300～1400℃升温速率为2℃/min，1400℃保温1～3h，最后随炉冷却至室温。进一步地，所述步骤3)中，增强颗粒的粒径为2～4mm。进一步地，所述步骤4)中，所述步骤4)中，增强颗粒：碳化硅细颗粒：硅粉：结合剂：分散剂的质量比为4～8:6:1:0.1～0.3:0.1～0.3。进一步地，所述步骤1)和步骤4)中，结合剂为水合氧化铝、铝酸钙水泥、酚醛树脂中的一种或多种。进一步地，所述步骤1)和步骤4)中，分散剂为聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸铵中的一种或多种。再进一步地，所述步骤1)和步骤4)中，碳化硅细颗粒由工业级黑碳化硅细颗粒、碳化硅超细粉、碳化硅纳米粉按照质量比10～14:1:1混合而成，其中，工业级黑碳化硅细颗粒的粒径为0.1～0.5mm，纯度高于98％；所述硅粉为纯度98％以上的金属硅粉，所述硅粉粒径为240目；所述碳化硅细粉的粒径为200～240目，所述碳化硅微粉的粒径为1.0～3.0μm。优选地，所述步骤1)和步骤4)中，碳化硅细颗粒由工业级黑碳化硅细颗粒、碳化硅超细粉、碳化硅纳米粉按照质量比12～13:1:1混合而成，其中，工业级黑碳化硅细颗粒的粒径为0.2～0.3mm，纯度高于98％；所述硅粉为纯度98％以上的金属硅粉，所述硅粉粒径为240目；所述碳化硅细粉的粒径为200～240目，所述碳化硅微粉的粒径为2.0～2.5μm。更进一步地，所述步骤4)中，第二次氮化处理的升温程序为：室温～1000℃范围内升温速率为17℃/min；1000℃～1300℃升温速率为2.5℃/min，1300～1400℃升温速率为2℃/min，1400℃保温10～40h，最后随炉冷却到室温。与现有技术相比，本专利技术存在如下优点：本专利技术制备方法制得的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷中碳化硅增强颗粒呈双分散特征分布，能够提高其断裂韧性，与现有的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷相比，具有更好的抗热冲击性能，进而延长增压锅炉中炉膛耐火砖的使用寿命，提高船用动力系统的使用安全性及可靠性。此外，本专利技术制备方法的原料来源广泛易得，工艺简单，适用于大生产。附图说明图1为传统的碳化硅增强颗粒单分散特征分布示意图；图2为本专利技术的碳化硅增强颗粒双分散特征分布示意图。具体实施方式下面结合实施例详细说明本专利技术的实施情况，但它们并不构成对本专利技术的限定，仅作举例而已。同时通过说明本专利技术的优点将变得更加清楚和容易理解。实施例1：按照质量比为8:5:1:0.1:0.1取碳化硅粗颗粒、碳化硅细颗粒、硅粉、水合氧化铝(结合剂)和聚乙烯亚胺(分散剂)，放入搅拌式混料机，干混10分钟，然后以均匀的速度加入约等于上述混合物总质量8％的水份，搅拌2分钟出料，得到初始浆料。将初始浆料注入模具后压制成型，后干燥得到初始坯体。将成型后的初始坯体放入氮化炉中进行第一次氮化处理，20～1000℃范围内升温速率为17℃/min，1000℃～1300℃升温速率为2.5℃/min，1300-1400℃升温速率为2℃/min，1400℃保温2h，最后随炉冷却到室温。将第一次氮化的产物打碎，研磨，过筛得到尺寸为3mm的增强颗粒。按照质量比为6:6:1：0.1:0.1取增强颗粒、碳化硅细颗粒、硅粉、水合氧化铝(结合剂)和聚乙烯亚胺(分散剂)，放入搅拌式混料机，干混10分钟，然后以均匀的速度加入约等于上述混合物总质量8％的水份，搅拌2分钟出料，得到中间浆料。将中间浆料注入模具后压制成型，后干燥得到中间坯体。将成型后的中间坯体放入氮化炉中进行第二次氮化处理，20～1000℃范围内升温速率为17℃/min，1000℃～1300℃升温速率为2.5℃/min，1300-1400℃升温速率为2℃/min，1400℃保温20h，最后随炉冷却到室温，即可得到具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷。实施例2：按照质量比为10:5:1:0.3:0.3取碳化硅粗颗粒、碳化硅细颗粒、硅粉、水合氧化铝(结合剂)和聚乙烯亚胺(分散剂)，放入搅拌式混料机，干混10分钟，然后以均匀的速度加入约等于上述混合物总质量8％的水份，搅拌2分钟出料，得到初始浆料。将初始浆料注入模具后压制成型，后干燥得到初始坯体。将成型后的初始坯体放入氮化炉中进行第一次氮化处理，20～1000℃范围内升温速率为17℃/min，1000℃～1300℃升温速率为2.5℃/min，1300-1400℃升温速率为2℃/min，1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)初始浆料的制备：取碳化硅粗颗粒、碳化硅细颗粒、硅粉置于容器中，加入结合剂、分散剂干混搅拌，再加入水充分搅拌均匀，得到初始浆料；2)初始坯体的制备：将步骤1)所得的初始浆料注入模具后压制成型，再经干燥处理，得到初始坯体；3)第一次氮化：将步骤2)所得的初始坯体置入氮化炉中进行第一次氮化处理，再随炉冷却至室温，最后取出产物依次经过打碎、研磨、过筛处理，得到增强颗粒；4)中间浆料的制备：将步骤3)所得的增强颗粒与碳化硅细颗粒、硅粉、结合剂、分散剂干混搅拌，再加入水充分搅拌均匀，得到中间浆料；5)中间坯体的制备：将步骤4)所得的中间浆料注入模具后压制成型，再经干燥处理，得到中间坯体；6)第二次氮化：将步骤5)所得的中间坯体置入氮化炉进行第二次氮化处理，最后随炉冷却至室温，即可。

【技术特征摘要】
1.一种具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)初始浆料的制备：取碳化硅粗颗粒、碳化硅细颗粒、硅粉置于容器中，加入结合剂、分散剂干混搅拌，再加入水充分搅拌均匀，得到初始浆料；2)初始坯体的制备：将步骤1)所得的初始浆料注入模具后压制成型，再经干燥处理，得到初始坯体；3)第一次氮化：将步骤2)所得的初始坯体置入氮化炉中进行第一次氮化处理，再随炉冷却至室温，最后取出产物依次经过打碎、研磨、过筛处理，得到增强颗粒；4)中间浆料的制备：将步骤3)所得的增强颗粒与碳化硅细颗粒、硅粉、结合剂、分散剂干混搅拌，再加入水充分搅拌均匀，得到中间浆料；5)中间坯体的制备：将步骤4)所得的中间浆料注入模具后压制成型，再经干燥处理，得到中间坯体；6)第二次氮化：将步骤5)所得的中间坯体置入氮化炉进行第二次氮化处理，最后随炉冷却至室温，即可。2.根据权利要求1所述的具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，碳化硅粗颗粒：碳化硅细颗粒：硅粉：结合剂：分散剂的质量比为6～10:5:1:0.1～0.3:0.1～0.3。3.根据权利要求1或2所述的具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，碳化硅粗颗粒为工业级黑碳化硅粗颗粒，所述工业级黑碳化硅粗颗粒的粒径为0.3～0.6mm，纯度高于98％。4.根据权利要求1所述的具有双分散特性的氮化硅结合碳化硅耐火陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，第一次氮化处理的升温程序为：20～1000℃范围内升温速率为17℃/min，1000℃～1300℃升温速率为2.5℃/min，1300～140...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨自春，袁硕伟，陈国兵，赵爽，孙文彩，陈俊，
申请(专利权)人：中国人民解放军海军工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42