【技术实现步骤摘要】
聚乙烯醇—纳米银复合材料在利用拉曼光谱检测结晶紫中的应用
本专利技术属于金属纳米-高分子水凝胶复合材料的制备及其在表面拉曼增强领域的应用,涉及一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备及其作为拉曼基底的应用。
技术介绍
结晶紫是一种碱性的三苯甲烷类紫色染料,固体粉末呈暗绿色闪光,溶于水或乙醇后呈紫色,属于非食品原料,在细菌学、细胞学和组织学等方面应用极广,是一种优良的生物染色剂。但也因其价格低廉、使用方便,具有抗菌等活性,常被违法滥用于水产养殖业。结晶紫及其代谢产物具有较高毒性、高残留,长期接触或服用后,易导致生命体得癌症、畸变、突变等,对生命体及环境都有非常大的危害。因此这种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。目前检测结晶紫的方法主要有液相色谱检测和拉曼增强检测,其中用于拉曼检测的基底较多,比如以纯金或纯银纳米材料作为基底来检测结晶紫,但其成本较高、操作相对繁琐。鉴于以上诸多的缺点,有必要研究出一种能够快速简便检测出结晶紫含量的基底。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备及其作为拉曼基底的应用,采用硼氢化钠 ...
【技术保护点】
聚乙烯醇—纳米银复合材料在利用拉曼光谱检测结晶紫中的应用,其特征在于,将聚乙烯醇—纳米银复合材料涂在载玻片上并形成基底层,即SERS基底材料,再将设置SERS基底材料的载玻片分别充分浸泡在结晶紫水溶液中,选择充分浸泡,以使基底材料充分与结晶紫接触和/或吸附,同时使凝胶达到溶胀饱和状态;聚乙烯醇—纳米银复合材料中纳米银颗粒粒径的大小为5—50nm,凝胶溶胀度平均可达1000—2500%,且达到平衡的平均用时短,可达5—10min,按照下述步骤进行制备:步骤1,采用循环冷冻‑解冻法制备含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶将聚乙烯醇溶于去离子水中,向体系中加入硝酸银的水溶液并分散均匀, ...
【技术特征摘要】
1.聚乙烯醇—纳米银复合材料在利用拉曼光谱检测结晶紫中的应用,其特征在于,将聚乙烯醇—纳米银复合材料涂在载玻片上并形成基底层,即SERS基底材料,再将设置SERS基底材料的载玻片分别充分浸泡在结晶紫水溶液中,选择充分浸泡,以使基底材料充分与结晶紫接触和/或吸附,同时使凝胶达到溶胀饱和状态;聚乙烯醇—纳米银复合材料中纳米银颗粒粒径的大小为5—50nm,凝胶溶胀度平均可达1000—2500%,且达到平衡的平均用时短,可达5—10min,按照下述步骤进行制备:步骤1,采用循环冷冻-解冻法制备含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶将聚乙烯醇溶于去离子水中,向体系中加入硝酸银的水溶液并分散均匀,将均匀分散聚乙烯醇和硝酸银的水溶液进行循环冷冻—解冻,以得到含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶;步骤2,采用浸渍法还原凝胶中硝酸银为纳米银将步骤1制备的含纳米银前驱体的聚乙烯醇水凝胶浸泡在硼氢化钠的水溶液中,以使水凝胶中银离子充分反应还原为纳米银,且分散在水凝胶中;步骤3,将步骤2中还原完全的含有纳米银的聚乙烯醇凝胶浸泡于去离子水中,每隔8h换一次水,重复4~5次,以除去过量硼氢化钠,后取出凝胶用冷冻干燥机进行冷冻干燥,即得到干燥后的载纳米银的聚乙烯醇凝胶。2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇—纳米银复合材料在利用拉曼光谱检测结晶紫中的应用,其特征在于,在聚乙烯醇—纳米银复合材料的制备方法中,在步骤2中,反应温度为20—25摄氏度,浸泡时间至少24小时,优选24—48小时。3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇—纳米银复合材料在利用拉曼光谱检测结晶紫中的应用,其特征在于,在聚乙烯醇—纳米银复合材料的制备方法中,在步骤2中,硼...
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