一种PET/微晶石墨烯复合材料导热膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯复合材料制备领域，公开了一种PET/石墨烯复合材料导热膜及其制备方法。创造性的采用微晶石墨为原料通过二次膨胀法制备膨胀石墨，然后机械剥离法，通过超声，得到高品质的石墨烯产品，围绕石墨烯产品通过工艺的优化，可以实现大批量制备得到高导热性能的PET/石墨烯复合材料导热膜。制备得到的PET/石墨烯复合材料导热膜的石墨烯涂层厚度为2～8μm，热扩散系数为9～13 cm

A thermal conductive film of PET/ microcrystalline graphene composite and its preparation method

The invention relates to the preparation field of graphene composite material, and discloses a thermal conductive film of PET/ graphene composite material and a preparation method. Creative using microcrystalline graphite as raw material through the two expansion preparation of expanded graphite, then mechanical stripping method by ultrasonic, graphene products of high quality, focus on graphene products through process optimization, can realize batch preparation of high thermal conductivity of PET / graphene composite conductive film. Graphene coating thickness of PET/ graphene composite conducting membrane preparation obtained was 2 ~ 8 m, the thermal diffusion coefficient is 9 ~ 13 cm

【技术实现步骤摘要】
一种PET/微晶石墨烯复合材料导热膜及其制备方法
本专利技术属于石墨烯复合材料制备领域，更具体地，涉及一种PET/石墨烯复合材料导热膜及其制备方法。
技术介绍
对于电子产品而言，其各个部件有效的散热来获得较低的工作温度对其使用寿命和运行速度会产生极其重要的影响。随着科技的不断发展和进步，特别是计算机芯片多核化已经成为主流，且运行速度不断加快，功率也随之增长，有效的散热对其运行速度起着举足轻重的作用。目前，市场上的散热主流产品为石墨类导热膜，然而，其散热性能远远满足不了电子信息产品散热器件的散热需求，成为了大多电子产品的散热瓶颈。石墨烯复合材料导热膜通常采用氧化还原法制备石墨烯，采取喷涂到衬底的方式，如中国专利CN2014103071579公开了石墨烯复合导热膜的制备方法和产品，制备方法包括以下步骤：S1，将鳞片石墨或石墨粉置于浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合液中浸泡一昼夜，然后抽滤并烘干，完成预氧化；S2，采用Hummers法对预氧化后的石墨进一步氧化，即在浓硫酸和高锰酸钾中进行充分氧化，然后加入去离子水稀释，反复洗涤抽滤后，得到氧化石墨烯水溶液；S3，采用热喷涂法将氧化石墨烯水溶液喷涂在衬底上，沉积得到氧化石墨烯薄膜；S4，对氧化石墨烯薄膜进行还原，得到石墨烯薄膜；S5，对石墨烯薄膜进行覆膜处理，得到石墨烯复合导热膜；该专利存在以下问题：1.采用Hummers法的话，在氧化过程中会破坏石墨烯片的共轭结构，造成传热受限，从而影响导热性能。2.采用喷涂法效率不高、还会造成氧化石墨烯浪费。同时，目前石墨烯复合材料导热膜通常使用的石墨烯都是由鳞片石墨制备得来，微晶石墨与晶质石墨相对比，晶体习性具有突出的差异性，前者呈镶嵌集合体，颗粒微小，电子显微镜下可见单体形态；后者呈单晶分散鳞片状，晶片肉眼可见。二者在化学反应属性、结晶取向性等方面具有明显差异性。目前很少有关于采用微晶石墨制备膨胀微晶石墨，然后再制备石墨烯，以及利用微晶石墨制备得到的石墨烯制备PET/微晶石墨烯复合材料导热膜的技术方法研究报告。
技术实现思路
针对现有技术的不足，同时为合理、充分开发微晶石墨资源，突破以微晶石墨为原料制备石墨烯复合材料的技术瓶颈，本专利技术提供一种PET/微晶石墨烯复合材料导热膜的制备方法，创造性的采用微晶石墨为原料通过二次膨胀法制备膨胀石墨，然后机械剥离法，通过超声处理，得到高品质的石墨烯产品，围绕石墨烯产品通过工艺的优化，同时也可以实现大批量制备得到高导热性能的PET/微晶石墨烯复合材料导热膜。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到的PET/石墨烯复合材料导热膜。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：一种PET/微晶石墨烯复合材料导热膜的制备方法，包括以下步骤：S1.将石墨烯置于真空搅拌机中，添加无水乙醇，搅拌得到石墨烯/乙醇混合浆料；S2.PET膜电晕：采用电晕机对30μm厚度PET进行电晕处理；S3.采用台式涂布机将均匀混合的石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上，刮刀高度为30～60mm；S4.将步骤S4涂布好的PET膜进行干燥处理；S5.采用对辊辊压机对干燥好的PET膜进行热滚压处理，得到PET基石墨烯导热膜；S6.对滚压处理之后的PET基石墨烯导热膜进行裁边处理得到尺寸一致的PET/石墨烯复合材料导热膜；其中：步骤S1所述石墨烯由微晶石墨制备而成，具体步骤如下：S11.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度为300～400目的微晶石墨粉，对微晶石墨粉依次进行第一次插层处理、第一次高温膨化处理、第二次插层处理、第二次高温膨化处理，得二次膨胀微晶石墨；S12.将步骤S11所得二次膨胀微晶石墨与剥离液混合，放置在超声反应装置中反，得到剥离物料；S13.将步骤S12中剥离物料压滤、分离，然后收集石墨滤饼，剥离液则可以循环使用；S14.清洗：将步骤S13中的石墨滤饼进行清洗，得到石墨烯；其中，步骤S12中所述剥离液为石墨烯量子点，稀释倍数为5倍，超声反应装置的温度为50℃、频率为25000Hz、流速为5.0m3/h、循环搅拌速度为2000r/min、超声分散时间为2h；步骤S14中所述清洗是指采用去离子水，清洗次数为3～5次。优选地，步骤S1中石墨烯与无水乙醇的质量比为1:60～80。优选地，步骤S1中真空搅拌机的转速为500～1500r/min，搅拌釜压力为-0.1Mpa，搅拌时间为5～10h。优选地，步骤S2中电晕机的放电功率为0.4KVA～1.6KVA，转速100～500r/min。优选地，步骤S4中所述干燥处理是指在60℃的真空干燥箱内，干燥12h。优选地，步骤S5中所述热滚压处理的上模温度稳定为90～120℃，下模温度稳定为90～120℃，转速为30～100r/min。优选地，步骤S11二次膨胀微晶石墨的制备包括以下步骤：S111.取微晶石墨原料，含碳量为75％，破碎粉磨，至粒度为350目的微晶石墨粉；S112.将步骤S111所得微晶石墨粉与高氯酸和高锰酸钾置于反应装置内进行第一次化学插层处理，得到可膨胀微晶石墨酸性悬浮液，对所得可膨胀微晶石墨酸性悬浮液过滤，保留滤液备用，然后将过滤物进行洗涤、干燥，得一次可膨胀微晶石墨；其中，第一次化学插层的具体步骤为：S1121.将高氯酸与微晶石墨粉体按液固比为20：1L/Kg混合搅拌均匀；S1122.按微晶石墨粉体与高锰酸钾的质量比为6：1加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至50℃继续搅拌反应1h；S1123.加入去离子水使反应装置内的温度升高至90℃，再继续搅拌反应1h；S113.将步骤S112所得一次可膨胀微晶石墨置于石墨膨胀炉中，进行第一次高温膨胀，得到一次膨胀微晶石墨；其中第一次高温膨胀的具体步骤为：S1131.进料：采用石墨膨化炉，将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为30℃，投放速度为2Kg/h；S1132.膨胀：炉膛的膨胀温度为800℃，通过控制风速来控制膨胀时间为5s；S1133.出料：完成步骤S1132后，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到一次膨胀石墨；S114.将步骤S113所得一次膨胀微晶石墨与硝酸混合，然后与步骤S112过滤后所得滤液混合一起置于反应装置内进行反应，得到可膨胀微晶石墨酸性悬浮液，对所得可膨胀微晶石墨酸性悬浮液过滤、洗涤、干燥，得二次可膨胀微晶石墨；其中，第二次化学插层的具体步骤为：S1141.将步骤S3所得一次膨胀微晶石墨与硝酸混合，硝酸量按照与一次膨胀微晶石墨液固比为5：1L/Kg加入；S1142.加入步骤S112过滤后所得滤液，升温至60℃继续搅拌反应1h；S1143.加入去离子水使反应装置内的温度升高至100℃，再继续搅拌反应1h；S115.将步骤S114所得二次可膨胀微晶石墨置于石墨膨胀炉中，进行第二次高温膨胀，得到二次膨胀石墨；其中第一次高温膨胀的具体步骤为：S1151.进料：采用石墨膨化炉，将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为30℃，投放速度为2Kg/h；S1152.膨胀：炉膛的膨胀温度为900℃，通过控制风速来控制膨胀时间为5s；S1153.出料：完成步骤S1152后，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到二次膨胀石墨。本专利技术还包括上述PET/石墨烯复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将石墨烯置于真空搅拌机中，添加无水乙醇，搅拌得到石墨烯/乙醇混合浆料；S2.PET膜电晕：采用电晕机对30μm厚度PET进行电晕处理；S3.采用台式涂布机将均匀混合的石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上，刮刀高度为30~60 mm；S4.将步骤S4涂布好的PET膜进行干燥处理；S5.采用对辊辊压机对干燥好的PET膜进行热滚压处理，得到PET基石墨烯导热膜；S6.对滚压处理之后的PET基石墨烯导热膜进行裁边处理得到尺寸一致的PET/石墨烯复合材料导热膜；其中：步骤S1所述石墨烯由微晶石墨制备而成，具体步骤如下：S11.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度为300目的微晶石墨粉，对微晶石墨粉依次进行第一次插层处理、第一次高温膨化处理、第二次插层处理、第二次高温膨化处理，得二次膨胀微晶石墨；S12.将步骤S11所得二次膨胀微晶石墨与剥离液混合，稀释后放置在超声反应装置中反，得到剥离物料；S13.将步骤S12中剥离物料压滤、分离，然后收集石墨滤饼，剥离液则可以循环使用；S14.清洗：将步骤S13中的石墨滤饼进行清洗，得到石墨烯；其中，步骤S12中所述剥离液为石墨烯量子点，稀释倍数为5倍，超声反应装置的温度为50℃、频率为25000Hz、流速为5.0m...

【技术特征摘要】
1.一种PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将石墨烯置于真空搅拌机中，添加无水乙醇，搅拌得到石墨烯/乙醇混合浆料；S2.PET膜电晕：采用电晕机对30μm厚度PET进行电晕处理；S3.采用台式涂布机将均匀混合的石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上，刮刀高度为30~60mm；S4.将步骤S4涂布好的PET膜进行干燥处理；S5.采用对辊辊压机对干燥好的PET膜进行热滚压处理，得到PET基石墨烯导热膜；S6.对滚压处理之后的PET基石墨烯导热膜进行裁边处理得到尺寸一致的PET/石墨烯复合材料导热膜；其中：步骤S1所述石墨烯由微晶石墨制备而成，具体步骤如下：S11.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度为300目的微晶石墨粉，对微晶石墨粉依次进行第一次插层处理、第一次高温膨化处理、第二次插层处理、第二次高温膨化处理，得二次膨胀微晶石墨；S12.将步骤S11所得二次膨胀微晶石墨与剥离液混合，稀释后放置在超声反应装置中反，得到剥离物料；S13.将步骤S12中剥离物料压滤、分离，然后收集石墨滤饼，剥离液则可以循环使用；S14.清洗：将步骤S13中的石墨滤饼进行清洗，得到石墨烯；其中，步骤S12中所述剥离液为石墨烯量子点，稀释倍数为5倍，超声反应装置的温度为50℃、频率为25000Hz、流速为5.0m3/h、循环搅拌速度为2000r/min、超声分散时间为2h；步骤S14中所述清洗是指采用去离子水，清洗次数为3~5次。2.根据权利要求1所述PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中石墨烯与无水乙醇的质量比为1:60～80。3.根据权利要求1所述PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中真空搅拌机的转速为1000~2000r/min，搅拌釜压力为-0.1Mpa，搅拌时间为5～10h。4.根据权利要求1所述PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中电晕机的放电功率为0.4KVA~1.6KVA，转速100~500r/min。5.根据权利要求1所述PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述干燥处理是指在60℃的真空干燥箱内，干燥12h。6.根据权利要求1所述PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述热滚压处理的上模温度稳定为90~120℃，下模温度稳定为90~120℃，转速为30~100r/min。7.根据权利要求1所述PET/石墨烯复合材料导热膜的制备方法，其特征在于，步骤S11二次膨胀微晶石墨的制备包括以下步骤：S111.取微晶石墨原料，含碳量为75%，破碎粉磨，至粒度...

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，李丽萍，
申请(专利权)人：湖南国盛石墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43