一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法。该纳米二氧化钛具有水相溶液中常温合成、制备方法简单、结构、形貌及化学组成可控、在LED光源下具有极高的光催化活性、成本低、寿命长、可批量生产、安全有效、无二次污染等特点。其特征在于包括以下步骤：采用有机均相沉积法制备纳米氧化钛，再将所制备的纳米金属氧化钛置于0.2‑200mol/L的氢氧化钠溶液中充分搅拌使其反应完全，超声30min浸泡1‑7天；将所制备的纳米金属氧化物置于0.008mol/L‑2mol/L的偏磷酸溶液中充分搅拌使其反应完全，超声30min后浸泡1‑7天；将所制备的纳米金属氧化物置于0.01mol/L‑20mol/L的氨水溶液中充分搅拌使其反应完全，超声30min后浸泡1‑7天最终获得具有可见光活性的高效掺杂型纳米二氧化钛光催化材料。

A method of preparing high efficiency nanometer TiO 2 Photocatalyst at normal temperature

The present invention relates to a method for preparing high efficient nano titanium dioxide photocatalyst at normal temperature. The nano-TiO2 has the advantages of simple synthesis, simple preparation method, controllable structure, morphology and chemical composition, high photocatalytic activity under LED light source, low cost, long life, mass production, safety and effectiveness, and no two time pollution. It is characterized by comprising the following steps: the preparation of nano titanium oxide were organic phase deposition method, and then the sodium hydroxide solution prepared by nano metal oxide in the 0.2 200mol/L stir to make it complete reaction, ultrasonic 30min for 1 7 days; metaphosphoric acid solution the prepared nano gold metal oxide in 0.008mol/L 2mol/L stir to make it complete reaction, after soaking for 1 30min ultrasound 7 days; the ammonia solution preparation of metal oxide nanoparticles in 0.01mol/L 20mol/L stir to make it complete reaction, ultrasonic 30min after soaking for 7 days, finally obtained 1 doped nano titanium dioxide photocatalytic material with visible light activity the.

【技术实现步骤摘要】
一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法
本专利技术涉及一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，具体涉及一种用有机均相沉积法在常温条件下制备结构、形貌及化学组成可控的纳米氧化钛，再通过常温浸渍的方法使纳米氧化钛在水相溶液中生成具有可见光催化活性的高效纳米二氧化钛光催化剂的方法。
技术介绍
自1972年日本东京大学的藤岛昭及其导师本多健一教授首度发现“本多·藤岛效应”后，二氧化钛光催化的研究日益活跃，研究者将其广泛应用于太阳能电池的开发、气体传感器、光催化水解制氢气、污水及废水的光催化降解、光催化杀菌、自洁及防雾等多个领域中。与常规材料相比，纳米二氧化钛因其具有特殊的体积效应及表面效应在光吸收、磁性、催化性、电导、熔点及硬度等方面表现出及其优越的性能(如光催化性能、紫外吸收性能等)。但由于纳米二氧化钛粒径小、比表面积大、表面活性能大且配位严重不足，导致其具有极强的表面活性，在分散介质中容易产生团聚，进而生成大的聚集体。团聚反应的发生阻碍了纳米二氧化钛自身优越性能的发挥，严重影响了二氧化钛纳米材料的实际应用效果。常见的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法包括气相法、液相法、固相法、等离子体法、激光化学法、胶溶法、溅射法、喷雾热解法等，但这些方法都存在着制备设备复杂、能耗大、成本高、工艺流程长、产物损耗大、废液多且制得的纳米二氧化钛纯度较低等弊端。因此，找到一种简单、快速且形貌可控的制备方法可以有效提高二氧化钛纳米材料的性能，有利于该材料的广泛应用。另外对于光催化技术，太阳能是一种理想的廉价光源，但二氧化钛是宽禁带(Eg＝3.2eV)半导体化合物，只能利用波长较短的太阳光能(λ﹤387nm)，而这部分紫外线只占到达地面太阳光能的5％以下，太阳能利用效率极低。对于室内普通照明使用的白炽灯，纳米二氧化钛光催化剂可响应的紫外光部分更是几乎没有，若使用传统人工紫外光源，则成本昂贵、光能利用率低且容易产生二次污染，这样就极大地限制了纳米二氧化钛光催化剂在室内空气污染净化领域的应用。为解决这些问题，一方面需要对二氧化钛进行带隙调控，拓展其光谱，使其吸收部分可见光，提高其光能利用效率；另一反面则需要找寻无污染、能耗低、效率高的人工光源，有利于其实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种常温制备具有可见光催化活性的高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，该新型高效纳米二氧化钛具有水相溶液常温合成、制备方法简单、结构、形貌及化学组成可控、在LED光源下具有极高的光催化活性、对亚甲基蓝等有害污染物的降解性能高于P25、成本低、寿命长、安全有效、无二次污染等特点。本专利技术所述的一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，包括以下步骤：(1)采用有机均相沉积法制备纳米氧化钛，通过在合成过程中添加不同种类的有机金属盐作为金属源，制备出镍、铁、铜、锌、钴、镉、铬等掺杂的纳米金属氧化钛。(2)将所制备的纳米金属氧化钛置于0.2-200mol/L的氢氧化钠溶液中充分搅拌使其反应完全，浸泡1-7天，离心、用去离子水洗涤3次，45℃烘箱烘烤24h后所得粉末即为不同金属盐掺杂的二氧化钛纳米光催化剂。(3)将所制备的纳米金属氧化物置于0.008mol/L-2mol/L的偏磷酸溶液中充分搅拌使其反应完全，超声30min后浸泡1-7天，离心、用去离子水洗涤3次，45℃烘箱烘烤24h后所得粉末即为磷掺杂型高效二氧化钛纳米光催化剂。(4)将所制备的纳米金属氧化物置于0.01mol/L-20mol/L的氨水溶液中充分搅拌使其反应完全，超声30min后浸泡1-7天，离心、用去离子水洗涤3次，45℃烘箱烘烤24h后所得粉末即为氮掺杂型高效二氧化钛纳米光催化剂。所述纳米氧化钛可在水相溶液中实现镍、铁等过渡金属的负载，氮、硫、磷、氟等非金属元素的掺杂以及金、银、铂、钯、锰等金属元素的负载，常温下合成多种金属、非金属负载或掺杂型高效纳米二氧化钛光催化剂。所述纳米TiO2粉末的粒径可实现＜20nm。所述纳米TiO2光催化剂在LED光源下具有优越的光催化性能。本专利技术的原理是：针对传统的二氧化钛光催化剂的制备方法存在制备方法复杂、成本高、生成颗粒高温下易团聚、光催化活性降低、产生二次污染等问题，本专利技术采用有机均相沉积法及常温浸渍法合成金属、非金属负载或掺杂型高效纳米二氧化钛光催化剂，该方法有效避免了高温煅烧对二氧化钛光催化性能的影响，有效解决了传统制备方法中二氧化钛光催化剂在高温条件下易产生团聚的问题，所制备出的新型纳米二氧化钛在LED光源下仍具有优越的光催化性能。本专利技术的具体应用方法为：(1)本专利技术制备出的纳米氧化钛可在水相溶液中实现镍、铁等过渡金属的负载，氮、硫、磷、氟等非金属元素的掺杂以及金、银、铂、钯、锰等金属元素的负载，常温下合成多种金属、非金属负载或掺杂型高效纳米二氧化钛光催化剂，可依据各个光催化剂自身优势进一步应用于不同光催化领域。(2)本专利技术所制备出的结构、形貌及化学组成可控、具有高效LED光催化活性的纳米二氧化钛可以应用于有机染料废水、室内甲醛等有毒有害污染物的彻底降解中。另外，还可以采用不同工艺将纳米TiO2光催化剂分散于贴面板材表面；采用不同分散技术将纳米TiO2光催化剂应用于丙烯酸水性木器漆等环保家装建材中。(3)通过进一步深入研究，该纳米TiO2光催化剂可以与多种的环保材料结合，制备出具有耐酸碱、耐热、耐寒、防腐杀菌、高效自洁、寿命长及有效分解有害物质等特性的多功能材料，能够被更多地应用于室内外涂料、玻璃、陶瓷、医疗设备、交通设施及路面材料中。本专利技术与现有技术相比其显著优势在于：(1)传统制备TiO2光催化剂的方法通常需要高温煅烧，存在不利于反应条件的控制、制备方法复杂、制备成本高、无法控制光催化性的形貌及结构、生成的光催化剂活性低等弊端，本专利技术采用常温制备方法不仅能有效地降低制备成本、节约能耗，更能够防止纳米粒子在制备过程中的生长及团聚，从而制备出形貌均一、结构及化学组成可调控、低价高效的高效纳米光催化剂。同时本专利技术制备出的是具有特殊形貌的TiO2光催化材料，包括花状结构、片状结构及针状结构等多种形貌，其特点是该光催化剂具有可见光催化活性且光催化活性远远高于国内外同类产品。(2)本专利技术首先采用非水体系，利用控制醇解反应生成的水使钛酸盐水解生成TiO2纳米氧化物，再采用常温浸渍的方法在水相溶液中制备出各种形貌的超细单分散TiO2纳米粒子。该方法有效避免了由于钛酸盐剧烈水解或水解不均匀导致的生成物形貌与结构难以控制的问题，做到在简化工艺的同时大幅度的降低了成本。利用纯有机均相沉积法合成的在可见光下具有较高活性的(001)面占主导的特殊结构TiO2，使光催化性能在可见光下有明显的增加，并有效提高了光催化剂的量子效率。(3)本专利技术涉及自主研发的纯有机均相沉积法及常温浸渍法，该方法具有常温合成、操作简单、设备要求低、成本低廉、结构、形貌及化学组成可控、合成的光催化性在LED光源下具有很好的光催化性能、产率高、可实现批量生产、无环境污染等特点；合成的TiO2纳米光催化剂具有高效、耐酸碱、耐高温、耐寒、防污、自洁、防腐、耐菌、使用寿命长及无毒环保等优点，可以广泛地应用于环保家装建材、交通设施、建筑材料、医疗设备等领域。(4)本专利技术制备的纳米TiO2光催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于：该新型高效纳米二氧化钛具有水相溶液中常温合成、制备方法简单、结构、形貌及化学组成可控、在LED光源下具有极高的光催化活性、对亚甲基蓝等有害污染物的降解性能高于P25、成本低、寿命长、可批量生产、安全有效、对环境无二次污染等特点。

【技术特征摘要】
1.一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于：该新型高效纳米二氧化钛具有水相溶液中常温合成、制备方法简单、结构、形貌及化学组成可控、在LED光源下具有极高的光催化活性、对亚甲基蓝等有害污染物的降解性能高于P25、成本低、寿命长、可批量生产、安全有效、对环境无二次污染等特点。2.根据权利要求1所述的一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在纳米氧化钛的制备方法-纯有机均相沉积法：采用有机均相沉积法制备纳米氧化钛，通过在合成过程中添加不同种类的有机金属盐作为金属源，制备出镍、铁、铜、锌、钴、镉、铬等掺杂的纳米金属氧化钛，所得不同金属掺杂的纳米氧化钛均可以通过常温浸渍法合成具有高效光催化性能的纳米二氧化钛光催化剂。3.根据权利要求1所述的一种常温制备高效纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于纳米二氧化钛的制备方法：(1)根据权利要求2所述的纳米氧化钛的制备，将上述纳米金属氧化钛置于0.2-200mol/L的氢氧化钠溶液中充分搅拌使其反应完全，浸泡1-7天，离心、用去离子水洗涤3次，45℃烘箱烘烤24h后所得粉末即为不同金属盐掺杂的二氧化钛纳米光催化剂。(2)根据权利要求2所述的纳米氧化钛的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩松，刘力宁，郭思瑶，王珅，毛海峰，于杰，肖瑞晗，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23