一种纳米TiO制造技术

本发明专利技术涉及一种纳米TiO

【技术实现步骤摘要】
一种纳米TiO2水性分散液及其制备方法和应用
本专利技术涉及无机纳米材料制备领域，尤其涉及一种纳米TiO2水性分散液及其制备方法和应用。
技术介绍
TiO2作为一种重要的半导体材料，自上世纪中叶即被广泛应用于环境污染控制、涂料、造纸、橡胶、合成纤维、陶瓷、电子、冶金等领域。TiO2有板钛矿、锐钛矿和金红石三种常见的晶型，其中锐钛矿TiO2在光催化等方面表现出优异的性能。随着纳米粒子的表面效应、体积效应和宏观量子隧道效应等特性的发现，纳米TiO2的一些新奇性能也被揭示出来。纳米TiO2吸收和散射紫外线能力强，使其成为优良的紫外线屏蔽剂，可用于防晒护肤品、涂料等领域。纳米TiO2的光催化活性高，在污水处理和抗菌等领域具有重要应用价值。纳米TiO2还具有光电转换性能，可作为光电电池材料，在太阳能转换方面显示巨大的应用潜力。目前，TiO2薄膜的负载方法主要使用化学法，其中一种是将TiO2纳米粒子分散到水或有机溶剂中，做成涂料，喷洒到基材上，水或有机溶剂挥发后形成TiO2薄膜。但纳米TiO2比表面积大、表面能高，在溶液中极易团聚，从而大大影响TiO2的性能，降低了TiO2薄膜的稳定性与光催化活性。另外一种是将钛酸盐或钛酸酯水解，制备TiO2溶胶涂布在基体上形成薄膜，但这种方法的缺点是薄膜必须经过高温煅烧处理才能作为光催化剂使用，不能用于如塑料等不耐高温的基材。因此，开发操作简单、易于实现、成本低廉、低温负载TiO2光催化剂的工艺对光催化技术的产业化具有重要的意义。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种纳米TiO2水性分散液的制备方法，利用低温溶胶法制备分散性与稳定性好、光催化活性高的锐钛矿型纳米TiO2水性分散液。本专利技术所述制备方法包括如下步骤：(1)将钛源的水溶液与沉淀剂的水溶液混合，60～110℃反应2h以上后得到溶胶；例如，反应温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或110℃等，反应时间为2h、3h、4h、5h、8h、10h、12h、16h、18h、20h、24h、30h或48h等；(2)将上述溶胶的pH值调节为5～10，例如5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5或10等得到白色悬浊液；(3)将所述白色悬浊液分散后加入稳定剂进行混合，得到纳米TiO2水性分散液。本专利技术步骤(1)所述钛源优选包括TiCl4、TiCl3、Ti(SO4)2和TiOSO4中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：TiCl4与TiCl3的组合，Ti(SO4)2与TiOSO4的组合，TiCl4与TiOSO4的组合。优选地，步骤(1)所述钛源的水溶液浓度为0.01～2.0mol/L，例如0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L或0.4mol/L、1.0mol/L或2.0mol/L等。本专利技术步骤(1)所述沉淀剂优选包括尿素、碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：尿素与碳酸钠的组合，碳酸铵与碳酸氢钠的组合，碳酸钠与碳酸铵的组合，尿素与氢氧化钠的组合。优选地，步骤(1)所述沉淀剂的水溶液中沉淀剂所占的质量百分比为0.05％～20％，例如0.06％、0.1％、0.8％、1％、2％、5％、15％或20％等。本专利技术步骤(1)所述混合的方式优选包括：将所述钛源的水溶液滴加到所述沉淀剂的水溶液中，或，将所述沉淀剂的水溶液滴加到所述钛源的水溶液中。优选地，所述滴加钛源的水溶液的速度、滴加沉淀剂的水溶液的速度各自独立地为10～120d/min，例如10d/min、20d/min、30d/min、40d/min、50d/min、60d/min、70d/min、80d/min、90d/min、110d/min或120d/min等。优选地，步骤(1)所述反应时间为2～24h。优选地，步骤(1)所述反应的同时进行搅拌，所述搅拌的速率优选为50～1200r/min，例如150r/min、200r/min、250r/min、280r/min、300r/min、400r/min、450r/min、500r/min、600r/min、800r/min、1000r/min、1200r/min等。本专利技术所述步骤(2)中优选用尿素、NaOH、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合物的水溶液调节所述溶胶的pH。本专利技术步骤(3)所述稳定剂优选包括六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦偏磷酸钠与磷酸三钠。优选地，步骤(3)所述加入稳定剂的质量与纳米TiO2的质量比为0.005～1.0，例如0.005、0.01、0.02、0.05、0.06、、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、或1.0等。作为本专利技术优选的技术方案，纳米TiO2水性分散液的制备方法包括如下步骤：(1)将0.01～2.0mol/L钛源的水溶液与0.05～20wt％沉淀剂的水溶液混合，60～110℃下反应2～24h得到溶胶；(2)用尿素、NaOH、碳酸铵、碳酸钠和碳酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合的水溶液将所述溶胶的pH调节为5～10，得到白色悬浊液；(3)将所述白色悬浊液分散后，加入稳定剂六偏磷酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意一种或至少两种的组合进行混合，所述加入稳定剂的质量与纳米TiO2的质量比为0.005～1.0，得到纳米TiO2水性分散液。本专利技术的目的之二在于提供一种如目的之一所述制备方法制备的纳米TiO2水性分散液。与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：(1)本专利技术采用低温溶胶法制备得到的纳米TiO2分散液分散性与稳定性好，能够在基材上形成TiO2薄膜，在太阳光与紫外光下具有较高的光催化活性，例如对水中的罗丹明B的催化降解率可达90％。(2)本专利技术纳米TiO2分散液的制备方法操作简单、反应条件温和、能耗低，易于推广使用。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的纳米TiO2分散液在60℃完全干燥所得粉末的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1制得的纳米TiO2分散液A与对比例1～4分别制备的纳米TiO2分散液B、纳米TiO2分散液C、纳米TiO2分散液D、纳米TiO2分散液E对罗丹明B光催化降解图。具体实施方式下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。但下述的实例仅仅是本专利技术的简易例子，并不代表或限制本专利技术的权利保护范围，本专利技术的保护范围以权利要求书为准。实施例1制备纳米TiO2分散液A：1)将100mL0.01mol/L的四氯化钛水溶液滴加到13mL质量浓度为0.5％的尿素水溶液中，滴加速度为60d/min，10min后将上述体系加热到85℃反应，以300rpm的转速电动搅拌5h，得到淡白色溶胶；2)向步骤1)所得溶胶中加入质量浓度为0.5％NaOH水溶液，将体系的pH值调节至8.0，分散均匀；在上述体系中加入3mL0.5g/L的六偏磷酸钠水溶液，搅拌0.5h，得到纳米TiO2分散液A。从图1可以看出，纳米TiO2分散液A中的纳米TiO2为锐钛矿型TiO2。实施例2制备纳米TiO2分散液A1：1)将50mL0.02mol/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米TiO2水性分散液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钛源的水溶液与沉淀剂的水溶液混合，60～110℃反应2h以上后得到溶胶；(2)将所述溶胶的pH值调节为5～10，得到白色悬浊液；(3)将所述白色悬浊液分散后加入稳定剂进行混合，得到纳米TiO2水性分散液。

【技术特征摘要】
1.一种纳米TiO2水性分散液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钛源的水溶液与沉淀剂的水溶液混合，60～110℃反应2h以上后得到溶胶；(2)将所述溶胶的pH值调节为5～10，得到白色悬浊液；(3)将所述白色悬浊液分散后加入稳定剂进行混合，得到纳米TiO2水性分散液。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛源包括TiCl4、TiCl3、Ti(SO4)2和TiOSO4中的任意一种或至少两种的组合；所述沉淀剂包括尿素、碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛源的水溶液浓度为0.01～2.0mol/L；优选地，步骤(1)所述沉淀剂的水溶液中沉淀剂所占的质量百分比为0.05％～20％。4.如权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括：将所述钛源的水溶液滴加到所述沉淀剂的水溶液中，或，将所述沉淀剂的水溶液滴加到...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴玲钰，吴志娇，曹爽，司月雷，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11