一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法，通过特定的预处理方法，并选择特定的色谱条件，采用通用的离子色谱仪实现了蔬菜中硫氰酸盐的定量检测，填补了蔬菜中硫氰酸盐检测方法的空白，而且相较于先前的离子色谱法检测牛奶中硫氰酸盐的方法，本发明专利技术的预处理方法更简单便捷。

A method for the detection of thiocyanate in a vegetable

The invention discloses a method for detecting thiocyanate in vegetables, the pretreatment method of specific, and selection of chromatographic conditions, using ion chromatography has implemented a general quantitative determination of thiocyanate in vegetables, to fill the blank of detection methods of thiocyanate in vegetables, and compared with thiocyanate detection of ion chromatography in the milk of the previous method, the pretreatment method of the invention is simple and convenient.

【技术实现步骤摘要】
一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法
本专利技术涉及硫氰酸盐的检测方法，尤其是涉及一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法。
技术介绍
硫氰酸盐，是一种医学、化学、印染等行业常用的化工原料，同时也是天然存在于动物组织以及分泌液中的一种物质，产品的纯净体为白色结晶或粉末状，易溶于水。由于硫氰酸盐可以作为保鲜剂使用，因此在蔬菜(包括新鲜蔬菜、干制蔬菜、腌制蔬菜)中常含有一定含量的硫氰酸盐。随着人们对该物质特性认识的深入，硫氰酸盐所具有的毒副作用也逐步为人们所认识。国家首先在乳及乳制品中将硫氰酸盐定义为违法添加物质，并针对牛奶中硫氰酸根的检测开展了相应的研究，目前测定的方法主要有离子色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、电位滴定法等。但至今尚未有关于蔬菜中硫氰酸盐的检测方法，致使人们无法判别认定在蔬菜中是否含有硫氰酸盐以及硫氰酸盐的具体含量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够利用现有的通用设备，适于推广应用的蔬菜中硫氰酸盐的检测方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法，包括以下步骤：1)制备至少5种浓度的标准溶液并进行离子色谱法检测，测定对应的色谱峰面积值，得到标准色谱图；2)根据步骤1获得的标准色谱图制作成硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图；3)对待检测的蔬菜样品进行预处理得到待测样液；4)使用戴安ICS-2000离子色谱仪对步骤3)得到的待测样液进行检测，测得色谱峰面积，其中色谱条件为：a)色谱柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保护柱；b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；c)抑制电流：175mA；d)柱温：20～40℃；e)流动相：KOH溶液，梯度洗脱；f)流动相流速：0.3～0.6mL/min；g)进样体积：30～100μL；h)梯度洗脱条件：时间和对应的KOH浓度分别为：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；5)根据步骤2)硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图，得到待测样品的硫氰酸盐含量。步骤1)的具体内容为：称取硫氰酸盐标准品并用蒸馏水逐级稀释，分别稀释成至少5种不同浓度的标准溶液，将不同浓度的标准溶液用戴安ICS-2000进行离子色谱仪检测并得到对应浓度的标准色谱图，测定相应的色谱峰面积值，其中色谱条件为：a)色谱柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保护柱；b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；c)抑制电流：175mA；d)柱温：20～40℃；e)流动相：KOH溶液，梯度洗脱；f)流动相流速：0.3～0.6mL/min；g)进样体积：30～100μL；h)梯度洗脱条件：时间和对应的KOH浓度分别为：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；以标准工作液中硫氰酸盐的质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图，即硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的对应函数关系。步骤3)的具体内容为：准确称取1g干样蔬菜样品或5g鲜样蔬菜样品于50mL离心管中，加入20mL超纯水，室温下功率300W超声提取20min，将提取液按8000r/min离心5min，上清液过0.22μm滤膜得到待测样液。所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠和/或硫氰酸钾。与现有技术相比，本专利技术的优点在于通过特定的预处理方法，并选择特定的色谱条件，采用通用的离子色谱仪实现了蔬菜中硫氰酸盐的定量检测，填补了蔬菜中硫氰酸盐检测方法的空白。而且相较于先前的离子色谱法检测牛奶中硫氰酸盐的方法，本专利技术的预处理方法更简单便捷。附图说明图1为本专利技术的实施例1的方法得到的硫氰酸钠浓度与色谱峰面积的关系曲线图；图2为本专利技术的实施例1的方法测得的硫氰酸钠标准溶液的标准色谱图，图中横坐标为时间t，单位是min，纵坐标为电导率；图3为本专利技术的实施例1的方法测得的待测蔬菜样品的色谱图，图中横坐标为时间t，单位是min，纵坐标为电导率。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：蔬菜中硫氰酸钠的检测方法，包括以下步骤：1)称取硫氰酸钠标准品并用蒸馏水逐级稀释，分别稀释成5种不同浓度(0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L浓度)的标准溶液，将不同浓度的标准溶液在离子色谱仪(戴安ICS-2000)进行检测，测定相应的色谱峰面积值，得到标准色谱图，其中色谱条件为：a)色谱柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保护柱；b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；c)抑制电流：175mA；d)柱温：20～40℃；e)流动相：KOH溶液，梯度洗脱；f)流动相流速：0.3～0.6mL/min；g)进样体积：30～100μL；h)梯度洗脱条件：2)以标准工作液中硫氰酸钠的质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，将步骤1获得的标准色谱图制作成硫氰酸钠浓度与色谱峰面积关系曲线图，得到硫氰酸钠浓度与色谱峰面积的对应函数关系；3)准确称取6份干样蔬菜样品(1g/份)于50mL离心管中，加入20mL超纯水，室温下超声(功率300W)提取20min，将提取液8000r/min离心5min，上清液过0.22μm滤膜得到的待测样液。4)使用戴安ICS-2000离子色谱仪对步骤3)得到的待测样液进行检测，测得色谱峰面积，其中色谱条件为：a)色谱柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保护柱；b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；c)抑制电流：175mA；d)柱温：20～40℃；e)流动相：KOH溶液，梯度洗脱；f)流动相流速：0.3～0.6mL/min；g)进样体积：30～100μL；h)梯度洗脱条件：5)根据步骤2)硫氰酸钠浓度与色谱峰面积的对应函数关系，得到蔬菜样品的硫氰酸钠含量，结果如表1所示。表1蔬菜干样中硫氰酸钠含量实施例2：其它内容均与实施例1相同，不同之处在于步骤3)中称取的是6份鲜样蔬菜样品(5g/份)于50mL离心管中，加入20mL超纯水，室温下超声(功率300W)其测定结果如表2所示。表2蔬菜鲜样中硫氰酸钠含量对蔬菜干样和鲜样进行加标回收率实验(方法准确度验证)，试验结果如表3、表4所示。由表可以看出，样品加标回收率在93.0％～101.1％之间，满足回收率80％～120％的要求，表明该方法准确度较高。表3蔬菜干样回收率实验结果表4蔬菜鲜样回收率实验结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备至少5种浓度的标准溶液并进行离子色谱法检测，测定对应的色谱峰面积值，得到标准色谱图；2)根据步骤1获得的标准色谱图制作成硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图；3)对待检测的蔬菜样品进行预处理得到待测样液；4)使用戴安ICS‑2000离子色谱仪对步骤3)得到的待测样液进行检测，测得色谱峰面积，其中色谱条件为：a)色谱柱：IonPac AS16分析柱，IonPac AG16保护柱；b)抑制器：ASRS‑300型抑制器，4mm；c)抑制电流：175mA；d)柱温：20～40℃；e)流动相：KOH溶液，梯度洗脱；f)流动相流速：0.3～0.6mL/min；g)进样体积：30～100μL；h)梯度洗脱条件：时间和对应的KOH浓度分别为：0‑12min，44mmol；12.1‑17min，70mmol；17.1‑22min，44mmol；5)根据步骤2)硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图，得到待测样品的硫氰酸盐含量。

【技术特征摘要】
1.一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备至少5种浓度的标准溶液并进行离子色谱法检测，测定对应的色谱峰面积值，得到标准色谱图；2)根据步骤1获得的标准色谱图制作成硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图；3)对待检测的蔬菜样品进行预处理得到待测样液；4)使用戴安ICS-2000离子色谱仪对步骤3)得到的待测样液进行检测，测得色谱峰面积，其中色谱条件为：a)色谱柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保护柱；b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；c)抑制电流：175mA；d)柱温：20～40℃；e)流动相：KOH溶液，梯度洗脱；f)流动相流速：0.3～0.6mL/min；g)进样体积：30～100μL；h)梯度洗脱条件：时间和对应的KOH浓度分别为：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；5)根据步骤2)硫氰酸盐浓度与色谱峰面积的关系曲线图，得到待测样品的硫氰酸盐含量。2.如权利要求1所述的一种蔬菜中硫氰酸盐的检测方法，其特征在于步骤1)的具体内容为：称取硫氰酸盐标准品并用蒸馏水逐级稀释，分别稀释成至少5种不同浓度的标准溶液，将不同浓度的标准溶液用戴安ICS-...

【专利技术属性】
技术研发人员：张少华，李湘江，邢家溧，郑睿行，张书芬，沈坚，应璐，傅晓，周子焱，
申请(专利权)人：宁波市食品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33