The invention discloses a preparation method of TEM in situ heating chip of nanometer material, which comprises the following steps: (1) cleaning liquid injection device; (2) the end of Peek tube and hollow glass tube connection; (3) the hollow glass needle is fixed to the micro operation hand; (4) draw liquid samples with a syringe; (5) remove the suction needle, the Peek tube and the other end connected to the syringe; (6) the stage will be in situ heating chip is placed on the microscope; (7) the hollow glass needle moves to the tip and Si3N4 film to a position corresponding to the sample; (8) the nano materials through the injector liquid along the Peek tube into the hollow glass tube, and the needle to be dispersed into the Si3N4 film on the sample. The invention can accurately titrate the sample solution, and the sample preparation is simple, and it can reduce the cost, and is convenient for conducting comparative experiments on one chip to improve the utilization rate of the chip.
【技术实现步骤摘要】
一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法
本专利技术涉及透射电镜原位测试样品制备领域,特别涉及一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法。
技术介绍
基于MEMS芯片的透射电镜原位加热实验能够在原子尺度下观察功能纳米材料(包括纳米颗粒和粉末)的动态物理和化学过程,是研究纳米材料制备和使用过程中形貌、结构和性能变化及反应机理的有效手段。商业的透射电镜原位加热芯片一般由Si基片、金属加热环形电极和Si3N4薄膜构成。覆盖于金属环形电极中圆孔或者环形电极之间的Si3N4薄膜孔起支撑纳米材料、导热和电子束透明的功能。常规原位加热芯片上分布有数十个可供透射电镜观察的尺寸在10μm左右、厚度为几十个纳米的Si3N4薄膜区域,透射电镜原位加热样品制备时需要将纳米材料分散到这些小且薄的Si3N4薄膜区域上。就纳米材料样品而言,通常的透射电镜原位加热芯片制样方法为:根据纳米材料的性质将其超声分散于水或者有机溶剂中,然后用吸管直接将含有纳米材料的溶液滴在纳米芯片的整个加热区域,待溶剂挥发后纳米材料附着在Si3N4薄膜区域上。用吸管直接将含有纳米材料的溶液滴在透射电镜原位加热芯片加热区域的传统制样方法主要存在以下缺点:(1)可供观察的Si3N4薄膜区域利用率不高,因为现有的制备方法使得纳米材料样品覆盖于芯片上所有的Si3N4薄膜区域,然而透射电镜原位加热实验过程中,实际所观察样品的区域大都在纳米或者原子尺度范围,因此整个实验过程中只需要几个10μm左右的Si3N4薄膜区域就能满足原位观察需求,其余含有纳米材料样品的Si3N4薄膜区域基本上不会使用;(2)不能在同一加热芯片 ...
【技术保护点】
一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)对液体注入装置进行清洗,所述液体注入装置包括注射器以及吸液针头;(2)把一Peek管的一端与一中空玻璃针管的一端连接,所述中空玻璃针管的另一端为一呈锥形状的针尖;(3)把所述中空玻璃针管固定到微操作手上,并使所述中空玻璃针管的所述针尖朝下;(4)用安装有所述吸液针头的所述注射器吸取经超声分散后的纳米材料液体样品;(5)从所述注射器上卸下所述吸液针头,并把所述Peek管的另一端与所述注射器连接;(6)将原位加热芯片放置于显微镜的载物台上,然后在显微镜下,利用微操作手把所述中空玻璃针管移动到所述针尖与所述原位加热芯片对正;(7)在显微镜下,利用微操作手把所述中空玻璃针管移动到所述针尖与所述原位加热芯片上所要加样的Si3N4薄膜对应的位置;(8)通过注射器把纳米材料液体沿Peek管注入到所述中空玻璃针管,然后使所述中空玻璃针管中的液体经所述针尖分散到所要加样的Si3N4薄膜上。
【技术特征摘要】
1.一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)对液体注入装置进行清洗,所述液体注入装置包括注射器以及吸液针头;(2)把一Peek管的一端与一中空玻璃针管的一端连接,所述中空玻璃针管的另一端为一呈锥形状的针尖;(3)把所述中空玻璃针管固定到微操作手上,并使所述中空玻璃针管的所述针尖朝下;(4)用安装有所述吸液针头的所述注射器吸取经超声分散后的纳米材料液体样品;(5)从所述注射器上卸下所述吸液针头,并把所述Peek管的另一端与所述注射器连接;(6)将原位加热芯片放置于显微镜的载物台上,然后在显微镜下,利用微操作手把所述中空玻璃针管移动到所述针尖与所述原位加热芯片对正;(7)在显微镜下,利用微操作手把所述中空玻璃针管移动到所述针尖与所述原位加热芯片上所要加样的Si3N4薄膜对应的位置;(8)通过注射器把纳米材料液体沿Peek管注入到所述中空玻璃针管,然后使所述中空玻璃针管中的液体经所述针尖分散到所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王双宝,刘赟,沈培康,田植群,尹诗斌,
申请(专利权)人:广西大学,
类型:发明
国别省市:广西,45
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