The invention relates to a method for multi component, click chemistry preparation of cellulose two hydrogen pyrimidinone derivatives based on include cellulose acetoacetate into solvent dissolved, the cellulose solution will be acetoacetate; aldehyde, urea and metal chloride dissolved in a solvent and added to the uniform, to obtain a mixed solution, temperature dropping to the class of acetoacetate cellulose solution, reaction, cooling to room temperature, ice precipitation, washing and purification, vacuum drying to obtain cellulose two hydrogen pyrimidinone derivatives. The present invention substrate cheap rich, rapid and efficient reaction, green economy, the preparation process is simple and safe, suitable for mass production; two cellulose hydrogen pyrimidinone derivatives prepared by the invention has the biocompatibility of biological activity and pharmacological activity, good, and in the field of drug control release, alkaloid synthesis, cell surface imaging, biological medicine, textile dyes, adhesives and has wide application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法
本专利技术属于纤维素有机杂环衍生物
,特别涉及一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法。
技术介绍
比吉内里(Biginelli)反应是一种典型的多组分点击反应,是将醛、β-酮酸酯和尿素三组分在酸催化下缩合得到3,4-二氢嘧啶-(2H)-酮(DHPM)衍生物。该反应具有反应底物价廉易得、毒性低、刺激性气味小,反应条件简单安全,快速高效,适合大量生产等优点。在高分子合成方面不仅可以像传统的二组分点击反应一样,将不同聚合物高效偶联在一起形成嵌段聚合物,而且由于反应自身多组分的特点,还可以非常方便地在偶联位点引入新的官能团性能,开辟了古老的有机反应在高分子领域的新应用,在功能性高分子材料制备方面也具有广泛的应用前景。天然高分子纤维素由于来源丰富、价格低廉、可生物降解和良好的羟基反应活性,引起越来越多科研工作者的重视,纤维素的改性成为研究热点之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,利用纤维素一次衍生物乙酰乙酸纤维素功能化二次衍生,通过比吉内里反应在乙酰乙酸纤维素分子链上接枝修饰3,4-二氢嘧啶杂环,将乙酰乙酸纤维素、脲、醛一浴法合成纤维素二氢嘧啶酮衍生物,不仅具有二氢嘧啶衍生物的生物活性和药学活性,还具备天然聚合物大分子的绿色可再生,良好的生物相容性等特性,有望成为新型医用材料。本专利技术的一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,包括:(1)将乙酰乙酸类纤维素加入到溶剂中溶解均匀,得到乙酰乙酸类纤维素溶液, ...
【技术保护点】
一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,包括:(1)将乙酰乙酸类纤维素加入到溶剂中溶解均匀,得到乙酰乙酸类纤维素溶液,其中乙酰乙酸类纤维素的取代度为1.0~2.0,乙酰乙酸类纤维素溶液的浓度为0.2~5.0wt%;(2)将醛类、脲类和金属氯盐加入到溶剂中溶解均匀,得到混合溶液,滴加至步骤(1)得到的乙酰乙酸类纤维素溶液中,恒温反应,冷却至室温,冰水析出沉淀,洗涤纯化,真空干燥,得到纤维素二氢嘧啶酮衍生物,其中醛类、脲类、金属氯盐和乙酰乙酸类纤维素单体的摩尔比为1~2:1~2:1:1。
【技术特征摘要】
1.一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,包括:(1)将乙酰乙酸类纤维素加入到溶剂中溶解均匀,得到乙酰乙酸类纤维素溶液,其中乙酰乙酸类纤维素的取代度为1.0~2.0,乙酰乙酸类纤维素溶液的浓度为0.2~5.0wt%;(2)将醛类、脲类和金属氯盐加入到溶剂中溶解均匀,得到混合溶液,滴加至步骤(1)得到的乙酰乙酸类纤维素溶液中,恒温反应,冷却至室温,冰水析出沉淀,洗涤纯化,真空干燥,得到纤维素二氢嘧啶酮衍生物,其中醛类、脲类、金属氯盐和乙酰乙酸类纤维素单体的摩尔比为1~2:1~2:1:1。2.根据权利要求1所述的一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的乙酰乙酸类纤维素为乙酰乙酸纤维素、乙酰乙酸甲基纤维素、乙酰乙酸羧甲基纤维、乙酰乙酸羟丙基纤维素、乙酰乙酸羟丙基甲基纤维素、乙酰乙酸淀粉、乙酰乙酸甲基淀粉、乙酰乙酸羟丙基淀粉、乙酰乙酸羧甲基淀粉、乙酰乙酸醋酸纤维素、乙酰乙酸环糊精、乙酰乙酸木质素、乙酰乙酸海藻酸钠、乙酰乙酸葡聚糖中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶解的工艺参数为:溶解温度为50~100℃。4.根据权利要求1所述的一种基于多组分点击化学制备纤维素二氢嘧啶酮衍生物的方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的溶剂为纯度不低于9...
【专利技术属性】
技术研发人员:隋晓锋,荣立夺,朱足妹,刘宏臣,王碧佳,毛志平,徐红,张琳萍,钟毅,
申请(专利权)人:东华大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。