纤维素氨基甲酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，包含了原辅材料、工艺配方、工艺参数、操作要求等；此方法原辅材料价格低廉、制作简单、溶解性能优良，是一种存放时间长、可远程制备异地溶解并再生纤维素纤维的方法，且制备过程安全环保。

Preparation of cellulose carbamate

The invention relates to a preparation method of a cellulose carbamate, including raw materials, formulation, process parameters and operation requirement; the raw materials of low price, simple production, excellent solubility, is a long storage time and method for remote preparation of allochthonous dissolved and regenerated cellulose fibers the preparation process, and safety and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
纤维素氨基甲酸酯的制备方法
本专利技术涉及一种制备方法，具体涉及一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，属于纤维素氨基甲酸酯加工工艺

技术介绍
目前，在再生纤维素纤维、再生纤维素膜、海绵等生产工艺中，传统的工艺技术主要是二硫化碳法及铜氨法，现代的主要是NMMO法。此两种方法均存在一些特殊问题而难以克服。首先，二硫化碳法及铜氨法存在着有毒有害的废气、废水及易燃易爆等问题，从而严重影响环境及人民身体健康。NMMO法也存在着溶剂依赖进口且价格昂贵，生产中还存在溶剂回收困难、易燃易爆、技术壁垒等问题。而我国是再生纤维素纤维和再生纤维素膜的需求大国和生产大国，所以，开发出安全、环保、低廉的再生纤维素纤维和再生纤维素膜是当务之急，这样首先就必须解决安全、环保、低廉地制备纤维素氨基甲酸酯的问题。
技术实现思路
本专利技术正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，该方法中原辅材料价格低廉、制作简单、溶解性能优良，是一种存放时间长、可远程制备异地溶解并再生纤维素纤维的方法，且制备过程安全环保。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下，一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）原料的预处理，制备纤维素钠；2）步骤1）制备的纤维素钠烘干至含水率为6-12%，投入带夹套的酯化釜，或将含水纤维素钠的浆料经压榨粉碎后直接送至带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；或直接将含水纤维素钠的浆料投入带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；3）按纤维素钠：除盐水：尿素：二甲基乙酰胺（DMAC)=1:7±1:3±0.5:2.5±0.5的比例分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC)至带夹套的酯化釜中；或按比例先分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC），再投入纤维素钠；4）将导热油的温度设定在200-220之间，通过泵和管道与酯化釜夹套连接，进行循环加热，待油温达到188±1度时，开始计算酯化时间，此时，釜内气温在140-160度之间，水汽分离塔的气温在120-140度之间；5）酯化结束后，纤维素钠已转化成纤维素氨基甲酸酯，此时，导热油切换成冷却状态继续循环，以使带夹套的酯化釜的釜内温度下降，同时，对带夹套的酯化釜的釜内抽取真空，以促使二甲基乙酰胺（DMAC）进一步蒸发出来，从而提高二甲基乙酰胺（DMAC）的回收率。作为本专利技术的一种改进，所述步骤1）原料的预处理，制备纤维素钠具体如下：棉浆、木浆或棉木任意比例的混合浆按照粘胶短纤维制备纺丝原液的方法，将棉浆、木浆或棉木任意比例的混合浆种进行浸渍、压榨、粉碎、老成、冷却风送等工序工艺处理，对冷却风送后的碱纤维素用软水清洗至中性，从而去除碱纤维素中游离的氢氧化钠，使其转化成纤维素钠，控制老成时间及催化剂的加入量，使纤维素钠的聚合度控制在300至400之间。作为本专利技术的一种改进，所述步骤4）中，根据纤维素钠的聚合度，酯化时间按40--65分钟控制。作为本专利技术的一种改进，所述步骤5）中，待导热油油温降至100度左右时，徃带夹套的酯化釜的釜内注入上述比例步骤3）中所述比例的除盐水，以利于纤维素氨基甲酸酯的出料。作为本专利技术的一种改进，所述步骤5）中，将酯化好的纤维素氨基甲酸酯用软水清洗至中性后，烘干至含水率3-10%后备用，或经压榨粉碎后直接溶解，或洗至中性的湿态纤维素氨基甲酸酯浆料直接溶解。作为本专利技术的一种改进，所述步骤5）中，纤维素氨基甲酸酯的聚合度为270--350之间、氮含量为1.5--4.0%之间。相对于现有技术，本专利技术具有如下优点，1）该方案中，酯化结束后，纤维素钠已转化成纤维素氨基甲酸酯，此时，导热油切换成冷却状态继续循环，以使带夹套的酯化釜的釜内温度下降，同时，对带夹套的酯化釜的釜内抽取真空，以促使二甲基乙酰胺（DMAC）进一步蒸发出来，从而提高二甲基乙酰胺（DMAC）的回收率；2）该方法中的原材料选用棉浆、木浆或棉木任意比例的混合，价格低廉；3)制备过程不使用有毒有害易燃易爆的二硫化碳，从而杜绝了造成大气污染的二硫化碳、硫化氢、二氧化硫等排放，整个过程安全、环保；4)粘胶短纤维工厂绝大部分的设备都可以继续保留使用。具体实施方式：为了加深对本专利技术的理解，下面结合实施例对本专利技术做详细的说明。实施例1：一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，所述溶解方法如下：称取20kg含水率9%的纤维素钠（聚合度为320）投入到带夹套的酯化釜中，再分别称取60kg尿素、140kg除盐水、48kg二甲基乙酰胺（DMAC）投入到带夹套的酯化釜中，开启搅拌，将导热油加热器的温度设定在200度，并进行循环；待导热油温度达到188度时，开始计算酯化时间，45分钟后酯化结束。停止加热并将导热油加热器切换至冷却循环状态，同时，抽取带夹套的酯化釜的真空。待油温降至100度左右时，再加入140kg除盐水，打开出料阀出料。清洗至中性后烘干备用。测其聚合度为280、氮含量为2.5%。实施例2：一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，所述溶解方法如下：分别称取90kg尿素、210kg除盐水、72kg二甲基乙酰胺（DMAC）投入到带夹套的酯化釜中。开启搅拌，再称取30kg含水率9%的纤维素钠（聚合度为370）投入到带夹套的酯化釜中，将导热油加热器的温度设定在220度，并进行循环。待导热油温度达到188度时，开始计算酯化时间，53分钟后酯化结束。停止加热并将导热油加热器切换至冷却循环状态，同时，抽取带夹套的酯化釜的真空。待油温降至100度左右时，再加入210kg除盐水，打开出料阀出料。清洗至中性后烘干备用。测其聚合度为320、氮含量为2.7%。实施例3：一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，所述溶解方法如下：分别称取90kg尿素、210kg除盐水、72kg二甲基乙酰胺（DMAC）投入到带夹套的酯化釜中。开启搅拌，再称取30kg含水率9%的纤维素钠（聚合度为370）投入到带夹套的酯化釜中，将导热油加热器的温度设定在220度，并进行循环。待导热油温度达到188度时，开始计算酯化时间，60分钟后酯化结束。停止加热并将导热油加热器切换至冷却循环状态，同时，抽取带夹套的酯化釜的真空。待油温降至100度左右时，再加入210kg除盐水，打开出料阀出料。清洗至中性后烘干备用。测其聚合度为300、氮含量为3.0%。需要说明的是上述实施例，并非用来限定本专利技术的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本专利技术权利要求所保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）原料的预处理，制备纤维素钠；2）步骤1）制备的纤维素钠烘干至含水率为6‑12%，投入带夹套的酯化釜，或将含水纤维素钠的浆料经压榨粉碎后直接送至带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；或直接将含水纤维素钠的浆料投入带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；3）按纤维素钠：除盐水：尿素：二甲基乙酰胺（DMAC)=1:7±1:3±0.5:2.5±0.5的比例分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC)至带夹套的酯化釜中；或按比例先分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC），再投入纤维素钠；4）将导热油的温度设定在200‑220之间，通过泵和管道与酯化釜夹套连接，进行循环加热，待油温达到188±1度时，开始计算酯化时间，此时，釜内气温在140‑160度之间，水汽分离塔的气温在120‑140度之间；5）酯化结束后，纤维素钠已转化成纤维素氨基甲酸酯，此时，导热油切换成冷却状态继续循环，以使带夹套的酯化釜的釜内温度下降，同时，对带夹套的酯化釜的釜内抽取真空，以促使二甲基乙酰胺（DMAC）进一步蒸发出来，从而提高二甲基乙酰胺（DMAC）的回收率。...

【技术特征摘要】
1.一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）原料的预处理，制备纤维素钠；2）步骤1）制备的纤维素钠烘干至含水率为6-12%，投入带夹套的酯化釜，或将含水纤维素钠的浆料经压榨粉碎后直接送至带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；或直接将含水纤维素钠的浆料投入带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；3）按纤维素钠：除盐水：尿素：二甲基乙酰胺（DMAC)=1:7±1:3±0.5:2.5±0.5的比例分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC)至带夹套的酯化釜中；或按比例先分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC），再投入纤维素钠；4）将导热油的温度设定在200-220之间，通过泵和管道与酯化釜夹套连接，进行循环加热，待油温达到188±1度时，开始计算酯化时间，此时，釜内气温在140-160度之间，水汽分离塔的气温在120-140度之间；5）酯化结束后，纤维素钠已转化成纤维素氨基甲酸酯，此时，导热油切换成冷却状态继续循环，以使带夹套的酯化釜的釜内温度下降，同时，对带夹套的酯化釜的釜内抽取真空，以促使二甲基乙酰胺（DMAC）进一步蒸发出来，从而提高二甲基乙酰胺（DMAC）的回收率。2.根据权利要求1所述的纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙飞勇，
申请(专利权)人：孙飞勇，
类型：发明
国别省市：江西,36