A high performance nano hierarchical porous TS 1 molecular sieve and preparation method and application thereof, which belongs to the technical field of molecular sieve. The TS 1 nano hierarchical porous molecular sieve, using four propyl ammonium hydroxide as structure directing agent by conventional hydrothermal or solvothermal synthesis method. The products have ellipsoidal morphology, and the average size of crystal size is 150~250 nanometers. It is the solvent and four propyl ammonium hydroxide mixture, which added to the titanium source, the silicon source and silicalite 1 seeds, stir in the rest 150 ~ 200 degrees under the conditions of crystallization of 3 to 6 hours; the product using deionized water of washing, drying after calcination to remove the template and solvent the target product is obtained, molecular sieve. The method of the invention is simple, easy to operate, green and efficient, and there is no existence of anatase mineral species in the nanometer multilevel pore molecular sieve product. It has high catalytic activity in oxidative desulfurization and has great market application prospect.
【技术实现步骤摘要】
高性能纳米多级孔TS-1分子筛、制备方法及其应用
本专利技术属于分子筛
,具体涉及一种具有较大比表面积、无锐钛矿物种的纳米多级孔TS-1分子筛、制备方法及其在含硫化合物氧化脱硫反应中的应用。
技术介绍
随着经济的发展,环境污染日益严重,温室效应、雾霾和酸雨等问题不断出现,其主要原因之一是液体燃料油中含硫量过高,为此世界各国相继提高了液体燃料油含硫量的限制标准(<10ppm)。传统的催化加氢脱硫可以有效地除去燃料油中的硫化物、二硫化物等硫化物,但对于二苯并噻吩及其衍生物等大尺寸有机含硫化物的去除效果差。为了达到深度脱硫的目的,常常需要较为苛刻的脱硫条件,在实际应用中运行费用较高。因此,发展一种在温和条件下深度脱硫的方法具有重要意义。而催化氧化脱硫反应作为脱硫的一种有效途径引起了研究者们的广泛重视沸石分子筛是指由TO4(T=Si,Al,P等)四面体作为基本结构基元,通过桥氧共顶点连接构成的一类具有规则纳米孔道或笼状结构的无机微孔晶体材料。这类材料在催化、吸附分离、离子交换、石油化工等领域具有广泛的应用。TS-1分子筛是具有MFI拓扑结构的钛取代硅的微孔材料。到目前为止,国内外科学家对于TS-1的合成做了详细的研究,以期提高TS-1分子筛在催化反应中的催化活性。研究表明,将多级孔结构引入分子筛可以有效提升大尺寸反应物及生成物的扩散速率,在提高传质速率的同时,也提升了底物分子与分子筛孔道中活性位点接触的效率,减少了积碳的生成,从而达到了提高催化剂催化活性的目的。多级孔分子筛的制备方法主要包括软模板法、硬模板法以及后处理的方法。RyooRyong ...
【技术保护点】
一种高性能纳米多级孔TS‑1分子筛的制备方法,其步骤如下:1)将溶剂与结构导向剂TPAOH均匀混合,向其中加入钛源,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到均匀的混合物溶液;2)将硅源原位加入到上述混合物溶液中,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到TS‑1分子筛初始凝胶混合物,各组份的摩尔比为SiO2:(0.025~0.033)TiO2:(0.2~0.5)TPAOH:(30~80)溶剂;3)将silicalite‑1分子筛晶种加入到上述初始凝胶混合物中,于40~80℃水浴中继续搅拌6~12小时,得到反应凝胶混合物;晶种的投入量为初始凝胶混合物中SiO2和TiO2的总质量的5~25%;4)将上述反应凝胶混合物装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于150~200℃条件下静止晶化3~6小时;待反应结束后冷却至室温,将产物用去离子水充分洗涤,于60~80℃烘干后,即制备得到纳米级TS‑1分子筛原粉;5)将纳米级TS‑1分子筛原粉500~600℃煅烧3~12小时,除去原粉中所含的模板剂及溶剂,从而得到具有纳米级多级孔结构的椭球形TS‑1分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种高性能纳米多级孔TS-1分子筛的制备方法,其步骤如下:1)将溶剂与结构导向剂TPAOH均匀混合,向其中加入钛源,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到均匀的混合物溶液;2)将硅源原位加入到上述混合物溶液中,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到TS-1分子筛初始凝胶混合物,各组份的摩尔比为SiO2:(0.025~0.033)TiO2:(0.2~0.5)TPAOH:(30~80)溶剂;3)将silicalite-1分子筛晶种加入到上述初始凝胶混合物中,于40~80℃水浴中继续搅拌6~12小时,得到反应凝胶混合物;晶种的投入量为初始凝胶混合物中SiO2和TiO2的总质量的5~25%;4)将上述反应凝胶混合物装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于150~200℃条件下静止晶化3~6小时;待反应结束后冷却至室温,将产物用去离子水充分洗涤,于60~80℃烘干...
【专利技术属性】
技术研发人员:于吉红,白日升,孙启明,宋悦,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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