一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，包括石墨净化管，石墨净化管的外围包裹有保温层，保温层的外围包裹有外保护壁；石墨净化管的下部设有对石墨净化管内氩气进行电加热的石墨加热块；石墨净化管底部设有氩气入口，石墨净化管顶部设有便于氩气排出口；石墨净化管顶端设有便于碳纳米管或石墨粉进入的粉末入口，石墨净化管底部设有粉末出口；本发明专利技术还提供一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化制备方法，首先把氩气加热到高温，然后与碳纳米管或石墨粉接触，将碳纳米管或石墨粉加热到高温，把碳纳米管或石墨粉中的金属杂质气化，并随氩气带走而除去，使产品的达到99.9％以上的高纯度。

A high temperature purification equipment for high purity carbon nanotube or graphite powder and its preparation method

The invention provides a high temperature purification device of high purity carbon nanotubes or graphite powder, including graphite purification tube, graphite purification tube wrapped with insulating layer, the insulating layer is enwrapped outside the protection wall; graphite purifying pipe is arranged on the lower part of the electric heating and heating the graphite block on the graphite tube argon purification; graphite the purifying pipe is arranged at the bottom entrance pipe is arranged at the top of argon, argon gas outlet for graphite purification; graphite powder purification entrance top tube are convenient for carbon nanotubes or graphite powder into the graphite tube at the bottom of a purifying powder outlet; the invention provides a high temperature for a high pure carbon nanotubes or graphite powder purification preparation method, first of all argon is heated to a high temperature, then contact with carbon nanotubes or graphite, carbon nanotubes or graphite powder is heated to a high temperature, the metal impurities in carbon nanotubes or graphite powder in the air The product is higher than 99.9% of the high purity by removing it with argon.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法
本专利技术涉及高温净化技术，尤其涉及一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法。
技术介绍
目前，碳纳米管具有直径为几到几十纳米、高宽比为10-1000的微小圆柱结构。碳纳米管具有蜂窝状六边形图形，其中每个碳原子与三个相邻的碳原子结合。另外，根据其结构，碳纳米管可以象金属一样作为导体或作为半导体。石墨粉质软，黑灰色；有油腻感，可污染纸张；硬度为1～2，沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3～5，比重为1.9～2.3；在隔绝氧气条件下，其熔点在3000℃以上，是最耐温的矿物之一，常温下碳纳米管和石墨粉的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂；在不同温度下与氧反应，生成二氧化碳或一氧化碳。碳纳米管或石墨粉在一些特殊工业应用中需要由高纯碳纳米管或高纯石墨粉来确保的。目前大规模工业生产碳纳米管主要是气相沉积法(CVD法)，在生产过程中必须加入2％左右的金属颗粒催化剂。这些金属微粒在一些特殊使用中必须除去；原生和人工合成的石墨在特殊要求的使用情况下，也必须除去。目前工业生产使用的方法是酸洗法和高温去除法。酸洗法由于生产过程中会产生大量的废酸，污染周围环境。高温去除法中，目前工业生产中使用的高温间断生产炉，由于需要不断加热和冷却，电耗高、生产能力低。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术采用连续气流式的高温净化方式，提供一种通过除去在碳纳米管或石墨粉中存在的各种杂质，制作工艺简单、制程控制简易，生产成本较低，大规模地生产高净化度和高产率的高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：该专利技术的第一专利技术目的为，提供一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，包括呈长筒状的石墨净化管，所述石墨净化管的外围包裹有便于保持石墨净化管的内腔温度恒定的保温层，保温层的外围包裹有起防护作用的外保护壁；所述石墨净化管的下部设有对石墨净化管内氩气进行电加热且多孔便于气体通过的石墨加热块；所述石墨净化管底部设有便于外部氩气进入对石墨净化管内碳纳米管或石墨粉进行高温净化的氩气入口，所述石墨净化管顶部设有便于氩气排出并将碳纳米管或石墨粉中高温气化金属杂质一并带出的氩气出口；所述石墨净化管顶端设有便于外部的碳纳米管或石墨粉进入氩气逆流的石墨净化管内腔中进行高温净化的粉末入口，所述石墨净化管底部设有便于净化后的碳纳米管或石墨粉排出的粉末出口。优选地，所述氩气出口的石墨净化管外围还设有便于对排出的氩气进行冷却后除去金属杂质便于氩气循环利用的冷却水套和冷却盘管。优选地，所述外保护壁采用金属材料制成。优选地，所述粉末入口与石墨净化管顶端之间还设有便于粉末流入的螺旋加料器。该专利技术第二专利技术目的，提供一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化制备方法，包括以下步骤：步骤1，先对石墨净化管下部中多孔的石墨加热块，采用中频感应或电阻炉加热到2800-3000℃；步骤2，外部的氩气，通过氩气入口进入石墨净化管并经多孔的石墨加热块加热后，氩气被加热到2200～2900℃，其中，在石墨净化管形成的净化炉内氩气流量的空塔速度为0.01～3米/秒；步骤3，从石墨净化管顶端的粉末入口连续均匀地进入碳纳米管或石墨粉；步骤4，在石墨净化管内，碳纳米管或石墨粉与氩气逆流或顺流充分接触，碳纳米管或石墨粉中的金属杂质被气化，并随氩气一并被带走后从石墨净化管顶部的氩气出口排出，高温净化后碳纳米管或石墨粉从石墨净化管的粉末出口排出或随氩气排出，并用气固分离器收集；步骤5，氩气出口排出的氩气经冷却水套降温后，氩气通过循环泵重新进入石墨净化管重复利用。本专利技术的有益效果是：相比传统的间断式高温净化炉中，在真空或氩气气氛中加热到2200～3000℃，加热时间为几小时，然后冷却到300℃以下，冷却时间为几小时到几十小时；生产效率低、设备能耗大，90％以上能耗化在设备的加热和冷却上。本专利技术采用连续气流式的高温净化方式，在连续生产中，设备不需进行加热与冷却的不断反复过程，粉末连续进料，连续出料，加热氩气连续循环使用，整个过程在完全密封的钢制设备内进行。具体加工过程中，首先把氩气加热到高温，然后与碳纳米管或石墨粉顺流或逆流接触，将碳纳米管或石墨粉加热到高温，把碳纳米管或石墨中的金属杂质，如铝、镁、铁、钴、镍等金属杂质气化，并随氩气带走而除去，使产品的达到99.9％以上的高纯度。本专利技术的设备结构简单、占地面积小，造价低、易于操作、实用性强，且系统密封性好，没有可动部件，维修简单；工作中，碳纳米管或石墨连续进入到石墨净化管内，连续从石墨净化管内排出。具有简易快捷，生产能力大、生产成本较低、能耗低的特点，能耗低为通常高温净化炉的1/3以下，节约了大量的电能；生产效率高，节省了大量用在加热冷却上时间，适合年产100吨以上工业生产规模的高净化度和高产率的碳纳米管或高纯石墨粉的净化。【附图说明】图1是本专利技术净化设备的结构示意图。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。实施例一一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，如图1所示，包括呈长筒状的石墨净化管1，在石墨净化管1的外围包裹有便于保持石墨净化管1的内腔温度恒定的保温层2，在保温层2的外围包裹有采用不锈钢金属材料制成的起防护作用的外保护壁3；在石墨净化管1的下部设有对石墨净化管1内氩气进行电加热且多孔便于气体通过的石墨加热块4。继续如图1所示，在石墨净化管1底部设有便于外部氩气进入对石墨净化管1内碳纳米管进行高温净化的氩气入口5，在石墨净化管1顶部设有便于氩气排出并将碳纳米管1中高温气化金属杂质一并带出的氩气出口6；在石墨净化管1顶端还设有便于外部的碳纳米管进入氩气逆流的石墨净化管1内腔中进行高温净化的粉末入口7，粉末入口7与石墨净化管1顶端之间设有便于粉末流入的螺旋加料器8；该石墨净化管1底部还设有便于净化后的碳纳米管排出的粉末出口9。其中，氩气出口6的石墨净化管1外围还设有便于对排出的氩气进行冷却后除去金属杂质便于氩气循环利用的冷却水套和冷却盘管10。该实施例的对应的高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化制备方法，包括以下步骤：步骤1，先对石墨净化管下部中多孔的石墨加热块，采用中频感应或电阻炉加热到3000℃；步骤2，外部的氩气，通过氩气入口进入石墨净化管并经多孔的石墨加热块加热，根据加热功率和氩气流量，氩气被加热到2900℃，其中，在石墨净化管形成的净化炉内氩气流量的空塔速度为0.02米/秒；步骤3，从石墨净化管顶端的粉末入口连续均匀地进入碳纳米管；步骤4，在石墨净化管内，碳纳米管与逆流的氩气充分接触，碳纳米管中的金属杂质被气化，并随氩气一并被带走后从石墨净化管顶部的氩气出口排出，高温净化后碳纳米管从石墨净化管底部的粉末出口排出，该粉末出口排出的碳纳米管含量大于99.9％；步骤5，氩气出口排出的氩气经冷却水套降温后，气化的金属杂质冷却析出后进尘埃收集器，氩气通过循环泵重新进入石墨净化管重复利用。实施例二该实施例的结构与实施例一相同，在此不做过多赘述；不同之处在于，该实施例选取的控制参数与实施例一相比，有所不同，具体如下：该实施例的对应的高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，包括呈长筒状的石墨净化管，其特征在于：所述石墨净化管的外围包裹有便于保持石墨净化管的内腔温度恒定的保温层，保温层的外围包裹有起防护作用的外保护壁；所述石墨净化管的下部设有对石墨净化管内氩气进行电加热且多孔便于气体通过的石墨加热块；所述石墨净化管底部设有便于外部氩气进入对石墨净化管内碳纳米管或石墨粉进行高温净化的氩气入口，所述石墨净化管顶部设有便于氩气排出并将碳纳米管或石墨粉中高温气化金属杂质一并带出的氩气出口；所述石墨净化管顶端设有便于外部的碳纳米管或石墨粉进入氩气逆流的石墨净化管内腔中进行高温净化的粉末入口，所述石墨净化管底部设有便于净化后的碳纳米管或石墨粉排出的粉末出口。

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，包括呈长筒状的石墨净化管，其特征在于：所述石墨净化管的外围包裹有便于保持石墨净化管的内腔温度恒定的保温层，保温层的外围包裹有起防护作用的外保护壁；所述石墨净化管的下部设有对石墨净化管内氩气进行电加热且多孔便于气体通过的石墨加热块；所述石墨净化管底部设有便于外部氩气进入对石墨净化管内碳纳米管或石墨粉进行高温净化的氩气入口，所述石墨净化管顶部设有便于氩气排出并将碳纳米管或石墨粉中高温气化金属杂质一并带出的氩气出口；所述石墨净化管顶端设有便于外部的碳纳米管或石墨粉进入氩气逆流的石墨净化管内腔中进行高温净化的粉末入口，所述石墨净化管底部设有便于净化后的碳纳米管或石墨粉排出的粉末出口。2.根据权利要求1所述的一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，其特征在于，所述氩气出口的石墨净化管外围还设有便于对排出的氩气进行冷却后除去金属杂质便于氩气循环利用的冷却水套和冷却盘管。3.根据权利要求1所述的一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备，其特征在于，所述外保护...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔清臣，凌红旗，张泉荣，
申请(专利权)人：中山国安火炬科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44