一种碳纳米管的纯化方法技术

本发明专利技术提供一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)进行离心分离；(2)利用索氏提取法提取离心处理后的碳纳米管粗品中的杂质：第一步：用质量分数25%‑50%的硝酸提取；第二步：混酸提取；第三步：去离子水提取；所述混酸由质量分数为50%‑60%的浓硝酸与质量分数为80%‑90%的浓硫酸按照质量比1:1‑5:1组成；(3)在真空条件下，将索氏提取法处理后的碳纳米管在700～800℃温度条件下与氯气反应，使残留金属氯化；（4）在800～900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属。本发明专利技术的纯化方法耗能较低，碳纳米管损失率低，酸可以回收反复利用，大大节约了资源，而且本发明专利技术的纯化方法对碳纳米管造成的损伤小，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性。

A method for purification of carbon nanotubes

The invention provides a method for purifying carbon nanotubes, which comprises the following steps: (1) by centrifugal separation; (2) extracting impurities of CNTs in the centrifugal treatment using Soxhlet extraction method: the first step: extraction with nitric acid concentration of 25% 50%; the second step: mixed acid extraction; third step: Deionized water extraction; the mixed acid by mass fraction of concentrated nitric acid and 50% mass fraction of 60% of the 80% 90% concentrated sulfuric acid according to the mass ratio of 1:1 5:1; (3) under vacuum conditions, the Soxhlet extraction process after the reaction of carbon nanotubes and chlorine in 700 ~ 800 DEG C the temperature conditions, the residual metal chloride; (4) evaporation residual metal chloride removal at 800 to 900 DEG C temperature conditions. Purification method of the invention has lower energy consumption, carbon nanotube loss rate is low, acid can be recycled with resource is saved, and the purification method of carbon nanotubes caused little damage to the heat resistance of carbon nanotubes after purification and has good reactivity and compatibility.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管的纯化方法
本专利技术涉及一种碳纳米管的纯化方法。
技术介绍
碳纳米管由于具有许多异常的力学、电学和化学性能可以用作纳米电子器件，场发射晶体管，氢储存器件等功能器件。当前碳纳米管的制备方法主要有石墨电弧法，激光烧蚀法，催化化学气相沉积法。催化化学气相沉积法由于操作简单，实验成本低，实验可控，因此是低成本可控制备大量高质量的碳纳米管的理想方法;但是，在制备过程中，通常都会伴随产物产生无定型碳、富勒烯、结晶石墨、金属催化剂和金属氧化物等杂质;金属催化剂选自过渡金属，或者镍与稀土元素的混合物；这些杂质的存在限制了碳纳米管在功能器件方面的应用。因此，提纯碳纳米管显得尤为重要，而催化化学气相沉积法制备的碳纳米管的提纯方法主要有物理方法与化学方法两种。目前，物理法纯化的碳纳米管缺陷少，碳纳米管强度高，但是耗能严重，化学法处理的工艺过程复杂，处理时间过长，碳纳米管往往受到较大的破坏，而且处理过程中使用的酸不能回收利用，造成资源浪费，而且碳纳米管收率不高。
技术实现思路
为了克服上述技术问题，本专利技术提供一种碳纳米管的纯化方法，克服了现有的碳纳米管纯化方法中耗能严重、工艺过程复杂、碳纳米管破坏较大、酸不能回收利用的缺陷，而且碳纳米管收率高。本专利技术通过以下技术方案实现：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管粗品进行离心分离；(2)利用索氏提取法提取离心处理后的碳纳米管粗品中的杂质：第一步：用质量分数25%-50%的硝酸提取；第二步：混酸提取；第三步：去离子水提取；(3))将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽真空至102~10-1pa，加热至700-800℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化；（4）在800～900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属；所述混酸由质量分数为50%-60%的浓硝酸与质量分数为80%-90%的浓硫酸按照质量比1:1-5:1组成。步骤（1）中离心分离的转速为10000～20000rpm，离心分离时间1-24小时。步骤（2）中第一步的提取温度为70-90℃，时间为1-24小时。步骤（2）中第二步的提取温度为100-120℃，时间为0.1-1小时。步骤（2）中第三步的提取时间以检测到去离子水提取液的PH值中性为止。步骤（3）中氯化时间为30～60min。步骤（4）在进行蒸发去除氯化金属时，交替地施加真空、惰性气体氛围，所述惰性气体为氩气或者氦气，真空为102~10-1pa。有益效果：本专利技术的纯化方法处理工艺耗能较低，碳纳米管损失率低，酸可以回收反复利用，大大节约了资源，而且本专利技术的纯化方法对碳纳米管造成的损伤小，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术做进一步的说明。实施例1：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管粗品进行离心，所述离心以10000rpm进行5小时；（2）将经过离心处理后的碳纳米管用聚四氟乙烯膜包扎后置于一个索氏提取器的提取管中，将质量分数为50%的硝酸放入索氏提取器的提取瓶中，加热到80℃提取10小时；然后换做质量分数为60%的浓硝酸与质量分数为90%的浓硫酸按照质量比为5:1组成的混酸提取，加热到120℃提取0.5小时；最后换做用去离子水提取，直至去离子水提取液PH值中性为止。(3)将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽至102~10-1pa真空度，加热至800℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化；氯化时间为30min;（4）在900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属；在进行蒸发去除氯化金属时，交替地施加真空（102~10-1pa）、氦气气体氛围，纯化后，碳纳米管收率达到92%。本方法通过步骤（1）和（2）后，已经去除了部分杂质，再利用被氯化的金属沸点低于金属的特性，使其经过氯化工序液化或将气相的金属在更高的温度下全部蒸发的原理纯化碳纳米管，这样得到的碳纳米管收率高，耐热性好并且具有良好的反应性和相容性。实施例2：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管粗品进行离心，所述离心以15000rpm进行3小时；（2）将经过离心处理后的碳纳米管用聚四氟乙烯膜包扎后置于一个索氏提取器的提取管中，将质量分数为50%的硝酸放入索氏提取器的提取瓶中，加热到80℃提取20小时；然后换做质量分数为60%的浓硝酸与质量分数为90%的浓硫酸按照质量比为5:1组成的混酸提取，加热到100℃提取0.7小时；最后换做用去离子水提取，直至去离子水提取液PH值中性为止。(3)将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽至102~10-1pa真空度，加热至700℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化；氯化时间为40min;（4）在800℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属；在进行蒸发去除氯化金属时，交替地施加真空（102~10-1pa）、氦气气体氛围，纯化后，碳纳米管收率达到93%。实施例3：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管粗品进行离心，所述离心以20000rpm进行10小时；（2）将经过离心处理后的碳纳米管用聚四氟乙烯膜包扎后置于一个索氏提取器的提取管中，将质量分数为25%的硝酸放入索氏提取器的提取瓶中，加热到90℃提取10小时；然后换做质量分数为60%的浓硝酸与质量分数为90%的浓硫酸按照质量比为5:1组成的混酸提取，加热到110℃提取1小时；最后换做用去离子水提取，直至去离子水提取液PH值中性为止。(3)将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽至102~10-1pa真空度，加热至800℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化；氯化时间为50min;（4）在900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属；在进行蒸发去除氯化金属时，交替地施加真空（102~10-1pa）、氦气气体氛围，纯化后，碳纳米管收率达到92%。实施例4：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管粗品进行离心，所述离心以20000rpm进行20小时；（2）将经过离心处理后的碳纳米管用聚四氟乙烯膜包扎后置于一个索氏提取器的提取管中，将质量分数为50%的硝酸放入索氏提取器的提取瓶中，加热到80℃提取20小时；然后换做质量分数为60%的浓硝酸与质量分数为90%的浓硫酸按照质量比为3:1组成的混酸提取，加热到100℃提取0.1小时；最后换做用去离子水提取，直至去离子水提取液PH值中性为止。(3)将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽至102~10-1pa真空度，加热至700℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化；氯化时间为60min;（4）在850℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属；在进行蒸发去除氯化金属时，交替地施加真空（102~10-1pa）、氩气气体氛围，纯化后，碳纳米管收率达到90%。实施例5：一种碳纳米管的纯化方法，包括以下步骤：(1)对碳纳米管粗品进行离心，所述离心以10000rpm进行24小时；（2）将经过离心处理后的碳纳米管用聚四氟乙烯膜包扎后置于一个索氏提取器的提取管中，将质量分数为40%的硝酸放入索氏提取器的提取瓶中，加热到70℃提取24小时；然后换做质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)进行离心分离；(2)利用索氏提取法提取离心处理后的碳纳米管粗品中的杂质：第一步：用质量分数25%‑50%的硝酸提取；第二步：混酸提取；第三步：去离子水提取；(3)将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽真空至10

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)进行离心分离；(2)利用索氏提取法提取离心处理后的碳纳米管粗品中的杂质：第一步：用质量分数25%-50%的硝酸提取；第二步：混酸提取；第三步：去离子水提取；(3)将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽真空至102~10-1pa，加热至700-800℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化；（4）在800-900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属；所述混酸由质量分数为50%-60%的浓硝酸与质量分数为80%-90%的浓硫酸按照质量比1:1-5:1组成。2.根据权利要求1所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中离心分离的转速为10000～20000rpm，离心分离时间1-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张权，马伟斌，张洋岳，
申请(专利权)人：焦作集越纳米材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41