用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，包括以下步骤：将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；将加成物A与苯酚、甲醛反应后，胶化，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；将桐油加入到环氧大豆油改性树脂B中，搅拌后加入环氧树脂和阻燃剂，继续搅拌混合均匀即得。本发明专利技术降低了大规模生产覆铜板对桐油的依赖，缓解了桐油供应紧张带来的生产压力，且环氧大豆油市场广，价格便宜，降低了生产成本，所得胶液阻燃性、耐热性好，使用面广，粘接力强，成本低，安全环保，用于纸基覆铜板的生产，具有制作成本低，产品质量稳定，满足JISC6485的标准要求。

Preparation of epoxy soybean oil modified phenolic resin liquid for paper based copper clad plate

The invention discloses a modified phenolic resin solution preparation method for epoxy soybean oil paper base copper clad laminate, which comprises the following steps: the epoxy radical ring opening after the addition of bisphenol A and phenol hydroxyl and cardanol on, to adduct A; will adduct A phenol and formaldehyde, and then gel by vacuum dehydration made of epoxy soybean oil modified resin B; tung oil added to the epoxy soybean oil modified resin B, stirring after adding epoxy resin and flame retardant, stirring evenly mixed to obtain. The invention reduces the dependence on mass production of CCL tung oil, to ease the tight supply of tung oil production caused by the pressure, and the epoxy soybean oil market, the price is cheap, reduces the production cost, the glue flame resistance, good heat resistance, wide application, strong adhesion, low cost, safety and environmental protection, for paper base copper clad laminate production, has low production cost, stable product quality, meet the requirements of JISC6485 standard.

【技术实现步骤摘要】
用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法
本专利技术涉及印刷电路板
，尤其涉及一种用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法。
技术介绍
覆铜板是印刷电路板行业的重要材料，纸基覆铜板是覆铜板主要品种之一，大量用于电视等家用电子产品。纸基覆铜板的制造过程多采用桐油改性酚醛树脂，然后在木浆纸上含浸、干燥，得到半固化片后，叠合与铜箔复合在进行热压即得。其生产和使用过程中，安全可靠性是产品的重要标准。酚醛树脂是最先发现且先工业化生产的一种合成树脂，但是目前使用改性酚醛树脂制备的纸基覆铜板多以桐油对酚醛树脂进行改性。然而，由于桐油市场价格波动较大，供应紧张，不仅导致纸基覆铜板材原材料成本上升较大，而且给大规模生产带来很大的压力。因此，改性油类的替代部分桐油成为一种新发展趋势。基于上述陈述，本专利技术提出了一种用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法。用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、将加成物A在碱性条件下，与苯酚、甲醛在85～102℃的条件下反应2.2～2.8h，完成酚醛缩聚反应后，在168～185℃的条件下，胶化2～6min，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；S4、将桐油加入到步骤S3中所得的环氧大豆油改性树脂B中，以280～420r/min的转速搅拌10～20min后，加入环氧树脂和阻燃剂，继续搅拌混合30～50min，混合均匀即得所需环氧大豆油改性酚醛树脂胶液。优选的，所述步骤S2中环氧大豆油、双酚Ａ和腰果酚的质量比为2～5:1～2.2:1～2.2。优选的，所述步骤S3中的碱性条件为pH值为7.8～11.4。优选的，所述步骤S3中的加成物A、苯酚和甲醛的质量比为1.8～3:1.5～2:1～1.2。优选的，所述步骤S4中桐油的加入量为环氧大豆油改性树脂B总量的0.35～0.48倍；环氧树脂的加入量为环氧大豆油改性树脂B总量的1.2～1.8倍；阻燃剂的加入量为环氧大豆油改性树脂B总量的0.1～0.3倍。优选的，所述步骤S4中的阻燃剂为质量比为2～3:1.5～1.8:0.5～1.1的氢氧化铝、氢氧化镁和微胶囊红磷的组合物。优选的，所述步骤S4中制得的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液可配合三聚氰胺改性的线性酚醛树脂，采用二次上胶工艺制成半成品胶纸，最后将半成品胶纸与铜箔复合后热压即得纸基覆铜板。本专利技术提出的一种用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，采用环氧大豆油改性树脂后，将环氧大豆油改性树脂与桐油、环氧树脂和阻燃剂合理混合后制得所需用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液，本专利技术提出的制备方法操作简单，制备成本低，其有效降低了大规模生产覆铜板对桐油的依赖，缓解了桐油供应紧张带来的生产压力，且环氧大豆油市场广，价格便宜，大幅度降低了生产成本，所得胶液具有阻燃性、耐热性好，使用面广，粘接力强，成本低，安全环保等优势，用于纸基覆铜板的生产，具有制作成本低，产品质量稳定，满足JISC6485的标准要求。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例一本专利技术提出的用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、按质量比4.2:2:1.8，将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、按质量比2.6:2:1.1，将加成物A在pH值为11的碱性条件下，与苯酚、甲醛在98℃的条件下反应2.5h，完成酚醛缩聚反应后，在180℃的条件下，胶化5min，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；S4、将桐油环氧大豆油改性树脂B总量的0.45倍的加入到步骤S3中所得的环氧大豆油改性树脂B中，以400r/min的转速搅拌18min后，加入环氧大豆油改性树脂B总量的1.6倍的环氧树脂和环氧大豆油改性树脂B总量的0.3倍的质量比为2.8:1.7:1的氢氧化铝、氢氧化镁和微胶囊红磷的组合物，继续搅拌混合45min，混合均匀即得所需环氧大豆油改性酚醛树脂胶液。实施例二本专利技术提出的用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、按质量比2:1:1，将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、按质量比1.8:1.5:1，将加成物A在pH值为7.8的碱性条件下，与苯酚、甲醛在85℃的条件下反应2.2h，完成酚醛缩聚反应后，在168℃的条件下，胶化2min，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；S4、将桐油环氧大豆油改性树脂B总量的0.35倍的加入到步骤S3中所得的环氧大豆油改性树脂B中，以280r/min的转速搅拌10min后，加入环氧大豆油改性树脂B总量的1.2倍的环氧树脂和环氧大豆油改性树脂B总量的0.1倍的质量比为2:1.5:0.5的氢氧化铝、氢氧化镁和微胶囊红磷的组合物，继续搅拌混合30min，混合均匀即得所需环氧大豆油改性酚醛树脂胶液。实施例三本专利技术提出的用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、按质量比3.5:1.6:1.8，将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、按质量比2.4:1.8:1.2，将加成物A在pH值为10.2的碱性条件下，与苯酚、甲醛在94℃的条件下反应2.5h，完成酚醛缩聚反应后，在176℃的条件下，胶化4min，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；S4、将桐油环氧大豆油改性树脂B总量的0.42倍的加入到步骤S3中所得的环氧大豆油改性树脂B中，以350r/min的转速搅拌15min后，加入环氧大豆油改性树脂B总量的1.5倍的环氧树脂和环氧大豆油改性树脂B总量的0.2倍的质量比为2.5:1.7:0.8的氢氧化铝、氢氧化镁和微胶囊红磷的组合物，继续搅拌混合40min，混合均匀即得所需环氧大豆油改性酚醛树脂胶液。实施例四本专利技术提出的用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、按质量比5:2.2:2，将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、按质量比3:2:1.2，将加成物A在pH值为11.4的碱性条件下，与苯酚、甲醛在102℃的条件下反应2.8h，完成酚醛缩聚反应后，在185℃的条件下，胶化6min，然后经真空脱水本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、将加成物A在碱性条件下，与苯酚、甲醛在85～102℃的条件下反应2.2～2.8h，完成酚醛缩聚反应后，在168～185℃的条件下，胶化2～6min，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；S4、将桐油加入到步骤S3中所得的环氧大豆油改性树脂B中，以280～420r/min的转速搅拌10～20min后，加入环氧树脂和阻燃剂，继续搅拌混合30～50min，混合均匀即得所需环氧大豆油改性酚醛树脂胶液。

【技术特征摘要】
1.用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、准备制备环氧大豆油改性酚醛树脂胶液的原料，包括环氧大豆油、双酚Ａ、腰果酚、苯酚、甲醛、桐油、环氧树脂、阻燃剂S2、将环氧大豆油环氧基开环后，与双酚Ａ及腰果酚上的酚羟基进行加成，得加成物A；S3、将加成物A在碱性条件下，与苯酚、甲醛在85～102℃的条件下反应2.2～2.8h，完成酚醛缩聚反应后，在168～185℃的条件下，胶化2～6min，然后经真空脱水制成环氧大豆油改性树脂B；S4、将桐油加入到步骤S3中所得的环氧大豆油改性树脂B中，以280～420r/min的转速搅拌10～20min后，加入环氧树脂和阻燃剂，继续搅拌混合30～50min，混合均匀即得所需环氧大豆油改性酚醛树脂胶液。2.根据权利要求1所述的用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，其特征在于，所述步骤S2中环氧大豆油、双酚Ａ和腰果酚的质量比为2～5:1～2.2:1～2.2。3.根据权利要求1所述的用于纸基覆铜板的环氧大豆油改性酚醛树脂胶液制备方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国平，
申请(专利权)人：建滔佛冈积层纸板有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44