The invention provides a production method of direct amination of methyl propylene 2 methyl 2 amine, ammonia raw materials from the top into multistage fixed bed reactor, each bed material entrance into multiple Methylallyl respectively in the fixed bed reactor, the above two kinds of raw materials in the modified molecular sieve catalyst under certain reaction conditions under the reaction; the reaction effluent after separation of 2 methyl purity of more than 99.9% of the 2 amine product, unreacted propylene and ammonia recycled to the reactor entrance, further reaction with fresh feed. Compared with the existing technology, the invention has the characteristics of high catalyst activity, low reaction temperature, uniform bed temperature, low reaction pressure, high conversion rate of raw material and high selectivity of the target product, which greatly improves the economic performance of the process.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法
本专利技术属于精细化工中间体生产
，具体涉及一种甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法。
技术介绍
2-甲基-2-丙胺是一种重要的化工中间体，广泛应用于橡胶硫化促进剂、农药、医药、有机合成、表面活性剂等诸多领域。传统的2-甲基-2-丙胺生产方法，通常反应介质/反应过程或催化剂存在强酸、强碱，三废排放较多，严重腐蚀设备，对环境污染较为严重，此外Ritter法生产2-甲基-2-丙胺过程还使用剧毒的氰化物原料。近年来发展的2-甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法具有原子经济和无三废排放的优点，但先期开发的直接胺化法反应条件苛刻、原料转化率低：如BASF工艺在超临界条件下进行，反应压力达30MPa，对设备要求高且能耗大；《石油化工》2005,34(10)948～953报道的催化剂在所使用的条件下，原料转化率低于3.1％；其它开发者所报道的直接胺化方法同样存在反应压力高、原料单程转化率较低的不足。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供了一种甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的生产方法，与现有技术相比...
【技术保护点】
一种甲基丙烯直接胺化生产2‑甲基‑2‑丙胺的方法，其特征在于按照以下步骤进行：原料氨气经预热后从顶部进入多级固定床反应器，原料甲基丙烯经预热后分成多路分别进入固定床反应器的各段床层入口，上述两种原料在改性分子筛催化剂上在特定反应条件下发生反应；反应流出物经分离，得到2‑甲基‑2‑丙胺产品，未反应的甲基丙烯和氨气循环回反应器入口，与新鲜进料混合后进一步反应；反应条件为：温度180～280℃、1.0～12.0MPa、氨烯摩尔比1.0～6.0、烯烃空速0.2～2.5h
【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法，其特征在于按照以下步骤进行：原料氨气经预热后从顶部进入多级固定床反应器，原料甲基丙烯经预热后分成多路分别进入固定床反应器的各段床层入口，上述两种原料在改性分子筛催化剂上在特定反应条件下发生反应；反应流出物经分离，得到2-甲基-2-丙胺产品，未反应的甲基丙烯和氨气循环回反应器入口，与新鲜进料混合后进一步反应；反应条件为：温度180～280℃、1.0～12.0MPa、氨烯摩尔比1.0～6.0、烯烃空速0.2～2.5h-1；所述改性分子筛催化剂由分子筛-粘结剂-改性元素组成，其中催化剂中分子筛占65～90wt％，粘结剂占9.7～33wt％，改性元素含量为0.3～2.0wt％。2.按照权利要求1所述的一种甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法，其特征在于：所述的多级固定床催化反应器，其床层级数为2～8级；其第一级床层通过氨气与一定比例的甲基丙烯混合来控制原料中烯烃的摩尔百分比浓度，从而控制反应床层温升<8℃，其第一级床层烯烃浓度Molefin计算如下：Molefin＝mo×1000/56÷(ma×1000/17+mo×1000/56)×100％，其中，mo为每小时进入第一级床层的烯烃的质量(kg)，ma为每小时进入第一级床层的氨气的质量(kg)，4％<Molefin<20％；第2～8级催化剂床层温升的控制，通过从前一级床层进入本级床层的组分和本级床层新注入甲基丙烯的混合来控制烯烃浓度从而实现温升的有效控制；其各级床层烯烃摩尔浓度Molefin计算如下：Molefin-i＝(mo(i-1)+moi)×1000/56÷[ma(i-1)×1000/17+(mo(i-1)+moi)×1000/56+mIBA(i-1)×1000/73]×100％，其中moi为每小时进入第i级床层的烯烃的质量(kg)，mo(i-1)为每小时来自前一级床层的未反应的烯烃的质量(kg)，ma(i-1)为每小时进入第一级床层的氨气的质量(kg)，mIBA(i-1)为来自前一级床层的产物2-甲基-2-丙胺的质量，4％<Molefin-i<20％；同时控制整个反应单元的原料氨烯总摩尔比1.0～6.0。3.按照权利要求2所述的甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法，其特征在于所述多级固定床催化反应器，其床层级数为3～6级。4.按照权利要求1所述的甲基丙烯直接胺化生产2-甲基-2-丙胺的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱向学，高尚耀，李秀杰，王玉忠，谢素娟，刘盛林，安杰，陈福存，徐龙伢，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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