微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法技术方案

本发明专利技术提供一种微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法，该系统包括甲烷分离装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该甲烷分离装置接收天然气样品，将甲烷与天然气中的其它组分分离，该原始样品反应装置连接于该甲烷分离装置，分离得到的甲烷在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO2，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO2气体进行提纯，脱去同时生成的H2O杂质气体，并在取样口得到的纯净的CO2气体。该微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法实现了低浓度微量甲烷气体的有效分离和富集，确保了样品制备的准确度。

Trace methane gas isotopic system and its sample preparation method

The invention provides a trace methane gas isotope sample preparation system and its preparation method, the system includes a methane separation device, the original sample reaction device and the finished product sample extraction device, the methane separation device receives natural gas samples, methane and natural gas and other components in the separation, the reaction device is connected with the original sample methane separation device, the separated methane oxidation reaction in the original sample in CO2 reactor, the product sample extraction device is connected with the original sample reaction device, the oxidation reaction in CO2 gas purification, H2O remove impurity gas generated at the same time, pure CO2 gas and in the mouth of the sampling. The trace methane and natural gas isotope sampling system and its sample preparation method have realized the effective separation and enrichment of low concentration trace methane gas, and ensured the accuracy of sample preparation.

【技术实现步骤摘要】
微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法
本专利技术涉及同位素质谱样品制备和测试的
，特别是涉及到一种微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法。
技术介绍
天然气的烃类组成主要包括甲烷及其同系物，天然气同位素已经广泛应用于无机成因天然气和有机成因天然气的重要判识依据。此外，气体碳同位素在生物成因气的鉴定，生物-热催化过渡带气的鉴定，油型气和煤型气的鉴定等方面做了大量的研究。通常甲烷占绝对优势，并有数量不等的重烃气(C2+)，准确测定甲烷碳同位素的数值，具有重要的理论和实际意义。为了准确测定甲烷碳同位素的数值，人们开发了在线甲烷测定方法，然而，当天然气中甲烷浓度较低时，在线甲烷测定方法往往无法检测到同位素信号；如何将微量甲烷与重烃气(C2+)分离，并将甲烷进行有效的富集和检测，目前尚缺乏有效的手段，因此，开发新型准确测定天然气中微量甲烷的碳同位素数值的仪器和方法，已经引起了人们的广泛关注。为此我们专利技术了一种新的微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法，解决了以上技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种实现了低浓度微量甲烷气体的有效分离和富集，确保了样品制备的准确度的微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法。本专利技术的目的可通过如下技术措施来实现：微量甲烷天然气同位素制样系统，该微量甲烷天然气同位素制样系统包括甲烷分离装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该甲烷分离装置接收天然气样品，将甲烷与天然气中的其它组分分离，该原始样品反应装置连接于该甲烷分离装置，分离得到的甲烷在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO2，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO2气体进行提纯，脱去同时生成的H2O杂质气体，并在取样口得到的纯净的CO2气体。本专利技术的目的还可通过如下技术措施来实现：该甲烷分离装置包括自动进样器、第一液氮冷肼、第一载气装置和第一气泡计，天然气样品通过该自动进样器推入该甲烷分离装置，该第一液氮冷肼的一端连接至该自动进样器，另一端连接至该原始样品反应装置，该第一载气装置连接于该第一液氮冷肼的一端，天然气样品通过该第一液氮冷阱时，天然气中的其余组分凝固在该第一液氮冷阱中，而甲烷在该第一载气装置中的载气的吹扫下进入该原始样品反应装置，该第一气泡计连接于该第一液氮冷肼的另一端，通过该第一气泡计监测载气的流速。该原始样品反应装置包括氧气输送器，石英反应管，散热器和流量计，该石英反应管的第一入口连接该甲烷分离装置，第二入口通过该流量计连接于该氧气输送器，高温时，该甲烷分离装置分离得到的甲烷在载气的带动下进入该石英反应管中，通过该流量计控制该氧气输送器输送的氧气的流量，确保甲烷充分反应，碳原子全部反应生成CO2，该散热器的入口端连接于该石英反应管的出口，出口端连接于该成品样品提取装置，将该石英反应管中生成的CO2气体降温。该成品样品提取装置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼和取样口，该酒精冷肼连接于该原始样品反应装置，样品在该原始样品反应装置中生成的H2O保存在该酒精冷肼，该第二液氮冷肼连接于该酒精冷肼，样品在该原始样品反应装置中生成的CO2保存在该第二液氮冷肼中，该取样口连接于该第二液氮冷肼，保存甲烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO2气体。该成品样品提取装置还包括第二气泡计和辅助气装置，该第二气泡计连接于该酒精冷肼，并监测管路中载气，当向该原始样品反应装置中注入氦气时，通过该第二气泡计观测氦气是否已经完全充满整个该原始样品反应装置，该辅助气装置连接于该第二液氮冷肼，当系统在样品制备过程中出现空气倒吸现象时，启动该辅助气装置，保证系统中气体的纯度。该微量甲烷天然气同位素制样系统还包括系统真空度控制装置，该系统真空度控制装置包括真空泵和第三液氮冷肼，该第三液氮冷肼连接于该成品样品提取装置，该真空泵连接于该第三液氮冷阱，当该第三液氮冷肼中存有杂质气体时，通过该真空泵抽出其中存有的杂质气体；当该第三液氮冷阱中不含有杂质气体时，通过该真空泵对该甲烷分离装置，该原始样品反应装置和该成品样品提取装置进行抽真空。本专利技术的目的也可通过如下技术措施来实现：微量甲烷天然气同位素制样方法，该微量甲烷天然气同位素制样方法采用微量甲烷天然气同位素制样系统，该微量重烃气同位素方法包括：步骤1，接收天然气样品，将天然气样品中的甲烷与天然气中的其它组分分离；步骤2，将分离得到的甲烷进行氧化反应得到CO2；步骤3，将氧化反应得到CO2气体进行提纯，脱去同时生成的H2O杂质气体，并最终在取样口得到甲烷反应得到的纯净的CO2气体。本专利技术的目的还可通过如下技术措施来实现：在步骤1中，将天然气样品通过该微量甲烷天然气同位素制样系统的第一液氮冷阱，天然气中的其余组分凝固在该第一液氮冷阱中，而甲烷在载气的吹扫下准备进行氧化反应。在步骤2中，将甲烷在载气的带动下进行氧化反应，并控制输送的氧气的流量，确保甲烷充分反应，碳原子全部反应生成CO2，并将生成的CO2气体降温。在步骤3中，将氧化反应得到CO2气体通过该微量甲烷天然气同位素制样系统的酒精冷肼，氧化反应生成的H2O保存在该酒精冷肼中，将氧化反应得到CO2气体通过该微量甲烷天然气同位素制样系统的第二液氮冷肼，氧化反应生成的CO2保存在该第二液氮冷肼中，将该第二液氮冷肼中的CO2的温度升至常温，在取样口得到纯净的CO2气体，将得到的纯净的CO2气体通过同位素质谱仪联机检测。本专利技术中的微量甲烷天然气同位素制样系统及其制样方法，设置了甲烷分离装置，有效地去除了重烃气(C2+)对甲烷碳同位素数值的干扰，保证了数值的有效性。采用了触碰式按钮真空阀，提高了样品制备装置的数字化和自动化程度，减少了制备过程中的时间，降低了人工成本。在系统中加入了气体流量计，检测样品反应过程中氧气的流量，确保样品可以在高温下反应完全，保证样品制备的准确性。本专利技术加入了辅助系统，防止了在样品制备过程中空气倒吸，确保了样品在制备过程中系统气体的纯度，提高了样品制备的准确性。仅可以形成一套简单易行的规范化操作流程，同时可以协调多个操作工位，实现操作的标准化和自动化。附图说明图1为本专利技术的微量甲烷天然气同位素制样系统的一具体实施例的结构图。图2为本专利技术的微量甲烷天然气同位素制样方法的一具体实施例的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图所示，作详细说明如下。如图1所示，图1为本专利技术的微量甲烷天然气同位素制样系统的结构图。该微量甲烷天然气同位素制样系统包括依次连接在一起的甲烷分离装置a，原始样品反应装置b，成品样品提取装置c、系统真空度控制装置d。甲烷分离装置a接收天然气样品，并将甲烷与天然气中的其它组分分离，再将甲烷传送给甲烷与天然气中的其它组分分离。在一实施例中，甲烷分离装置a包括了自动进样器2、第一液氮冷肼3、第一载气装置25和第一气泡计5。天然气样品通过自动进样器2推入甲烷分离装置a。第一液氮冷肼3的一端连接至自动进样器2，另一端通过第二阀门4连接至原始样品反应装置b。由于甲烷的凝固点较低，在载气存在的条件下，可以通过液氮冷阱，而天然气中的其它组分将存在于液氮冷阱中，进而可以有效地将甲烷气体与其它气体组分分离。通过该第一液氮冷肼本文档来自技高网...

【技术保护点】
微量甲烷天然气同位素制样系统，其特征在于，该微量甲烷天然气同位素制样系统包括甲烷分离装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该甲烷分离装置接收天然气样品，将甲烷与天然气中的其它组分分离，该原始样品反应装置连接于该甲烷分离装置，分离得到的甲烷在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO2，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO2气体进行提纯，脱去同时生成的H2O杂质气体，并在取样口得到的纯净的CO2气体。

【技术特征摘要】
1.微量甲烷天然气同位素制样系统，其特征在于，该微量甲烷天然气同位素制样系统包括甲烷分离装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该甲烷分离装置接收天然气样品，将甲烷与天然气中的其它组分分离，该原始样品反应装置连接于该甲烷分离装置，分离得到的甲烷在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO2，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO2气体进行提纯，脱去同时生成的H2O杂质气体，并在取样口得到的纯净的CO2气体。2.根据权利要求1所述的微量甲烷天然气同位素制样系统，其特征在于，该甲烷分离装置包括自动进样器、第一液氮冷肼、第一载气装置和第一气泡计，天然气样品通过该自动进样器推入该甲烷分离装置，该第一液氮冷肼的一端连接至该自动进样器，另一端连接至该原始样品反应装置，该第一载气装置连接于该第一液氮冷肼的一端，天然气样品通过该第一液氮冷阱时，天然气中的其余组分凝固在该第一液氮冷阱中，而甲烷在该第一载气装置中的载气的吹扫下进入该原始样品反应装置，该第一气泡计连接于该第一液氮冷肼的另一端，通过该第一气泡计监测载气的流速。3.根据权利要求1所述的微量甲烷天然气同位素制样系统，其特征在于，该原始样品反应装置包括氧气输送器，石英反应管，散热器和流量计，该石英反应管的第一入口连接该甲烷分离装置，第二入口通过该流量计连接于该氧气输送器，高温时，该甲烷分离装置分离得到的甲烷在载气的带动下进入该石英反应管中，通过该流量计控制该氧气输送器输送的氧气的流量，确保甲烷充分反应，碳原子全部反应生成CO2，该散热器的入口端连接于该石英反应管的出口，出口端连接于该成品样品提取装置，将该石英反应管中生成的CO2气体降温。4.根据权利要求1所述的微量甲烷天然气同位素制样系统，其特征在于，该成品样品提取装置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼和取样口，该酒精冷肼连接于该原始样品反应装置，样品在该原始样品反应装置中生成的H2O保存在该酒精冷肼，该第二液氮冷肼连接于该酒精冷肼，样品在该原始样品反应装置中生成的CO2保存在该第二液氮冷肼中，该取样口连接于该第二液氮冷肼，保存甲烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO2气体。5.根据权利要求4所述的微量甲烷天然气同位素制样系统，其特征在于，该成品样品提取装置还包括第二气泡计和辅助气装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟正，李钜源，李祥臣，徐兴友，刘庆，李政，张学军，綦艳丽，韩冬梅，吴连波，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37