一种用于氨基酸检测的样品前处理装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及氨基酸检测技术领域，特别是涉及一种用于氨基酸检测的样品前处理装置。该装置包括高温封管部分、蒸馏部分、双功能加热部分、废气处理部分和抽真空部分，其中高温封管部分、蒸馏部分、废气处理部分和抽真空部分依次连通，双功能加热部分位于蒸馏部分下方。本实用新型专利技术将各前处理步骤系统的整合到一台设备中，占用空间小，操作流程简化，并可以降低试验步骤中的操作误差，损耗小，更经济环保。

【技术实现步骤摘要】
一种用于氨基酸检测的样品前处理装置
本技术涉及氨基酸检测
，特别是涉及一种用于氨基酸检测的样品前处理装置。
技术介绍
随着营养品质检测的发展，氨基酸组分检测的应用已经越来越广泛，氨基酸检测仪的设计也日益自动化，然而氨基酸检测的样品前处理方法研究却停滞不前，样品前处理设备的研发也相对滞后。自“GB/T15399-1994饲料中含硫氨基酸测定方法”颁布实施以来，目前国内外尚没有一款适用于国家标准的氨基酸检测的样品前处理设备，现有的类似处理设备采用的是氮气吹扫技术而非减压蒸馏技术，并不符合国家标准。根据所检测氨基酸的种类不同，目前氨基酸检测的样品前处理一般分为三种水解方式，即酸水解、碱水解和氧化水解。不论何种方式，其一般流程大致类似，仅水解剂不同。其具体反应流程为：称取试样，加入水解剂（酸水解剂：HCL、碱水解剂：LiOH、氧化水解剂：HCOOH），抽真空后封口。将水解管置在110±1℃恒温干燥箱中，水解反应22~24小时。冷却，混匀，开管，过滤，定容，用移液管吸取适量滤液，置于浓缩器中，50~60℃抽真空，蒸发至干燥，必要时加少许水，重复蒸干1~2次，加入上样缓冲液，混匀备用。（引自《GB/Ｔ18246-2000饲料中氨基酸的测定》）。此方法步骤繁琐、涉及仪器多、操作误差大、样品平行性差，且强酸、强碱等在蒸干过程中随水汽形成废气后直接排放到空气中，会对环境造成污染。
技术实现思路
为了克服上述技术不足，本技术提供了一种氨基酸检测的样品前处理装置。为实现上述目的，本技术采用如下技术方案：一种用于氨基酸检测的样品前处理装置，包括高温封管部分、蒸馏部分、双功能加热部分、废气处理部分和抽真空部分，其中高温封管部分、蒸馏部分、废气处理部分和抽真空部分依次连通，双功能加热部分位于蒸馏部分下方；所述的高温封管部分包括玻璃水解试管、抽气管和酒精喷灯，玻璃水解试管通过抽气管连接到抽真空管路中；酒精喷灯提供水解试管真空密封所需要的高温火焰。所述的蒸馏部分包括蒸馏瓶、锥形密封塞、玻璃管和胶管，抽气管通过胶管和玻璃管与蒸馏瓶相连通；所述废气处理部分包括干燥塔，干燥塔中设置脱脂棉阻垫，所属干燥塔脱脂棉阻垫置于干燥塔填充剂上方，防止细小颗粒进入下一级，干燥塔通过胶管和玻璃管与蒸馏瓶相连通；所述抽真空部分包括缓冲瓶、真空泵和真空压力指示表，所述缓冲瓶分别与真空泵和真空压力指示表相连通，缓冲瓶通过胶管和玻璃管与干燥塔相连通。所述缓冲瓶内部放入少量变色硅胶，检验干燥塔尾气吸收效果；防止干燥塔中细小颗粒意外进入真空泵；同时防止真空泵中的真空泵油意外倒吸入干燥塔。当同时处理多个样品时，所述蒸馏瓶为多个，各个蒸馏瓶之间通过胶管和玻璃管串联或并联在一起。进一步地，所述干燥塔为三联装干燥塔。所述三联干燥塔中第一级干燥塔填充无水氯化钙、第二级干燥塔根据不同水解要求填充氢氧化钠或硼酸、第三级干燥塔填充无水氯化钙。进一步地，所述蒸馏瓶为10mL“心形”蒸馏瓶。进一步地，所述双功能加热部分包括金属浴温度传导模块和金属浴加热模块，金属浴温度传导模块位于金属浴加热模块的上方。所述金属浴温度传导模块可通过更换不同孔径的模块实现减压蒸馏瓶4不同尺寸的需求。与现有技术相比，本技术的优势：（1）本技术将各前处理步骤系统的整合到一台设备中，占用空间小，操作流程简化，并可以降低试验步骤中的操作误差。（2）提高效率。本装置的蒸馏方法处理样品全程耗时约30min，在时间消耗上仅为氮吹法的1/10。（3）尾气的吸收。氮吹法无法安全地处理在蒸干过程中产生的“废气”，水解液会直接挥发到试验空间中，对人体造成伤害；而本方法通过废气处理装置将废气转化为水等无害成分并固化到吸附剂上，更加安全环保。（4）损耗小，更经济。相比于氮吹法，本技术几乎不存在损耗。气体过滤部分的吸水剂（无水氯化钙）可以通过烘干反复使用，而反应剂氢氧化钠/硼酸的消耗也十分微小（每500g氢氧化钠可连续中和不少于1000个样品的蒸馏废气）。附图说明图1本技术结构示意图。图中，1玻璃水解试管，2抽气管，3酒精喷灯，4蒸馏瓶，5锥形密封塞，6玻璃管，7胶管，8金属浴温度传导模块，9金属浴加热模块，10干燥塔，11脱脂棉阻垫，12缓冲瓶，13真空泵，14真空压力指示表。具体实施方式下面结合附图1对本技术进一步说明。这只是采用最优例子来说明本技术怎么去解决技术问题的，并不限定本技术的保护范围。一种用于氨基酸检测的样品前处理装置，包括高温封管部分A、蒸馏部分B、双功能加热部分C、废气处理部分D和抽真空部分E（附图中各部分用虚线框分隔），其中高温封管部分A、蒸馏部分、废气处理部分和抽真空部分依次连通，双功能加热部分位于蒸馏部分下方；所述的高温封管部分A包括玻璃水解试管1、抽气管2和酒精喷灯3，玻璃水解试管1通过抽气管2连接到抽真空管路中；酒精喷灯3提供水解试管真空密封所需要的高温火焰。所述的蒸馏部分B包括蒸馏瓶4、锥形密封塞5、玻璃管6和胶管7，抽气管2通过胶管7和玻璃管6与蒸馏瓶4相连通；所述废气处理部分D包括干燥塔10，干燥塔10中设置脱脂棉阻垫11，所属干燥塔脱脂棉阻垫11置于干燥塔填充剂上方，防止细小颗粒进入下一级，干燥塔10通过胶管7和玻璃管6与蒸馏瓶4相连通；所述抽真空部分E包括缓冲瓶12、真空泵13和真空压力指示表14，所述真空泵13分别与真空泵13和真空压力指示表14相连通，缓冲瓶12通过胶管7和玻璃管6与干燥塔10相连通。所述缓冲瓶12内部放入少量变色硅胶，检验干燥塔尾气吸收效果；防止干燥塔中细小颗粒意外进入真空泵；同时防止真空泵中的真空泵油意外倒吸入干燥塔。当同时处理多个样品时，所述蒸馏瓶4为多个，各个蒸馏瓶之间通过胶管7和玻璃管6串联或并联在一起。进一步地，所述干燥塔10为三联装干燥塔。所述三联干燥塔中第一级干燥塔填充无水氯化钙、第二级干燥塔根据不同水解要求填充氢氧化钠或硼酸、第三级干燥塔填充无水氯化钙。进一步地，所述蒸馏瓶4为10mL“心形”蒸馏瓶。进一步地，所述双功能加热部分C包括金属浴温度传导模块8和金属浴加热模块9。所述金属浴温度传导模块8可通过更换不同孔径的模块实现减压蒸馏瓶4不同尺寸的需求。运用该装置进行氨基酸检测的样品前处理分为以下几步：步骤1：向水解管（组件1）中先后加入固体样品0.1-0.2g以及10mL6N盐酸（如样品为液体，则加入与液体样品等体积的12N盐酸）步骤2：点燃酒精喷灯（组件3），加热水解管管口下方3cm处玻璃，待玻璃加热变红后，用金属镊子夹住水解管管口向两端拉伸，直至水解管管口下方3cm处玻璃变成“细颈”。步骤3：待水解管管口变凉后，将其接到抽气管（组件2）处，打开真空泵，抽真空30s，将水解管管口下方3cm处的“细颈”再次移到酒精喷灯火焰处，使其再次加热变红，这时在真空的作用下，变软的玻璃“细颈”会自动内陷密封水解管，向两端拉伸“细颈”处，至断裂，至此氨基酸前处理样品及水解液被真空密封在水解管中。根据需要，一次最多可以准备多个水解管。步骤4：将水解管放入金属浴温度传导模块（组件8）中，打开金属浴加热模块（组件9）设定温度为110℃，反应20~22小时。步骤5：将反应完成的水解管取下，自然冷却，打开水解管，将反应液用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于氨基酸检测的样品前处理装置，其特征在于，包括高温封管部分、蒸馏部分、双功能加热部分、废气处理部分和抽真空部分，其中高温封管部分、蒸馏部分、废气处理部分和抽真空部分依次连通，双功能加热部分位于蒸馏部分下方；所述的高温封管部分包括玻璃水解试管（1）、抽气管（2）和酒精喷灯（3），玻璃水解试管（1）通过抽气管（2）连接到抽真空管路中；所述的蒸馏部分包括蒸馏瓶（4）、锥形密封塞（5）、玻璃管（6）和胶管（7），抽气管（2）通过胶管（7）和玻璃管（6）与蒸馏瓶（4）相连通；所述废气处理部分包括干燥塔（10），干燥塔（10）中设置脱脂棉阻垫（11），干燥塔（10）通过胶管（7）和玻璃管（6）与蒸馏瓶（4）相连通；所述抽真空部分包括缓冲瓶（12）、真空泵（13）和真空压力指示表（14），所述真空泵（13）分别与缓冲瓶（12）和真空压力指示表（14）相连通，缓冲瓶（12）通过胶管（7）和玻璃管（6）与干燥塔（10）相连通。

【技术特征摘要】
1.一种用于氨基酸检测的样品前处理装置，其特征在于，包括高温封管部分、蒸馏部分、双功能加热部分、废气处理部分和抽真空部分，其中高温封管部分、蒸馏部分、废气处理部分和抽真空部分依次连通，双功能加热部分位于蒸馏部分下方；所述的高温封管部分包括玻璃水解试管（1）、抽气管（2）和酒精喷灯（3），玻璃水解试管（1）通过抽气管（2）连接到抽真空管路中；所述的蒸馏部分包括蒸馏瓶（4）、锥形密封塞（5）、玻璃管（6）和胶管（7），抽气管（2）通过胶管（7）和玻璃管（6）与蒸馏瓶（4）相连通；所述废气处理部分包括干燥塔（10），干燥塔（10）中设置脱脂棉阻垫（11），干燥塔（10）通过胶管（7）和玻璃管（6）与蒸馏瓶（4）相连通；所述抽真空部分包括缓冲瓶（12）、真空泵（13）和真空压力指示表（14），所述真空泵（13）分别与缓冲瓶（12）和真空压力指示表（14）相连通，缓冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓东，蒋春志，张丽，于翠红，王学清，胡阿丽，樊翠芹，
申请(专利权)人：河北省农林科学院粮油作物研究所，
类型：新型
国别省市：河北,13