一种纳米级氢氧化钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米级氢氧化钙的制备方法，涉及文物保护用粘结剂技术领域，包括如下步骤：①混合：将氢氧化钙与醇类溶剂相混合，形成混合液；②分散：在上述混合液中加入防团聚助剂，然后进行分散，形成分散料；③研磨：在上述分散料内添加研磨助剂，而后进行研磨，形成研磨料；④过滤：将上述研磨料进行过滤，过滤后即得到产品。该方法制备出来的氢氧化钙粘合剂不含水份，尤其适用于石灰岩及壁画类文物的修复，不会引发二次病害及不可逆的损害，且其中的氢氧化钙分散性好、粒径小，使用时的渗透性好、制备方法简单不繁琐。

A preparation method of nanometer calcium hydroxide

The invention discloses a method for preparing nanometer calcium hydroxide, relates to the technical field of binder for the protection of cultural relics, which comprises the following steps: mixing: calcium hydroxide and alcohol solvent mixture to form a mixture; the dispersion: adding anti agglomeration agent in the mixed liquor, and then dispersed, forming a dispersed material; the grinding adding grinding aids in the dispersed material, and then grinding, abrasive formation; the filter: the abrasive filter, filtering to obtain the product. Out of the prepared calcium hydroxide adhesive preparation method does not contain moisture, especially suitable for the repair of limestone and mural relics, will not lead to two diseases and irreversible damage, and the calcium hydroxide with good dispersion, small particle size, good permeability, when using the preparation method is simple and not complicated.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级氢氧化钙的制备方法
本专利技术涉及文物保护用粘结剂
，具体地指一种纳米级氢氧化钙的制备方法。
技术介绍
建筑及石质文物的面层、粉刷和彩绘等特征通常蕴含有关于该建筑文物历史的重要信息，同时也是传统材料与技术在当时状态的有力物证。而它们的文化意义则与建筑环境密切相关并直接关系到建筑的完整性和真实性，因此对历史建筑面层、粉刷和彩绘等特征进行原址保护就显得至关重要。原址保护的技术包括表层固化及裂隙注浆粘结。多孔无机非金属材料表层固化目前常用的材料是正硅酸乙酯，这类材料针对疏松的砂岩有很好的效果，但是对石灰质岩石、我国的壁画等固化效果较差。在上述表层固化技术缺陷的催生下，注浆技术应运而生，以适应对建筑面层进行原址保护的原则。尽管它是一种不可逆的保护措施，但还是受到了普遍使用和认可。然而现有的注浆技术通常以水为载体，在对文物面层结构注入新鲜泥浆的同时不可避免地会带入水分，从而引发二次病害。而在基层为土的壁画等文物面层注浆粘结时，水分很可能会软化原有的生土基层，也可能会溶解活化现存的盐而使壁画发生无法挽回的损害。如申请公布号为CN104291371A的中国专利技术专利公开了一种纳米氢氧化钙的制备方法，先将生石灰粉、有机溶剂和水进行混合制成悬浮液，再进行超声即可制得纳米级的氢氧化钙颗粒溶液；申请公布号为CN104478479A的中国专利技术专利公开了一种用于土遗址保护的含有纳米氢氧化钙的有机无机复合材料及其制作方法，在氯化钙溶液中加入曲拉通X-100，加热搅拌并缓慢加入金属氢氧化物水溶液反应，再烘干后得到氢氧化钙产品；又如申请公布号为CN105347701A的中国专利技术专利公开了一种纳米氢氧化钙粉体的制备方法，其将分散剂与表面活性剂混合在液体介质中，再将氧化钙和消泡剂在球磨机中进行反应，形成悬浮浆体，对浆体进行喷雾机干燥球磨打散，即制得氢氧化钙粉体。上述纳米级氢氧化钙在使用时均需要与水相配合，会对石灰岩及壁画类文物造成损坏，且制备步骤较为繁琐。2008年开始，欧洲尤其是德国近年来在纳米石灰的研究上取得了重大进展，通过采用从分子到纳米的工艺，将金属钙与有机醇类经过聚合成醇化钙，再由醇化钙水解得到50~250nm的细颗粒的纳米级石灰，但是这种方法合成的纳米石灰由于颗粒太小，集中在狭窄的范围，50-200nm,团聚快，实际工程应用中也会因此受到一定限制。鉴于此，本专利技术开发一种分散在醇类中的无水纳米级氢氧化钙。这种氢氧化钙与其他无机细颗粒（如土、大理石粉等）配合，可以用作石灰基面层固化或裂隙注浆。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有技术不适于对石灰岩及壁画类文物进行修补的不足，提供一种纳米级氢氧化钙的制备方法，可防止对石灰岩及壁画类文物造成损坏。一种纳米级氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤：①混合：将氢氧化钙与醇类溶剂相混合，形成混合液；②分散：在上述混合液中加入防团聚助剂，然后进行分散，形成分散料；③研磨：在上述分散料内添加研磨助剂，而后进行研磨，形成研磨料；④过滤：将上述研磨料进行过滤，过滤后即得到产品。作为上述技术方案的优选，混合步骤中，所用氢氧化钙为食品级氢氧化钙，优选Ca(OH)2质量分数在99.9%以上的市售产品。作为上述技术方案的优选，混合步骤中，所用醇类溶剂为正丙醇、乙醇或异丙醇中的一种。正丙醇又称1-丙醇、丙醇，有像乙醇气味的无色透明液体，溶于水、乙醇、乙醚，由乙烯经羰基合成得丙醛，再经还原而得。乙醇，是一种有机物，俗称酒精，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激气味。异丙醇，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA，它是正丙醇的同分异构体，为无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味。作为上述技术方案的优选，所述醇类溶剂占所述混合液的重量比为50%~55%。作为上述技术方案的优选，分散步骤中，所述防团聚助剂为葡萄糖酸钾。本专利技术中所使用的防团聚助剂的成分主要为葡萄糖酸钾，化学式为C6H11O7·K，白色或黄色晶体粉末或颗粒，无嗅，具有轻微的苦味，在空气中稳定。主要作用是防止在整个过程中氢氧化钙发生团聚现象从而影响颗粒直径。分散时通常采用高速分散机对混合液进行剪切搅拌。申请人发现，采用葡萄糖酸钾作为醇类溶剂中氢氧化钙的防团聚助剂能够起到很好的防团聚效果。作为上述技术方案的优选，分散步骤中，所述防团聚助剂占所述分散料的重量比为0.1%~0.3%。作为上述技术方案的优选，研磨步骤中，所述研磨助剂为锆珠。所述锆珠的粒径通常在0.6~1.0毫米之间，优选0.8毫米。作为上述技术方案的优选，研磨步骤中，所述锆珠的添加质量与所述分散料的质量比为1:1，即按照每一公斤分散料添加一公斤锆珠的规则进行添加。作为上述技术方案的优选，研磨步骤中，研磨时间为6~7小时。通常采用研磨机以6000~7000转/分钟的转速进行研磨。作为上述技术方案的优选，过滤步骤中，采用过滤介质的平均孔径为8~10微米。过滤步骤通常采用负压抽吸的方式进行抽滤。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：本专利技术提供的一种纳米级氢氧化钙的制备方法，经过大量试验研究，该制备方法科学合理，且制备物具有以下优异的性能：①不含水份，尤其适用于石灰岩及壁画类文物的修复，不会引发二次病害及不可逆的损害；②氢氧化钙分散性好、粒径小，使用时的渗透性好；③制备方法简单不繁琐；④适用领域广泛。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，这些实施例仅限于解释说明本专利技术，而不限定本专利技术的范围：下述实施例中的试验方法，如无特殊说明，均为常规试验方法。下述实施例中所用的原材料，如无特殊说明，均为市售产品。本专利技术实施例1~6所述的纳米级氢氧化钙的制备方法为：①混合：将氢氧化钙与醇类溶剂相混合，形成混合液；②分散：在上述混合液中加入防团聚助剂，然后在高速分散机上进行分散，形成分散料；③研磨：在上述分散料内按照质量比1：1添加锆珠作为研磨助剂，而后进行研磨，形成研磨料；④过滤：将上述研磨料进行负压真空过滤，过滤后即得到产品。性能测试：为了展示出产品客观可靠的性能，对本专利技术的粘结材料组合物在不同配比下通过在集中光束照射下观察材料的絮凝情况以及颗粒直径。并在该物理观察过程后，针对其结果对实施例1下的氢氧化钙颗粒完成粒径以及固含量的测试，实施例2~6的测试结果可通过实施例1的结果类比得以知晓。实施例1~实施例6的制备参数见表1：表1实施例1~实施例6的组分含量比例实施例1~实施例6分别按“性能测试”部分进行实验，静置两个月后进行测试，所得结果如下所示。将颗粒直径按照从大到小划分为I~VI六个等级，等级I~VI所示粒径区间（微米）分别为：0.03~0.20、0.21~0.36、0.37~0.52、0.53~0.68、0.69~0.84、0.85~1.10。表2实施例1~实施例6各组分性能参数表中的数据表明在该分散体系下，将产品静置两个月后仍旧表现出较好的特征，并无沉淀絮凝产生。同时表明使用不同的分散剂其粒径也呈现出不同的尺寸，从表中可以看出，使用正丙醇作为分散剂的材料粒径要优于异丙醇，使用异丙醇作为分散剂的材料粒径要优于乙醇，并且在使用同一种分散剂的条件下，增大防团聚助剂的比例能够减小材料的粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级氢氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：①混合：将氢氧化钙与醇类溶剂相混合，形成混合液；②分散：在上述混合液中加入防团聚助剂，然后进行分散，形成分散料；③研磨：在上述分散料内添加研磨助剂，而后进行研磨，形成研磨料；④过滤：将上述研磨料进行过滤，过滤后即得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级氢氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：①混合：将氢氧化钙与醇类溶剂相混合，形成混合液；②分散：在上述混合液中加入防团聚助剂，然后进行分散，形成分散料；③研磨：在上述分散料内添加研磨助剂，而后进行研磨，形成研磨料；④过滤：将上述研磨料进行过滤，过滤后即得到产品。2.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化钙的制备方法，其特征在于，混合步骤中，所用氢氧化钙为食品级氢氧化钙。3.根据权利要求1或2所述的一种纳米级氢氧化钙的制备方法，其特征在于，混合步骤中，所用醇类溶剂为正丙醇、乙醇或异丙醇中的一种。4.根据权利要求3所述的一种纳米级氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂占所述混合液的重量比为50%~55%。5.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，
申请(专利权)人：浙江德赛堡建筑材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33