一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法技术

本发明专利技术公开了一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，该方法为：一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工；二、切割高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；三、高纯铌坯料进行真空退火处理；四、高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，在常温下进行多次镦粗锻造；五、将镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形；六、去除高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工；七、高纯铌锻坯真空退火处理得到高纯铌锭。本发明专利技术突破目前高纯铌锭只能用模锻开坯的方法，减少高纯铌锻造工艺对设备的依赖，提高高纯铌锭的生产效率，降低了杂质间隙元素特别是氧、氮和氢元素的引入，避免铸锭剩余电阻率的过快降低。

A forging method for high purity niobium ingot for RF superconducting cavity

The invention discloses a RF superconducting cavity with high purity NB ingot forging method, the method is as follows: first, the use of high purity NB ingot for machining of superconducting cavity; two, cutting high pure niobium ingot, high pure niobium billets; three, high pure niobium billets were annealed in vacuum; four. High purity niobium billets vertically arranged in hydraulic machine under the hammer on the anvil, repeated upsetting forging at room temperature; five, the high level of pure niobium upsetting after placed in the press under the hammer and anvil of forging deformation, press the hammer on the anvil; end of six, the removal of high purity niobium forging shrink tail, and then under the plane of high pure niobium billet on the milling processing; seven, Gao Chunni vacuum forging annealing to obtain high purity Nb ingot. The present invention breakthrough methods at present high purity NB ingot forging billet only, reduce dependence on high pure niobium forging process for the equipment, improve the production efficiency of high pure niobium ingot, reduce the impurity interstitial elements especially the introduction of oxygen, nitrogen and hydrogen, avoid too fast to reduce the residual resistivity of ingot.

【技术实现步骤摘要】
一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法
本专利技术属于锻造
，具体涉及一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法。
技术介绍
粒子加速器是高能物理研究中不可或缺的重要实验器件。而射频超导腔作为加速器的重要组成部分，其性能的优劣将直接影响整个粒子加速器的性能优劣。高纯铌作为制作射频粒子加速超导腔腔体的首选材料，其纯度是影响射频超导腔性能的关键。用高纯度金属铌制作的超导谐振腔具有加速梯度高、能散度小、使用寿命长等优点。近年来，低温超导技术的不断突破，为高纯铌的应用提供了广阔的应用前景。目前国际上通用的射频超导腔用高纯铌板材技术标准要求其化学成分中间隙杂质元素的含量(wt％)：O≤10ppm，C≤10ppm，N≤10ppm，H≤2ppm，并要求板材剩余电阻率【室温(300K)电阻值/低温(4.2K)电阻值】RRR值≥300。而剩余电阻率是检测高纯铌性能能否达到应用要求的决定性判据，它体现了铌材的化学纯度和导热性能，通常RRR值随着材料纯度的提高而升高。射频超导腔腔体制备技术不仅是物理学研究领域的尖端技术，同样也是材料学领域的难题。腔体材料对纯度和性能的要求十分苛刻，使得高纯铌的化学提纯、铸锭熔炼(物理提纯)、加工过程异常困难。特别是加工阶段，每个加工工序都有可能在工序过程中引入杂质元素，从而导致材料剩余电阻率的显著降低。因此如何采取有效的工艺手段，杜绝杂质元素的引入是能否生产出合格高纯铌产品的关键。铸锭锻造是材料塑性加工过程中必须的生产环节，高纯铌锭由于锭型较小，通常采用材料利用率较高、加工精度高，变形过程连续可控的模锻设备进行开坯，但是由于模锻法受设备能力制约，其锻件重量大多在70kg以下，且设备吨位往往在万吨级别，因此不能满足高纯铌产品批量化生产和技术推广的要求。此外模锻法中设备锻模加工周期长，成本高，设备及工装模具投资费用大等也是制约高纯铌生产的重要因素。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法。该锻造方法突破目前高纯铌锭只能用模锻开坯的方法，减少高纯铌锻造工艺对设备的依赖，提高高纯铌锭的生产效率，同时有效降低杂质间隙元素特别是氧、氮和氢元素的引入，避免铸锭剩余电阻率的过快降低。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工，先去除所述高纯铌铸锭表面的凝壳层和吸气层，再去除冒口和底垫；所述高纯铌铸锭的形状为圆柱状；步骤二、切割步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；步骤三、对步骤二中得到高纯铌坯料进行真空退火处理；步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置(高纯铌坯料的轴线与下锤砧砧面垂直)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温进行锻造比为0.3～0.5的镦粗锻造，所述镦粗锻造分多次进行镦粗，每次镦粗的压下量不大于15mm，且控制所述镦粗锻造过程中高纯铌棒坯的表面温度低于150℃；步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放(高纯铌坯料的轴线与下锤砧砧面平行)在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形的压下变形量(压下变形量为：高纯铌坯料压下前后高度的减小值和压下前的高度之比)不小于70％，控制所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃，所述锻压变形过程分多次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；步骤六、去除步骤五中得到高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到质量纯度不小于99.95％的高纯铌锭。上述一种射频超导腔用高纯铌铸锭的锻造方法，其特征在于，步骤一中所述高纯铌铸锭中的中间隙杂质元素氧的质量含量不大于10ppm，碳的质量含量不大于10ppm，氮的质量含量不大于10ppm，氢的质量含量不大于2ppm；所述高纯铌铸锭的剩余电阻率不小于300。上述一种射频超导腔用高纯铌铸锭的锻造方法，其特征在于，步骤三和步骤七中所述真空退火处理的温度均为800℃～950℃，时间均为2h～4h，真空度均不大于5×10-4Pa。上述一种射频超导腔用高纯铌铸锭的锻造方法，其特征在于，步骤三中所述高纯铌坯料的高径比为1.8～2.2。上述一种射频超导腔用高纯铌铸锭的锻造方法，其特征在于，步骤四和步骤五中油压机为自由锻油压机。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术中对直径为200mm～220mm，高度为400mm～480mm，单根坯料的重量为120kg～150kg，间隙杂质元素含量(wt％)：O≤10ppm，C≤10ppm，N≤10ppm，H≤2ppm，剩余电阻率(RRR)值≥300的高纯铌铸锭经高真空退火热处理后，再通过自由锻造的方法，由镦粗锻造和锻压变形拔长制得所需的锻坯。与现有模锻设备制备射频超导腔用高纯铌板坯的方法相比，本专利技术的锻造方法具有设备锻造灵活性大，所用工装工具为通用工装工具，设备吨位要求低可极大地降低高纯铌铸锭锻造所需吨位和设备投资费用，生产周期短，工艺易于实现，易于推广等优点，且克服了采用现有模锻设备锻造高纯铌坯料时单次可锻的坯料重量小(小于70kg)的缺点，大幅提高了高纯铌铸锭开坯锻造生产效率。2、本专利技术的锻造方法可有效去除锻造过程中形成的表面污染层，杜绝了锻件在变形过程中因发热而引起的吸气，铸锭锻造开坯前后剩余电阻率衰减值可控制在20以内。下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明。具体实施方式实施例1本实施例的锻造方法包括以下步骤：步骤一、对直径为Φ224mm的高纯铌铸锭进行机械加工，加工后铸锭直径为212mm，用车床车掉铸锭熔炼凝固后在表面形成的凝壳层，去除高纯铌铸锭表面的吸气层，用锯床去除冒口和底垫，对高纯铌铸锭进行化学成分分析后测得，铌的质量含量为99.99％，间隙杂质元素含量(wt％)：O含量为6.4ppm，C含量为4.1ppm，N含量为7ppm，H含量为1ppm，高纯铌铸锭的剩余电阻率测试结果为328；步骤二、用锯床对步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭锯切下料，得到高纯铌坯料；所述高纯铌坯料高度为410mm，高纯铌坯料的高径比(坯料高度/坯料直径)为1.95；步骤三、对步骤二中得到的高纯铌坯料进行真空退火处理，真空退火处理的制度为800℃/4h，真空度不大于5×10-4Pa；步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温25℃下进行镦粗锻造，镦粗锻造后的高纯铌坯料的直径范围在260～277mm之间，高度为262mm，所述镦粗锻造的镦粗比0.36，镦粗锻造分15个道次进行镦粗，控制每次镦粗的压下量在10～15mm以内，所述镦粗过程中高纯铌棒坯的表面温度最高为97℃，低于要控制的150℃；步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形后的最终厚度尺寸为76mm，压下变形量(锻压变形前后高度差与锻压变形前高度之比)为70.7％～72.6％；所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度最高为138℃，低于要控制的150℃；所述锻压变形过程分21个道本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工，先去除所述高纯铌铸锭表面的凝壳层和吸气层，再去除冒口和底垫；所述高纯铌铸锭的形状为圆柱状；步骤二、切割步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；步骤三、对步骤二中得到高纯铌坯料进行真空退火处理；步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温进行锻造比为0.3～0.5的镦粗锻造，所述镦粗锻造分多次进行镦粗，每次镦粗的压下量不大于15mm，且控制所述镦粗锻造过程中高纯铌棒坯的表面温度低于150℃；步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形的压下变形量不小于70％，控制所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃，所述锻压变形过程分多次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；步骤六、去除步骤五中得到高纯铌锻坯的端头的缩尾，再对高纯铌锻坯的上下平面进行铣削加工，单边机加量为3mm；步骤七、在对步骤六中经铣削加工后的高纯铌锻坯进行真空退火处理得到质量纯度不小于99.95％的高纯铌锭。...

【技术特征摘要】
1.一种射频超导腔用高纯铌锭的锻造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、对射频超导腔用高纯铌铸锭进行机械加工，先去除所述高纯铌铸锭表面的凝壳层和吸气层，再去除冒口和底垫；所述高纯铌铸锭的形状为圆柱状；步骤二、切割步骤一中去除冒口和底垫的高纯铌铸锭，得到高纯铌坯料；步骤三、对步骤二中得到高纯铌坯料进行真空退火处理；步骤四、将步骤三中得到的高纯铌坯料竖立放置在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧在常温进行锻造比为0.3～0.5的镦粗锻造，所述镦粗锻造分多次进行镦粗，每次镦粗的压下量不大于15mm，且控制所述镦粗锻造过程中高纯铌棒坯的表面温度低于150℃；步骤五、将步骤四中镦粗后的高纯铌坯料平放在油压机的下锤砧上，用油压机的上锤砧进行锻压变形，得到高纯铌锻坯；所述锻压变形的压下变形量不小于70％，控制所述锻压变形过程中高纯铌坯料的表面温度低于150℃，所述锻压变形过程分多次进行锻压，每次锻压的压下量不大于10mm；步骤六、去除步骤五中得到高纯铌锻坯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭金明，郭学鹏，郑翠萍，宋健，倪沛彤，肖松涛，高婷，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西,61