一种石墨烯锦纶纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，属于纺织纤维领域，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；脱去颗粒中的多余杂质；干燥。本发明专利技术的有益效果是：在熔融纺丝前对石墨烯锦纶聚合物进行碎化、除杂和干燥处理，由于聚合物颗粒更加细化、分布更加均匀，可以使熔融纺丝得到的原生纤维内部石墨烯锦纶聚合物的分布更加均匀和合理，提高纤维性状一致性；脱去颗粒中的小分子杂质，可提高石墨烯锦纶纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能。

Preparation of a kind of graphene polyamide fiber

The invention discloses a method for preparing graphene polyamide fiber, belonging to the field of textile fibers, including graphene nylon polymer preparation, spinning pretreatment and melt spinning process, the spinning process includes the following steps: graphene nylon polymer obtained was cut into particles; remove excess the impurity particles in drying. The beneficial effect of the invention is: in the melt spinning of graphene polyamide polymers were broken, cleaning and drying, the polymer particles more refined, more uniform distribution, distribution can be obtained within the primary melt spinning fiber graphene nylon polymer more uniform and reasonable, improve the fiber properties consistency; take off small molecular weight impurity particles, can improve the purity of graphene polyamide fiber, fiber to improve the physical and chemical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯锦纶纤维的制备方法
本专利技术涉及纤维领域，尤其涉及一种石墨烯锦纶纤维的制备方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子构成的二维片状纳米材料，是碳原子以sp2杂化键合形成的，具有六角形蜂巢晶格结构的平面薄膜。具有优越的光、电、热和机械性能，引起了众多研究者的兴趣，迅速成长为材料和理论研究领域的研究热点，仅仅几年间就取得了很多振奋人心的进展。石墨烯是继碳纳米管之后诞生的又一个明星碳纳米材料。它拥有超高的理论比表面积(2630m2/g)，高本征迁移率(200000cm2/V/s)，高杨氏模量(～1.0TPa)和理论电导率，及高透光率(～5000W/m/K)和电导率等特点，在能量存储，透明电极等方面有着极大的应用潜力。迄今为止，石墨烯己经成为二维纳米材料的代表推进着纳米复合材料、传感器、能源、催化、电子及光学器件等领域的进步和革新。锦纶的化学名称是聚酰胺纤维俗称尼龙；锦纶主要用于合成纤维，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性；当拉伸至3-6％时，弹性回复率可达100％；能经受上万次折挠而不断裂。聚酰胺纤维的强度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘胶纤维的3倍。但目前，将石墨烯添加到锦纶纤维中还很困难，虽然不乏这方面的尝试，但制得的产品一致性较差，对锦纶纤维性能的改善非常有限，且制备成本高，迫切需要一种经济高效的石墨烯锦纶纤维制备方法。
技术实现思路
为克服现有技术中产品石墨烯锦纶纤维生产存在的产品一致性较差、对锦纶纤维性能改善有限、成本高等的问题，本专利技术提供了一种一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：步骤一：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；步骤二：脱去颗粒中的多余杂质；步骤三：干燥。在熔融纺丝前对石墨烯锦纶聚合物进行碎化、除杂和干燥处理，由于聚合物颗粒更加细化、分布更加均匀，可以使熔融纺丝得到的原生纤维内部石墨烯锦纶聚合物的分布更加均匀和合理，提高纤维性状一致性；脱去颗粒中的小分子杂质，可提高石墨烯锦纶纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能。进一步，所述步骤二中采用多次水煮的方式，每次水煮间隔1～6h，换水次数为2～10次。通过多次水煮基本上能完全脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质。进一步，每次水煮间隔1h，换水次数为6次。进一步，所述步骤三中采用真空干燥箱干燥，干燥温度为80～200℃，干燥时间为1～24h。进一步，所述干燥温度为100～140℃，干燥时间为10～14h。进一步，所述石墨烯为氧化石墨烯、改性石墨烯、高温热膨胀的还原氧化石墨烯、低温热膨胀所得的还原氧化石墨烯、电化学剥离石墨烯、改性的电化学剥离石墨烯、机械球磨剥离石墨烯、三辊研磨机械剥离石墨烯、CVD生长石墨烯、二氧化碳超临界膨胀剥离石墨烯、化学氧化剥离的氧化石墨烯、Hummers法制备的石墨烯、ModifiedHummers法制备的石墨烯等中的一种或几种。进一步，所述步骤一中将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎前先进行离心洗涤。进一步，所述离心洗涤采用的离心洗涤剂为甲酸溶液。通过甲酸溶液的离心洗涤，使溶液分层形成纯的锦纶溶液和石墨烯锦纶溶液上下两层，倒去上层纯的锦纶溶液，得到石墨烯锦纶溶液。进一步，所述步骤一中颗粒的直径小于4mm。进一步，所述步骤一中颗粒直径在1～2mm之间的数量占比在80％以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)在熔融纺丝前对石墨烯锦纶聚合物进行碎化、除杂和干燥处理，由于聚合物颗粒更加细化、分布更加均匀，可以使熔融纺丝得到的原生纤维内部石墨烯锦纶聚合物的分布更加均匀和合理，提高纤维性状一致性；脱去颗粒中的小分子杂质，可提高石墨烯锦纶纤维的纯度，改善纤维的物理和化学性能；(2)通过多次水煮基本上能完全脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质；(3)通过甲酸溶液的离心洗涤，使溶液分层形成纯的锦纶溶液和石墨烯锦纶溶液上下两层，倒去上层纯的锦纶溶液，得到石墨烯锦纶聚合物。具体实施方式以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一：本实施例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)石墨烯锦纶材料的制备称取20g的己内酰胺、1g的6-氨基己酸和0.002g的氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性；然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃；等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨；记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物。(2)纺丝前处理将得到的接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物剪碎成米粒大小的颗粒，再放入沸水中煮，每隔1小时换一次水，换6次水之后，将颗粒倒入表面皿内，置于真空烘箱中烘12h，温度维持在120℃。处理过后的聚合物将会比较完全地脱除水、单体、引发剂等小分子物质，以防在纺丝过程中蒸发形成气泡而影响纺丝稳定性和纤维的品质。(3)熔融纺丝每次称取1g聚合物颗粒，加入纺丝设备中，升温至260℃，将其完全熔化后，通过施加压力将其挤出，在外部拉伸情况下，熔体细流变细成丝。接着让细丝通过热拉伸装置，加热筒的温度设定为120℃，在拉伸辊的作用下，纤维被拉伸4倍，最后卷绕在卷绕辊上，卷绕速度设定为200r/min。每做完一种比例的改性锦纶材料，都要将纺丝设备清洗干净，防止污染。实施例二：本实施例提供的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)氨基化氧化石墨烯的制备称取50mg的氧化石墨烯超声分散于20mL的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液当中，形成均匀的分散液。在0℃下加入50mL的SOCl2，搅拌2h，升温至70℃，搅拌36h，将生成的GO-Cl通过PTFE微孔滤膜抽滤，收集起来，再次分散于无水N,N-二甲基甲酰胺当中，抽滤，反复洗涤三次。氨基化氧化石墨烯的合成是将氨滴加到上述制备的GO-Cl的无水N,N-二甲基甲酰胺分散液当中，在0℃下搅拌4h，然后通过PTFE微孔滤膜收集，在40℃下的真空干燥箱中烘干。GO-(CH2)6NH2的合成是将1,6-己二胺的无水N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到上述制备的GO-Cl的无水DMFN,N-二甲基甲酰胺分散液当中，同样在0℃下搅拌4h，然后通过PTFE微孔滤膜收集，在40℃下的真空干燥箱中烘干。(2)氨基化氧化石墨烯锦纶材料的制备称取20g的己内酰胺、1g的6-氨基己酸和0.002g的氨基化氧化石墨烯，倒入三口烧瓶内，搭好实验装置，检查装置气密性。然后打开回流冷凝水，开通N2，5分钟后油浴锅开始升温，设定升温至260℃。等到混合物熔化呈液态时，开启搅拌桨。记录下到达260℃的时间，6小时后停止加热和搅拌，将得到的聚合物溶解在甲酸中，不断地离心洗涤，倒去上层纯的锦纶6溶液，得到接枝锦纶6的氧化石墨烯。(3)纺丝前处理将接枝锦纶6的氧化石墨烯聚合物剪碎成米粒大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：步骤一：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；步骤二：脱去颗粒中的多余杂质；步骤三：干燥。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括石墨烯锦纶聚合物的制备工艺、纺丝前处理工艺和熔融纺丝工艺，所述纺丝前处理工艺具体包括如下步骤：步骤一：将得到的石墨烯锦纶聚合物剪碎成颗粒；步骤二：脱去颗粒中的多余杂质；步骤三：干燥。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中采用多次水煮的方式，每次水煮间隔1～6h，换水次数为2～10次。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，每次水煮间隔1h，换水次数为6次。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中采用真空干燥箱干燥，干燥温度为80～200℃，干燥时间为1～24h。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为100～140℃，干燥时间为10～14h。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯锦纶纤维的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑小华，
申请(专利权)人：福州市晋安区技智企业管理咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35