螺虫乙酯的合成工艺制造技术

一种螺虫乙酯的合成工艺，通过原料选取、中间体的合成、螺虫乙酯的合成这些步骤进行的。本发明专利技术有益的效果是：合成过程简单，合成过程中能够减少副产物的产生，减少副产物进入下一步反应，提高螺虫乙酯的合成效率，提高螺虫乙酯的合成量，提高企业经济效益，使用效果好，利于推广。

【技术实现步骤摘要】
螺虫乙酯的合成工艺
本专利技术涉及农药
，尤其涉及一种螺虫乙酯的合成工艺。
技术介绍
螺虫乙酯(spirotetramat)是拜耳公司开发的新颖杀虫、杀蜗剂，属季酮酸类化合物。属类脂合成抑制剂，通过抑制昆虫脂质的合成，造成其中毒死亡。是迄今为止唯一一个具有双向内吸传导性能的杀虫、杀螨剂，持效期长，可有效防治各种刺吸口器害虫和害螨，在整个植物体内能够向上向下移动，抵达叶面和树皮，这种独特的内吸性能可保护新生茎、叶和根部。
技术实现思路
本专利技术要解决上述现有技术存在的问题，提供一种螺虫乙酯的合成工艺，解决目前螺虫乙酯合成过程中收率低、副产物高的问题，满足螺虫乙酯的合成需求。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案：这种螺虫乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，原料选取，选取cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮作为制备螺虫乙酯的原料；第二步，中间体的合成，将10g～15g的cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮、2g～4g碳酸氢钠、2g～5g硅酸盐置入到反应罐中，然后加热至120℃，反应26h,反应结束后冷却至室温，调节PH至4～5，得棕红色固体，棕红色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸，然后将10g～15g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸、40mL甲醇置入到反应罐中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得白色固体，白色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐，接着将6g～8g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐、1g～3g碳酸钾、20mL乙腈置入到反应罐中，升温至40℃反应5h，反应后200mL冰水过滤，过滤出固体，水洗得到cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]-4-甲氧基环己基甲酸甲酯，然后将cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]-4-甲氧基环己基甲酸甲酯溶于10mL的DMF中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇；第三步，螺虫乙酯的合成，将2g～4g的cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇、1g～2g三乙胺、0.57g氯甲酸乙酯、10mL氯苯置入反应罐中，升温至60℃反应4h，待冷却至室温，将反应溶液用10mL氯苯稀释，然后分别用10mL水、10mL5％氢氧化钠水溶液、5mL饱和氯化钠水溶液进行萃取，无水硫酸钠干燥有机相，减压蒸馏溶剂，得到白色固体，甲基叔丁基醚重结晶，干燥得螺虫乙酯。进一步的，第三步中cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇采用3g。本专利技术的螺虫乙酯的合成工艺，第一步进行原料选取，选取cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮作为制备螺虫乙酯的原料，第二步进行中间体的合成，在合成中间体cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸时，加入碳酸氢钠、硅酸盐的目的是减少副产物的产物，减少纯化步骤，减少副产物参与后续的脂化步骤，提高螺虫乙酯的合成效率，提高螺虫乙酯的合成量，第三步进行螺虫乙酯的合成。本专利技术有益的效果是：本专利技术的螺虫乙酯的合成工艺，合成过程简单，合成过程中能够减少副产物的产生，减少副产物进入下一步反应，提高螺虫乙酯的合成效率，提高螺虫乙酯的合成量，提高企业经济效益，使用效果好，利于推广。具体实施方式下面对本专利技术作进一步说明：实施例一：这种螺虫乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，原料选取，选取cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮作为制备螺虫乙酯的原料；第二步，中间体的合成，将10g的cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮、2g碳酸氢钠、2g硅酸盐置入到反应罐中，然后加热至120℃，反应26h,反应结束后冷却至室温，调节PH至4，得棕红色固体，棕红色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸，然后将10g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸、40mL甲醇置入到反应罐中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得白色固体，白色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐，接着将6g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐、1g碳酸钾、20mL乙腈置入到反应罐中，升温至40℃反应5h，反应后200mL冰水过滤，过滤出固体，水洗得到cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]-4-甲氧基环己基甲酸甲酯，然后将cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]-4-甲氧基环己基甲酸甲酯溶于10mL的DMF中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇；第三步，螺虫乙酯的合成，将2g的cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇、1g三乙胺、0.57g氯甲酸乙酯、10mL氯苯置入反应罐中，升温至60℃反应4h，待冷却至室温，将反应溶液用10mL氯苯稀释，然后分别用10mL水、10mL5％氢氧化钠水溶液、5mL饱和氯化钠水溶液进行萃取，无水硫酸钠干燥有机相，减压蒸馏溶剂，得到白色固体，甲基叔丁基醚重结晶，干燥得螺虫乙酯。实施例二：这种螺虫乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，原料选取，选取cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮作为制备螺虫乙酯的原料；第二步，中间体的合成，将12g的cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮、3g碳酸氢钠、3g硅酸盐置入到反应罐中，然后加热至120℃，反应26h,反应结束后冷却至室温，调节PH至4，得棕红色固体，棕红色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸，然后将12g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸、40mL甲醇置入到反应罐中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得白色固体，白色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐，接着将7g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐、2g碳酸钾、20mL乙腈置入到反应罐中，升温至40℃反应5h，反应后200mL冰水过滤，过滤出固体，水洗得到cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]-4-甲氧基环己基甲酸甲酯，然后将cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]-4-甲氧基环己基甲酸甲酯溶于10mL的DMF中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇；第三步，螺虫乙酯的合成，将3g的cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4,5]-癸3-烯4-醇、2g三乙胺、0.57g氯甲酸乙酯、10mL氯苯置入反应罐中，升温至60℃反应4h，待冷却至室温，将反应溶液用10mL氯苯稀释，然后分别用10mL水、10mL5％氢氧化钠水溶液、5mL饱和氯化钠水溶液进行萃取，无水硫酸钠干燥有机相，减压蒸馏溶剂，得到白色固体，甲基叔丁基醚重结晶，干燥得螺虫乙酯。实施例三本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种螺虫乙酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取cis‑8‑甲氧基‑1,3‑二氮杂螺[4,5]癸‑2,4‑二酮作为制备螺虫乙酯的原料；(2)中间体的合成，将10g～15g的cis‑8‑甲氧基‑1,3‑二氮杂螺[4,5]癸‑2,4‑二酮、2g～4g碳酸氢钠、2g～5g硅酸盐置入到反应罐中，然后加热至120℃，反应26h,反应结束后冷却至室温，调节PH至4～5，得棕红色固体，棕红色固体为cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸，然后将10g～15g的cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸、40mL甲醇置入到反应罐中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得白色固体，白色固体为cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸甲酯盐酸盐，接着将6g～8g的cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸甲酯盐酸盐、1g～3g碳酸钾、20mL乙腈置入到反应罐中，升温至40℃反应5h，反应后200mL冰水过滤，过滤出固体，水洗得到cis‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺基]‑4‑甲氧基环己基甲酸甲酯，然后将cis‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺基]‑4‑甲氧基环己基甲酸甲酯溶于10mL的DMF中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺环[4,5]‑癸3‑烯4‑醇；(3)螺虫乙酯的合成，将2g～4g的cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺环[4,5]‑癸3‑烯4‑醇、1g～2g三乙胺、0.57g氯甲酸乙酯、10mL氯苯置入反应罐中，升温至60℃反应4h，待冷却至室温，将反应溶液用10mL氯苯稀释，然后分别用10mL水、10mL5％氢氧化钠水溶液、5mL饱和氯化钠水溶液进行萃取，无水硫酸钠干燥有机相，减压蒸馏溶剂，得到白色固体，甲基叔丁基醚重结晶，干燥得螺虫乙酯。...

【技术特征摘要】
1.一种螺虫乙酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮作为制备螺虫乙酯的原料；(2)中间体的合成，将10g～15g的cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮、2g～4g碳酸氢钠、2g～5g硅酸盐置入到反应罐中，然后加热至120℃，反应26h,反应结束后冷却至室温，调节PH至4～5，得棕红色固体，棕红色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸，然后将10g～15g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸、40mL甲醇置入到反应罐中，升温至50℃反应6h，反应后减压蒸馏得白色固体，白色固体为cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐，接着将6g～8g的cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯盐酸盐、1g～3g碳酸钾、20mL乙腈置入到反应罐中，升温至40℃反应5h，反应后200mL冰水过滤，过滤出固体，水洗得到cis-1-[2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺基]...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘如成，朱建永，
申请(专利权)人：上海开荣化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31