一种无色变3‑氯‑2‑甲基苯胺制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无色变3‑氯‑2‑甲基苯胺制备方法，包括以下步骤：（1）、加氢还原：将液态6‑氯‑2‑硝基甲苯加入还原釜中，加入催化剂，进行还原反应；（2）、压滤：将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂；（3）、洗涤分层脱水：将缓冲罐中3‑氯‑2‑甲基苯胺粗品加水搅拌洗涤，静置分层，将得到的下层物料3‑氯‑2甲基苯胺转入脱水釜；（4）精馏：向3‑氯‑2‑甲基苯胺粗品内加入片状固体氢氧化钠，减压蒸馏出主馏分3‑氯‑2‑甲基苯胺纯品并向其中加入三乙醇胺，以保护产品不变色。本发明专利技术的有益效果：产品能够较长时间保持无色透明状，解决了3‑氯‑2‑甲基苯胺储存过程中易变色的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法
本专利技术属于涉及一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法。
技术介绍
现有的制备方法一般是以6-氯-2-硝基甲苯为原料，加入铁、镍等金属催化剂，加氢还原，分层脱水除去粗品中水分后，经精馏塔生产高含量的3-氯-2-甲基苯胺。传统精馏是通过提高精馏塔塔效蒸馏出纯度较高的3-氯-2-甲基苯胺，制备出的产品在空气中很快变成棕色。该制备方法的缺点：1、精馏在塔效投入成本高；2产品纯度较高但是仍易变色，无法长期保持无色状态。
技术实现思路
根据现有工艺技术不足，本专利技术提供一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法，利用氮气伴随生产，采用固体氢氧化钠、三乙醇胺，保持3-氯-2甲基苯胺长期呈无色状态，解决3-氯-2甲基苯胺变色问题，为制备优级品3-氯-2甲基苯胺奠定了良好基础。本专利技术提供一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法，包括以下步骤：（1）、加氢还原：将液态6-氯-2-硝基甲苯加入还原釜中，加入催化剂，进行气体置换，气体置换完成后通入氢气进行还原反应，反应结束向还原釜中通入氮气，化学反应式为：（2）、压滤：将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂，催化剂返回还原釜继续套用，3-氯-2甲基苯胺粗品进入缓冲罐，缓冲罐内充入微正压氮气保护。（3）、洗涤分层脱水：将缓冲罐中3-氯-2-甲基苯胺粗品抽入洗涤釜，加水搅拌洗涤，静置分层，并用微正压氮气保护；将得到的下层物料3-氯-2甲基苯胺转入脱水釜，脱去3-氯-2-甲基苯胺粗品中的水分。（4）精馏：脱水后的3-氯-2-甲基苯胺转入小精馏塔，减压蒸出前馏分，取样合格后，将物料转入大精馏塔，向大精馏塔内加入片状固体氢氧化钠，减压蒸馏出主馏分3-氯-2-甲基苯胺纯品，向储存3-氯-2-甲基苯胺纯品的接受罐中加入三乙醇胺，以保护产品不变色。在加氢反应中，温度是影响反应速度的重要因素，温度低，反应速度慢，不适合工业化生产，温度过高，副反应会大幅度提高；在加氢反应中，压力也是一个不容忽视的因素，本专利技术经过大量的实验，优选反应温度为135~155℃，反应压力为介于0.5MPa~1.0MPa之间。3-氯-2-甲基苯胺粗品在洗涤釜中加水搅拌洗涤，优选3-氯-2-甲基苯胺与水质量比为7~10:1。3-氯-2甲基苯胺在脱水釜中脱去水分，进而进入到蒸馏工序中，优选脱水温度为100℃，真空度为-0.08MPa。本专利技术利用氮气伴随生产，在精馏前后分别加入固体氢氧化钠、三乙醇胺，保持3-氯-2甲基苯胺长期呈无色状态，解决3-氯-2甲基苯胺变色问题，加入的固体氢氧化钠和三乙醇胺的量是一个至关重要的参数，优选氢氧化钠与3-氯-2甲基苯胺质量比为1~5：1000，三乙醇胺与3-氯-2甲基苯胺质量比为4~10：1000，在精馏的过程中，优选精馏温度塔顶为125~145℃，真空度为-0.098MPa。本专利技术邻氟甲苯的制备方法以6-氯-2-硝基甲苯为原料，在催化剂的存在下催化加氢制备3-氯-2甲基苯胺，制备过程中在精馏阶段加入固体氢氧化钠和三乙醇胺，能够有效的防止产品变色。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件，除非特别说明，比例和百分比基于重量。本专利技术实施例所用原料均为市售。实施例11、加氢还原：加入事先蒸汽加热熔化好的6-氯-2-硝基甲苯2000Kg，加入催化剂镍0.3kg，氨类抑制脱氯助剂1.3kg，氮气置换后由氧含量检测仪检测釜中气体中氧气含量，检测合格后进行氢气置换，最后通入氢气，打开搅拌，调节循环水和冷冻水管道阀门，控制釜温140℃，釜压为0.8MPa维持反应，150r/min搅拌，反应7小时取样，气相色谱检测合格后，停止通入氢气，并用氮气置换釜中氢气。2、压滤：用0.3-0.4MPa氮气将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂，催化剂用氮气反吹回加氢釜中继续套用，粗品物料3-氯-2甲基苯胺进入缓冲罐，开启缓冲罐氮气阀门充入一定氮气，使缓冲罐内呈微正压。3、洗涤分层脱水：将缓冲罐中粗品3-氯-2甲基苯胺抽入洗涤釜加水160Kg，50r/min搅拌洗涤半小时，静置分层一小时，并用微正压氮气保护，将得到的下层物料3-氯-2甲基苯胺转入脱水釜，开启夹套蒸汽，控制温度100℃，真空度-0.08MPa，脱去3-氯-2-甲基苯胺粗品中的水分。4、精馏：脱水后的3-氯-2-甲基苯胺转入小精馏塔，通导热油升温，塔顶温度100℃，减压蒸出前馏分，开启回流泵，回流合格后，调节回流比提取前馏分，小精馏塔塔底取样合格后，将物料转入大精馏塔，于大精馏塔内加入片状固体氢氧化钠2Kg，塔顶温度130℃，减压蒸馏出主馏分3-氯-2-甲基苯胺，于接受罐中加入三乙醇胺9Kg，以保护产品不变色。实施例21、加氢还原：加入事先蒸汽加热熔化好的6-氯-2-硝基甲苯2000Kg，加入催化剂铂0.3kg，氨类抑制脱氯助剂1.3kg，氮气置换后由氧含量检测仪检测釜中气体中氧气含量，检测合格后进行氢气置换，最后通入氢气，打开搅拌，调节循环水和冷冻水管道阀门，控制釜温145℃，釜压为0.5MPa维持反应，反应7小时取样，气相色谱检测合格后，停止通入氢气，并用氮气置换釜中氢气，不合格继续反应。2、压滤：用0.3-0.4MPa氮气将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂，催化剂用氮气反吹回加氢釜中继续套用，粗品物料3-氯-2甲基苯胺进入缓冲罐，开启缓冲罐氮气阀门充入一定氮气，使缓冲罐内呈微正压。3、洗涤分层脱水：将缓冲罐中粗品3-氯-2甲基苯胺抽入洗涤釜加水180Kg洗涤半小时，静置分层一小时，并用微正压氮气保护，将得到的下层物料3-氯-2甲基苯胺转入脱水釜，开启夹套蒸汽，控制温度100℃，真空度-0.08MPa，脱去3-氯-2-甲基苯胺粗品中的水分。4、精馏：脱水后的3-氯-2-甲基苯胺转入小精馏塔，通导热油升温，塔顶温度105℃，减压蒸出前馏分，开启回流泵，回流合格后，调节回流比提取前馏分，小精馏塔塔底取样合格后，将物料转入大精馏塔，于大精馏塔内加入片状固体氢氧化钠4Kg，塔顶温度135℃，减压蒸馏出主馏分3-氯-2-甲基苯胺，于接受罐中加入三乙醇胺12Kg，以保护产品不变色。实施例31、加氢还原：加入事先蒸汽加热熔化好的6-氯-2-硝基甲苯2000Kg，加入催化剂钯0.300kg，氨类抑制脱氯助剂1.3kg，氮气置换后由氧含量检测仪检测釜中气体中氧气含量，检测合格后进行氢气置换，最后通入氢气，打开搅拌，调节循环水和冷冻水管道阀门，控制釜温150℃，釜压为1.0MPa维持反应，反应7小时取样，气相色谱检测合格后，停止通入氢气，并用氮气置换釜中氢气，不合格继续反应。2、压滤：用0.3-0.4MPa氮气将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂，催化剂用氮气反吹回加氢釜中继续套用，粗品物料3-氯-2甲基苯胺进入缓冲罐，开启缓冲罐氮气阀门充入一定氮气，使缓冲罐内呈微正压。3、洗涤分层脱水：将缓冲罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术提供一种无色变3‑氯‑2‑甲基苯胺制备方法，包括以下步骤：（1）、加氢还原：将液态6‑氯‑2‑硝基甲苯加入还原釜中，加入催化剂，进行气体置换，气体置换完成后通入氢气进行还原反应，反应结束向还原釜中通入氮气；（2）、压滤：将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂，催化剂返回还原釜继续套用， 3‑氯‑2甲基苯胺粗品进入缓冲罐，缓冲罐内充入微正压氮气保护；（3）、洗涤分层脱水：将缓冲罐中3‑氯‑2‑甲基苯胺粗品抽入洗涤釜，加水搅拌洗涤，静置分层，并用微正压氮气保护；将得到的下层物料3‑氯‑2甲基苯胺转入脱水釜，脱去3‑氯‑2‑甲基苯胺粗品中的水分；（4）精馏：脱水后的3‑氯‑2‑甲基苯胺转入小精馏塔，减压蒸出前馏分，取样合格后，将物料转入大精馏塔，向大精馏塔内加入片状固体氢氧化钠，减压蒸馏出主馏分3‑氯‑2‑甲基苯胺纯品，向储存3‑氯‑2‑甲基苯胺纯品的接受罐中加入三乙醇胺，以保护产品不变色。

【技术特征摘要】
1.本发明提供一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法，包括以下步骤：（1）、加氢还原：将液态6-氯-2-硝基甲苯加入还原釜中，加入催化剂，进行气体置换，气体置换完成后通入氢气进行还原反应，反应结束向还原釜中通入氮气；（2）、压滤：将还原釜中物料和催化剂压入过滤器，分离物料和催化剂，催化剂返回还原釜继续套用，3-氯-2甲基苯胺粗品进入缓冲罐，缓冲罐内充入微正压氮气保护；（3）、洗涤分层脱水：将缓冲罐中3-氯-2-甲基苯胺粗品抽入洗涤釜，加水搅拌洗涤，静置分层，并用微正压氮气保护；将得到的下层物料3-氯-2甲基苯胺转入脱水釜，脱去3-氯-2-甲基苯胺粗品中的水分；（4）精馏：脱水后的3-氯-2-甲基苯胺转入小精馏塔，减压蒸出前馏分，取样合格后，将物料转入大精馏塔，向大精馏塔内加入片状固体氢氧化钠，减压蒸馏出主馏分3-氯-2-甲基苯胺纯品，向储存3-氯-2-甲基苯胺纯品的接受罐中加入三乙醇胺，以保护产品不变色。2.根据权利要求1所述的一种无色变3-氯-2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：于俊田，张玲，
申请(专利权)人：山东福尔有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37