The invention relates to a preparation process of phenetidine and aniline from nitrobenzene, sulfuric acid and ethanol mixture as raw material, the process steps are as follows: (1) catalytic hydrogenation to ethanol, using nitrobenzene, sulfuric acid, ethanol mixture as raw material, adding catalyst into hydrogen; (2) and the step 1 is neutralized with ammonia; (3) solid liquid separation: mixed materials will be neutralized by the solid-liquid separation, the solid catalyst for the next step to apply, the liquid phase containing p-phenetidine aniline, ammonium sulfate, ethanol and water, the liquid entering the next step; (4) the separation of liquid in 80 - 2 Deg. C in the recovery of alcohol use, oil phase and water phase to enter the next step; (5) the oil phase and water phase static separation, recovery of ammonium sulfate in aqueous phase, the oil phase to the next step; (6): oil distillation separation will be a step phase rectifying product 4-aminobenzene Ether and aniline. The present invention benefits as follows: low cost, simple process; the clean, low energy consumption, less waste and high purity of products.
【技术实现步骤摘要】
对氨基苯乙醚和苯胺的制备工艺
本专利技术涉及一种以硝基苯、乙醇、硫酸混合物为原料制备对氨基苯乙醚和苯胺的工艺,属于精细化工
技术介绍
对氨基苯乙醚及苯胺是重要的有机中间体。目前,主要用于制取非那西丁、乙基还原染料。此外,还用于制取偶氮染料、冰染料等。对氨基苯乙醚和苯胺用途广泛,国内外需求较大,因此,对氨基苯乙醚和苯胺的合成受到越来越多的重视。对氨基苯乙醚、苯胺的传统合成路线主要有:⑴以对硝基苯酚为原料,与溴乙烷在相转移催化下进行乙氧基化反应,生成对硝基苯乙醚,经过还原反应生成对氨基苯乙醚;⑵以对硝基氯苯为原料,与乙醇、氢氧化钠在相转移催化剂下生成对硝基苯乙醚,然后经还原反应生成对氨基苯乙醚。第一条工艺路线因为原料成本高,趋向淘汰,第一条工艺路线是主要的工业化合成方法。苯胺通常是以硝基苯为原料,经过还原,再经分离精制而制得。通常对氨基苯乙醚及苯胺是独立的制备工艺和分离精制过程,这种传统的制备工艺存在着以下缺点:原料消耗高,盐多、废水量大,加之所用相转移催化剂无法回收,导致环境污染,成本居高不下,生产周期长,单元设备和单元操作多等等。目前采用硝基苯、硫酸、乙醇为原料采用催化加氢一步制备对氨基苯乙醚和苯胺,虽然有小试报道,但未有工业化先例,弥补工业化生产的空白。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足,提供一种成本低、能耗低、纯度高、环保,以硝基苯、硫酸、乙醇为原料制备对氨基苯乙醚和苯胺的工艺。实现上述目的的技术方案是:一种以硝基苯、硫酸、乙醇混合物为原料制备对氨基苯乙醚和苯胺的工艺,其特征在于所述工艺步骤如下:⑴催化加氢:以硝基苯、硫酸和乙醇 ...
【技术保护点】
一种对氨基苯乙醚和苯胺的制备工艺,其特征在于所述工艺步骤如下:⑴催化加氢:以硝基苯、硫酸和乙醇混合物为原料,加催化剂,通入氢气,混合物中的硝基苯与氢气、乙醇发生催化加氢反应生成苯基乙氧胺、经硫酸转位生成对氨基苯乙醚,同时有1‑10%的苯胺生成;⑵ 酸碱中和:将步骤1混合物料用液氨进行中和至中性;⑶ 固液分离:将步骤2中和后的混合物料进行固液分离,固相为催化剂回收后循环使用,液相中含有对氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、硫酸铵和水,液相进入下一步;⑷ 液液分离:将步骤3液相先回收乙醇套用,液液油相‑水相分离,水相为硫酸铵的水溶液,水相浓缩精制回收硫酸铵,油相中的对氨基苯乙醚和苯胺进入下一步分离精制;⑸ 精馏分离:将步骤4得到的油相进行精馏,得到对氨基苯乙醚及苯胺。
【技术特征摘要】
1.一种对氨基苯乙醚和苯胺的制备工艺,其特征在于所述工艺步骤如下:⑴催化加氢:以硝基苯、硫酸和乙醇混合物为原料,加催化剂,通入氢气,混合物中的硝基苯与氢气、乙醇发生催化加氢反应生成苯基乙氧胺、经硫酸转位生成对氨基苯乙醚,同时有1-10%的苯胺生成;⑵酸碱中和:将步骤1混合物料用液氨进行中和至中性;⑶固液分离:将步骤2中和后的混合物料进行固液分离,固相为催化剂回收后循环使用,液相中含有对氨基苯乙醚、苯胺、乙醇、硫酸铵和水,液相进入下一步;⑷液液分离:将步骤3液相先回收乙醇套用,液液油相-水相分离,水相为硫酸铵的水溶液,水相浓缩精制回收硫酸铵,油相中的对氨基苯乙醚和苯胺进入下一步分离精制;⑸精馏分离:将步...
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