合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用技术

本发明专利技术涉及一种合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用，合成方法包括如下步骤：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；在搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；将悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；将前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。本发明专利技术提供了一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低、可工业化的合成纳米金属氧化物的方法，且合成得到的纳米金属氧化物晶粒小、纯度高。

Synthesis of nano metal oxides and their products and Applications

The invention relates to a method for the synthesis of nano metal oxides and its products and application, the synthesis method comprises the following steps: the metal nitrate, urea and deionized water evenly to obtain a first mixture; ammonium bicarbonate dissolved in deionized water and second mixture; under stirring, the mixture slowly into the first mixture second then, mixing, will get a suspension; suspension is heated in a sealed container, will get the precursor; precursor followed by washing, drying and calcining, obtain nanometer metal oxide. The invention provides a method which is simple, short reaction time, low requirement for equipment, no need to add dispersing agent, low production cost, and can be synthesized by industrialization. The synthesized nano metal oxide has small grain size and high purity.

【技术实现步骤摘要】
合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用
本专利技术涉及纳米材料工业合成
，具体涉及一种合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用。
技术介绍
纳米金属氧化物材料是近年来倍受人们关注的新型半导体材料。因其纳米颗粒的粒径极小、比表面积极大，而表现出截然不同于其他材料的声、光、电、磁、热力学等新的小尺寸效应，使得纳米金属氧化物成为功能化元件发展的基础，在光学、力学、电子学、传感器、特殊催化、染料敏化太阳能电池等领域有重要的应用。现有的纳米金属氧化物的工业合成方法，一般为直接沉淀和均匀沉淀法，然而采用直接沉淀法合成的纳米金属氧化物粒径分布较宽，分散性差，洗除阴离子较为困难；采用均匀沉淀法则反应时间长，能耗大。因此，还需要开发新型的合成纳米金属氧化物的方法。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术目的在于提供一种合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用，以提供一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低、可工业化的合成纳米金属氧化物的方法，且合成得到的纳米金属氧化物粒径分布窄、晶粒小、纯度高。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：第一方面，本专利技术提供了一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；S3：在搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；S4：将悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；S5：将前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。需要说明的是，碳酸氢铵溶于去离子水呈碱性，会与部分金属离子发生反应成悬浊液；尿素在高温下的去离子水中水解呈碱性，在高温高碱环境下悬浊物会逐渐溶解使形成许多细小晶核，会形成再结晶，这样生成的前驱物均匀细腻蓬松；烧出好的纳米金属氧化物的决定性因素是制出分散性好、晶粒细小的前驱物。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S1中，金属硝酸盐选自硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁和硝酸钴中的一种或几种。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S1中，金属硝酸盐、尿素和去离子水的摩尔比为1:(3～5):(27.5～55)。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S2中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S3中，金属硝酸盐和碳酸氢铵的摩尔比为1:(5～10)。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S3中，搅拌的转速为900r/min，缓慢加入的速率为300mL/min。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S4中，加热的温度为100～130℃，加热的时间为3～5h。在本专利技术的进一步实施方式中，步骤S5中，洗涤是采用去离子水为洗涤液；干燥的温度为100℃，干燥的时间为1～2h；煅烧的温度为350～500℃，煅烧的时间为1～2h。第二方面，本专利技术保护采用上述方法合成得到的纳米金属氧化物。第三方面，本专利技术还保护纳米金属氧化物在光学、橡胶、陶瓷、化妆品、电子学、传感器、特殊催化降解、印染以及太阳能电池领域中的应用。本专利技术提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本专利技术提供了一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低合成纳米金属氧化物的方法，可避免现有技术中纳米金属氧化物工业化合成成本高、粒径分布不均、分散性差(还要靠添加分散剂来维持分散性)等缺陷；(2)本专利技术合成得到的纳米金属氧化物粒径分布窄、晶粒小，纯度高，可应用于工业化生产。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术实施例中采用的密闭装置的盖合状态的主视图；图2为本专利技术实施例中采用的密闭装置的打开状态的主视图；图3为本专利技术实施例一合成得到的纳米氧化锌的XRD图；图4为本专利技术实施例一合成得到的纳米氧化锌的SEM图(标尺为1μm)；图5为本专利技术实施例一合成得到的纳米氧化锌的SEM图(标尺为5μm)；图6为现有技术合成得到的纳米氧化锌的SEM图。附图标记：1-盖子；2-铰链；3-杯体。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。本专利技术提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水以1:(3～5):(27.5～55)的摩尔比混合均匀，得到第一混合物；其中，金属硝酸盐选择硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁和硝酸钴中的一种或几种。S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，金属硝酸盐和碳酸氢铵的摩尔比为1:(5～10)，缓慢加入的速率为300mL/min。S4：将悬浊液在密闭容器中100～130℃加热3～5h，得到前驱物。S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥1～2h，再350～500℃煅烧1～2h，得到纳米金属氧化物。下面结合具体实施例对本专利技术提供的合成纳米金属氧化物的方法作进一步说明。实施例一本实施例提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：S1：将硝酸锌、尿素和去离子水以1:4:40的摩尔比混合均匀，得到第一混合物。S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，硝酸锌和碳酸氢铵的摩尔比为1:8，缓慢加入的速率为300mL/min。S4：将悬浊液在密闭容器中115℃加热4h，得到前驱物。S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥1.5h，再400℃煅烧1.5h，得到纳米金属氧化物。实施例二本实施例提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：S1：将硝酸锌、尿素和去离子水以1:3:27.5的摩尔比混合均匀，得到第一混合物。S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，硝酸锌和碳酸氢铵的摩尔比为1:5，缓慢加入的速率为300mL/min。S4：将悬浊液在密闭容器中100℃加热3h，得到前驱物。S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥1h，再350℃煅烧1h，得到纳米金属氧化物。实施例三本实施例提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：S1：将硝酸锌、尿素和去离子水以1:5:55的摩尔比混合均匀，得到第一混合物。S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；S3：在搅拌条件下，将所述第二混合物缓慢加入所述第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；S4：将所述悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；S5：将所述前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。

【技术特征摘要】
1.一种合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；S3：在搅拌条件下，将所述第二混合物缓慢加入所述第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；S4：将所述悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；S5：将所述前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。2.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S1中，所述金属硝酸盐选自硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁和硝酸钴中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S1中，金属硝酸盐、尿素和去离子水的摩尔比为1:(3～5):(27.5～55)。4.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S2中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩胜强，
申请(专利权)人：韩胜强，
类型：发明
国别省市：河南,41