一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)壳聚糖的预处理；(2)壳聚糖交联树脂的制备；(3)除杂处理：按重量份数计，将100份壳聚糖交联树脂进行浸提处理，晾干，然后放入高压反应釜中，加入300～500份去离子水，然后在压力为22～23MPa、温度为365～380℃的条件下反应30～45min，过滤后，将滤渣进行喷雾干燥，得到尿毒症毒素吸附剂。本发明专利技术制备的尿毒症毒素吸附剂的纯度高，且能高效吸附尿毒症中的毒素，有利于尿毒症患者的血浆内的毒素的清除，具有广大的市场推广价值。

Preparation of an uremia toxin adsorbent

The invention discloses a method for preparing a uremic toxin adsorbent, which comprises the following steps: (1) the pretreatment of chitosan; (2) crosslinked chitosan resin preparation; (3) removing impurity treatment: by weight, 100 chitosan crosslinking resin extraction treatment dry, then put into a high-pressure reaction kettle, adding 300 to 500 parts of deionized water, and then the pressure is 22 ~ 23MPa, the temperature is 365 to 380 DEG C to react under the condition of 30 ~ 45min, after filtration, the filter residue by spray drying and uremic toxin adsorbent. The uremic toxin adsorbent prepared by the invention has high purity, and can efficiently adsorb toxins in uremia, and is conducive to the elimination of toxins in plasma of uremic patients, and has extensive market promotion value.

【技术实现步骤摘要】
一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法
本专利技术涉及毒素吸附剂的制备领域，特别涉及一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法。
技术介绍
尿毒症是一种严重威胁患者生命的疾病，是由原发性或继发性肾脏疾患所造成的一种肾结构和功能的损伤，是各种慢性肾脏疾病持续进行性发展的最终阶段。由于全球性肾源不足或患者自身原因，全球每年100万以上终末期肾病患者须依赖血液净化维持生命。近60年全球生物医学界的共同努力使尿毒症毒素成分及相应生物效应日趋明朗，清除这些毒素的体外净化治疗从维持生命发展到提高生活质量，并正常回归社会。血液净化的治疗方法中应用最为普遍的就是血液透析疗法和血液灌流治疗法，血液透析主要用作清除小分子物质，而血液灌流主要是吸附一些较大分子的物质，特别是蛋白结合率较高的物质，一般做血液灌流时并交换使用血液透析。患者在经过定期的透析治疗后，凭借血液与透析液进行的物质交换，可以清除一些代谢废物，有效地纠正其体内的水、电解质及酸碱平衡的失调，缓解症状。但对于长期血液透析治疗的患者，其体内毒素的积累会达到较高的程度，使患者产生包括神经系统疾患在内的一系列临床症状，因此，在对患者体内积蓄的毒素以血液灌流的方式将患者的血液通过体外循环，引入装有特定固态吸附剂的容器中，吸附清除患者体内滞留的中、小分子毒素，从而有效地控制和治疗尿毒症，那么对减轻患者的痛苦，延长其生命，无疑会有重要的意义。以戊二醛和壳聚糖交联形成的交联树脂为基体材料制备的尿毒症毒素吸附剂由于其生物相容性、低毒性、生物降解性、几乎无过敏性和具有多功能医学功能等性质，具有广阔的市场应用价值。但是以戊二醛和壳聚糖交联而成的交联树脂对于的毒素的吸附量低且交联树脂的内部存在着交联程度较低的“碎片”，由于壳聚糖交联树脂在水溶液中有较大的溶胀度，这些“碎片”会从树脂内部溶出，当血液流经吸附剂时，“碎片”作为异物进入血液，可能会引起凝血等严重后果。因此，研究一种具有高纯度能够高效吸附尿毒症毒素的尿毒症毒素吸附剂具有广阔的市场前景。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，本专利技术先对壳聚糖进行预处理，然后采用碳基固体酸催化剂的催化作用下使壳聚糖材料和戊二醛进行交联反应，最后采用超临界水作为溶解，溶解壳聚糖交联树脂中的杂质，提高壳聚糖交联树脂的纯度。本专利技术制备的尿毒症毒素吸附剂的纯度高，而且能高效吸附尿毒症中的毒素，有利于尿毒症患者的血浆内的毒素的清除，具有广大的市场推广价值。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)壳聚糖的预处理：按重量份数计，将5～8份甲苯分散剂以1mL/min的条件下滴定到100份质量分数为2％的壳聚糖乙酸溶液中，同时在温度为40～45℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下搅拌壳聚糖乙酸溶液30～45min，得到预处理的壳聚糖材料；(2)壳聚糖交联树脂的制备：按重量份数计，将60～80份预处理的壳聚糖材料、1份碳基固体酸催化剂和60～70份质量分数为40～50％的戊二醛溶液混合，然后放入反应器中，在氮气环境、微波功率为1000～1500w、温度50～65℃和搅拌速度为500～1000r/min的条件下反应1.5～3h，得到壳聚糖交联树脂；(3)除杂处理：按重量份数计，将100份壳聚糖交联树脂进行浸提处理，晾干，然后放入高压反应釜中，加入300～500份去离子水，然后在压力为22～23MPa、温度为365～380℃的条件下反应30～45min，过滤后，将滤渣进行喷雾干燥，得到尿毒症毒素吸附剂。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(2)所述的碳基固体酸催化剂由下述方法制备：按重量份数计，将10～35份碳酸钙和25～40份碳化硅置管式炉中，充入惰性气体，在温度为550～700℃、压力为0.3～0.5MPa条件下碳化10～13h，然后加入100份浓硫酸和30份浓硝酸，在150～200℃下反应5～8h，冷却至室温，洗涤、晾干后，得到碳基固体酸催化剂。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(3)所述的浸提处理为将壳聚糖交联树脂浸泡在四氯化碳溶液中，然后在温度为40～50℃、红外照射功率为500～800w的条件下浸提2～3h。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(1)所述的甲苯催化剂为甲苯-聚丙烯酰胺混合物或甲苯-乙二胺混合物。在本专利技术中，作为进一步说明，所述的甲苯-聚丙烯酰胺混合物中甲苯和聚丙烯酰胺的体积比为90～95：1。在本专利技术中，作为进一步说明，所述的甲苯-乙二胺混合物中甲苯和乙二胺的体积比为75～88：1。部分原料的功能介绍如下：戊二醛，它是带有刺激性气味的无色透明油状液体，溶于热水，在本专利技术中用作和壳聚糖反应生产壳聚糖交联树脂的原料。碳酸钙和碳化硅在本专利技术中用作制备碳基固体酸催化剂的碳基原料。浓硫酸和浓硝酸，在本专利技术中用作制备碳基固体酸催化剂的原料，用于对碳基原料进行磺化反应和硝化反应。四氯化碳，在本专利技术中用作溶剂。甲苯在本专利技术中用作甲苯分散剂的主要原料。聚丙烯酰胺在本专利技术中用来做甲苯分散剂的原料。乙二胺在本专利技术中用来做甲苯分散剂的原料。本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术制备的壳聚糖交联树脂交联程度高、效率高和生成物纯度高。本专利技术通过在壳聚糖交联反应过程中添加碳基固体酸催化剂的方式，促进交联反应的进行，提高壳聚糖交联树脂的纯度，进而能够高吸附尿毒症毒素。一方面，在壳聚糖交联树脂的制备过程中，壳聚糖分子上的氨基和戊二醛发生Schiff碱反应生成交联树脂，通过在反应中添加碳基固体酸催化剂，而碳基固体酸催化剂中具有的磺酸基和硝酸基具有较高的活性，能够提高壳聚糖和戊二醛的交联程度，减少交联树脂中交联程度较低的物质的生成，进而提高壳聚糖交联树脂成分的稳定性。另一方面，本专利技术通过在氮气环境、微波处理和高速搅拌的反应条件，能够避免交联反应过程中隔绝氧气对于不稳定物质产生氧化反应的发生，还能通过微波的高效热能振动的作用，加快交联反应的进行，促进交联树脂的生成。本专利技术对于制备壳聚糖交联树脂的过程中所采用的技术手段，从不同原理和不同角度促进交联树脂的生成，所采用的技术手段相互促进、相互配合、环环相扣，所达到的总效果远远高于单个技术手段所达到的效果的简单加和。2.本专利技术采用超临界水对壳聚糖交联树脂中的杂质进行溶解，进而提高吸附剂的纯度。壳聚糖交联树脂中交联程度较低的聚合物能够在超临界状态下的强外力作用下溶解在超临界水中，而含有不稳定化学键的物质能够被超临界水氧化，进而使该不稳定物质发生反应而溶解在超临界水中，进一步提高了壳聚糖交联树脂的纯度。【具体实施方式】实施例1：1.前期准备：碳基固体酸催化剂的制备：按重量份数计，将10份碳酸钙和25份碳化硅置管式炉中，充入惰性气体，在温度为550℃、压力为0.3MPa条件下碳化10h，然后加入100份浓硫酸和30份浓硝酸，在150℃下反应5h，冷却至室温，洗涤、晾干后，得到碳基固体酸催化剂。将上述前期制备而得的物质用于下述尿毒症毒素吸附剂的制备方法上。2.一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)壳聚糖的预处理：按重量份数计，将5份甲苯-聚丙烯酰胺混合物以1mL/min的条件下滴定到100份质量分数为2％的壳聚糖乙酸溶液中，甲苯-聚丙烯酰胺混合物中甲苯和聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)壳聚糖的预处理：按重量份数计，将5～8份甲苯分散剂以1mL/min的条件下滴定到100份质量分数为2％的壳聚糖乙酸溶液中，同时在温度为40～45℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下搅拌壳聚糖乙酸溶液30～45min，得到预处理的壳聚糖材料；(2)壳聚糖交联树脂的制备：按重量份数计，将60～80份预处理的壳聚糖材料、1份碳基固体酸催化剂和60～70份质量分数为40～50％的戊二醛溶液混合，然后放入反应器中，在氮气环境、微波功率为1000～1500w、温度50～65℃和搅拌速度为500～1000r/min的条件下反应1.5～3h，得到壳聚糖交联树脂；(3)除杂处理：按重量份数计，将100份壳聚糖交联树脂进行浸提处理，晾干，然后放入高压反应釜中，加入300～500份去离子水，然后在压力为22～23MPa、温度为365～380℃的条件下反应30～45min，过滤后，将滤渣进行喷雾干燥，得到尿毒症毒素吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)壳聚糖的预处理：按重量份数计，将5～8份甲苯分散剂以1mL/min的条件下滴定到100份质量分数为2％的壳聚糖乙酸溶液中，同时在温度为40～45℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下搅拌壳聚糖乙酸溶液30～45min，得到预处理的壳聚糖材料；(2)壳聚糖交联树脂的制备：按重量份数计，将60～80份预处理的壳聚糖材料、1份碳基固体酸催化剂和60～70份质量分数为40～50％的戊二醛溶液混合，然后放入反应器中，在氮气环境、微波功率为1000～1500w、温度50～65℃和搅拌速度为500～1000r/min的条件下反应1.5～3h，得到壳聚糖交联树脂；(3)除杂处理：按重量份数计，将100份壳聚糖交联树脂进行浸提处理，晾干，然后放入高压反应釜中，加入300～500份去离子水，然后在压力为22～23MPa、温度为365～380℃的条件下反应30～45min，过滤后，将滤渣进行喷雾干燥，得到尿毒症毒素吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种尿毒症毒素吸附剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋丽红，
申请(专利权)人：蒋丽红，
类型：发明
国别省市：广西,45