钪回收方法技术

技术编号:16706744 阅读:70 留言:0更新日期:2017-12-02 21:25
本发明专利技术提供一种钪回收方法,其能够从含钪的酸性溶液中简便且高效地回收高品位的钪。本发明专利技术的钪回收方法使用含钪的酸性溶液,通过包括以下的[A]~[C]工序的硫酸复盐沉淀工序,得到纯化后的钪溶解液,然后从得到的该钪溶解液中回收钪。[A]沉淀工序,在前述含钪的酸性溶液中添加硫酸钠,得到钪的硫酸复盐的沉淀。[B]中和工序,在由前述沉淀工序得到的钪的硫酸复盐的沉淀中添加纯水使其溶解,在得到的溶解液中添加中和剂而得到氢氧化钪。[C]再溶解工序,在由前述中和工序得到的氢氧化钪中添加酸,得到使该氢氧化钪溶解而成的纯化后的钪溶解液。

Scandium recovery method

The present invention provides a method for recovering scandium, which can easily and efficiently recover high grade scandium from acid solution containing scandium. Scandium recovery method of the invention using an acidic solution containing scandium, by including the following [A] ~ [C] process of sulfate complex salt precipitation process, SC solution after purification, and the recovery of Scandium from scandium solution obtained in. [A] precipitation process, adding sodium sulfate in the acid solution containing scandium, get salt precipitation of scandium sulfate. The [B] neutralization process, add salt water in the process of sulfuric acid obtained by precipitation of scandium in precipitation of dissolved, adding neutralizing agent dissolved in the liquid obtained by hydrogen and scandium oxide. In the [C] re dissolution process, the acid is added to the scandium hydrogen oxide obtained from the preceding and the process, and the purified scandium solution is obtained by dissolving the hydrogen oxide of the hydrogen oxide.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钪回收方法
本专利技术涉及一种钪回收方法,更详细而言,涉及使用含有从镍氧化物矿石等萃取出的钪的酸性溶液,使钪以硫酸复盐的形式析出而与杂质分离,从而回收高纯度的钪的方法。
技术介绍
钪是极其有用的高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料。然而,因为产量少、价格昂贵,所以没能实现广泛应用。红土矿、褐铁矿等镍氧化物矿石中含有微量的钪。然而,由于镍氧化物矿石的镍品位低,长久以来镍氧化物矿石未在工业上用作镍原料。因此,也几乎未研究过工业上从镍氧化物矿中回收钪。然而,近年来,HPAL工艺已经被逐步实用化,该HPAL工艺是将镍氧化物矿和硫酸一起装入加压容器,加热至240℃~260℃左右的高温,将含有镍的浸出液和浸出残渣进行固液分离。在该HPAL工艺中,通过在得到的浸出液中添加中和剂从而分离杂质,然后通过添加硫化剂而将镍以镍硫化物的形式回收。因此,通过现有的镍冶炼工序对得到的镍硫化物进行处理,从而能得到电解镍、镍盐化合物。当采用上述那样的HPAL工艺时,包含在镍氧化物矿中的钪会与镍共同包含在浸出液中(参照专利文献1)。因而,当对由HPAL工艺得到的浸出液添加中和剂来分离杂质、然后添加硫化剂时,由于镍以镍硫化物的形式回收,而钪包含在添加硫化剂后的酸性溶液中,因此,通过使用HPAL工艺,能够有效地分离镍和钪。作为从上述的酸性溶液中回收钪的方法,例如在专利文献2中提出了以下方案、也即通过使钪吸附于以亚氨基二乙酸为官能团的螯合树脂等而与杂质分离,进行浓缩,从而进行回收。在专利文献2中,公开了由微量地含有钪的物质制造高纯度的氧化钪的方法。具体而言,公开了一种高纯度氧化钪的制造方法,其包括:浸出工序,从微量含有钪的氧化物中得到含钪溶液;液体制备工序;萃取工序,形成吸附了钪的螯合树脂;洗涤工序,用稀酸对吸附了钪的螯合树脂进行洗涤;反萃取工序,用强酸对吸附了钪的螯合树脂进行洗脱而得到含钪溶液;沉淀工序,用沉淀剂从含钪溶液中得到钪沉淀物;以及,烧成工序,对沉淀物进行烧成。然而,在单独使用该专利文献2所记载的方法的情况下,虽然铁、铝、铬等在洗脱液中的分配非常小,但是相比原料所含的钪的量而言它们的含量更多,需要花费工夫反复进行多次的吸附/洗脱操作。另外,对于一部分杂质而言,其与钪同等程度地分配在洗脱液中,因此很难进行分离。专利文献3中还公开了采用溶剂萃取法从含钪溶液中回收高纯度的氧化钪的方法。具体而言,首先,在除钪以外至少还含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相的含钪溶液中,加入用煤油稀释2-乙基己基磺酸-单-2-乙基己酯而成的有机溶剂,将钪成分萃取至有机溶剂中;然后,为了将与钪一起被萃取到有机溶剂中的钇、铁、锰、铬、镁、铝、钙分离,加入盐酸水溶液进行清洗,去除钇、铁、锰、铬、镁、铝、钙之后,在有机溶剂中加入氢氧化钠水溶液,将有机溶剂中残存的钪制成含Sc(OH)3的浆料;然后,将过滤该浆料而得到的Sc(OH)3用盐酸进行溶解,得到氯化钪水溶液,向该水溶液中加入草酸而制成草酸钪沉淀,过滤沉淀,将铁、锰、铬、镁、铝、钙分离至滤液中后,通过煅烧而得到高纯度的氧化钪。然而,在采用溶剂萃取方法的情况下,由于镍氧化物矿中包含的钪非常微量且浓度低,因此需要处理大量的溶剂,由于回收率、设备容量变大,因此,从成本方面考虑,很难实现。如上所述,还未发现有效地将镍氧化物矿石所含的钪或氧化钪取出并利用的技术。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开平3-173725号公报;专利文献2:日本特开平9-176756号公报;专利文献3:日本特开平9-291320号公报。
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术是鉴于上述的事实而提出的,目的在于,提供一种钪回收方法,其能够从含钪的酸性溶液中简便且高效地回收高品位的钪。解决问题的技术方案本专利技术的专利技术人等为了解决上述问题反复地潜心研究。其结果发现:通过将含钪的酸性溶液作为原料使其发生硫酸复盐生成反应,并使得到的钪的硫酸复盐溶解,从该纯化后的钪溶解液中回收钪,从而能够简便且高效地回收高品位的钪,最终完成本专利技术。即,本专利技术提供以下技术方案。(1)本专利技术的第一专利技术是一种钪回收方法,使用含钪的酸性溶液,通过包括以下的[A]~[C]工序的硫酸复盐沉淀工序,得到纯化后的钪溶解液,然后,从得到的该钪溶解液中回收钪。[A]沉淀工序,在前述含钪的酸性溶液中添加硫酸钠,得到钪的硫酸复盐的沉淀。[B]中和工序,在由前述沉淀工序得到的钪的硫酸复盐的沉淀中添加纯水使其溶解,在得到的溶解液中添加中和剂,得到氢氧化钪。[C]再溶解工序,在由前述中和工序得到的氢氧化钪中添加酸,得到使该氢氧化钪溶解而成的纯化后的钪溶解液。(2)本专利技术的第二专利技术是如第一专利技术所述的钪回收方法,其中,其包括浓缩工序,并对由前述浓缩工序得到的酸性溶液进行前述硫酸复盐沉淀工序的处理,前述浓缩工序是从前述含钪的酸性溶液中生成该钪的沉淀物,并在该沉淀物中添加酸而使其溶解的工序。(3)本专利技术的第三专利技术是如第二专利技术所述的钪回收方法,其中,在前述浓缩工序中,在前述含钪的酸性溶液中添加中和剂或草酸,生成钪的沉淀物,并在该沉淀物中添加酸而使其溶解。(4)本专利技术的第四专利技术是如第二专利技术所述的钪回收方法,其中,前述浓缩工序包括:第一浓缩工序,在前述含钪的酸性溶液中添加中和剂,生成钪的沉淀物,在该沉淀物中添加酸而使其溶解;第二浓缩工序,在由前述第一浓缩工序得到的溶解液中添加草酸,生成草酸钪的沉淀物,在该沉淀物中添加酸而使其溶解。(5)本专利技术的第五专利技术是如第一至第四中的任一专利技术所述的钪回收方法,其中,其包括在前述纯化后的钪溶解液中添加草酸而得到草酸钪结晶的草酸化工序,并对由前述草酸化工序得到的草酸钪的结晶进行前述焙烧工序的处理。(6)本专利技术的第六专利技术是如第一至第五中的任一专利技术所述的钪回收方法,其中,在前述硫酸复盐沉淀工序中的前述中和工序中,通过在前述溶解液中添加中和剂,将pH调整为8~9的范围,从而得到氢氧化钪。(7)本专利技术的第七专利技术是如第一至第六中的任一专利技术所述的钪回收方法,其中,前述含钪的酸性溶液是经过以下工序而得到的溶液,所述工序为:浸出工序,在高温高压条件下,用硫酸对前述镍氧化物矿进行浸出,得到浸出液;中和工序,在前述浸出液中添加中和剂,得到含杂质的中和沉淀物和中和后液;硫化工序,在前述中和后液中添加硫化剂,得到镍硫化物和硫化后液;离子交换工序,通过使前述硫化后液与螯合树脂接触,从而使该硫化后液所含的钪吸附于该螯合树脂,得到钪洗脱液。专利技术效果基于本专利技术,能够从镍氧化物矿中简便且高效地回收高品位的钪。附图说明图1是表示钪回收方法的流程的工序图。图2是表示镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺的流程的工序图。图3是表示对由镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺得到的硫化后液进行离子交换处理,并将得到的钪洗脱液作为原料来回收钪的流程的工序图。具体实施方式以下,针对本专利技术的具体的实施方式(以下称为“本实施方式”)进行详细说明,但是本专利技术并不受以下的实施方式的任何限定,在不改变本专利技术的主旨的范围内,能够适当地变化来实施本专利技术。《1.钪回收方法》本实施方式的钪回收方法是从含有钪的酸性溶液(以下,也称为“含钪的酸性溶液”)中回收高纯度的钪的方法。具体而言,该钪回收方法中,使用含钪的酸性溶液,通过包括以下的[A]~[C]工序本文档来自技高网
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钪回收方法

【技术保护点】
一种钪回收方法,其特征在于,使用含钪的酸性溶液,通过包括以下的[A]~[C]工序的硫酸复盐沉淀工序而得到纯化后的钪溶解液,然后从得到的该钪溶解液中回收钪,[A]沉淀工序,在前述含钪的酸性溶液中添加硫酸钠,得到钪的硫酸复盐的沉淀;[B]中和工序,在由前述沉淀工序得到的钪的硫酸复盐的沉淀中添加纯水,使该钪的硫酸复盐的沉淀溶解,在得到的溶解液中添加中和剂而得到氢氧化钪;[C]再溶解工序,在由前述中和工序得到的氢氧化钪中添加酸,得到使该氢氧化钪溶解而成的纯化后的钪溶解液。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.03.24 JP 2015-0606271.一种钪回收方法,其特征在于,使用含钪的酸性溶液,通过包括以下的[A]~[C]工序的硫酸复盐沉淀工序而得到纯化后的钪溶解液,然后从得到的该钪溶解液中回收钪,[A]沉淀工序,在前述含钪的酸性溶液中添加硫酸钠,得到钪的硫酸复盐的沉淀;[B]中和工序,在由前述沉淀工序得到的钪的硫酸复盐的沉淀中添加纯水,使该钪的硫酸复盐的沉淀溶解,在得到的溶解液中添加中和剂而得到氢氧化钪;[C]再溶解工序,在由前述中和工序得到的氢氧化钪中添加酸,得到使该氢氧化钪溶解而成的纯化后的钪溶解液。2.如权利要求1所述的钪回收方法,其特征在于,包括浓缩工序,该浓缩工序从前述含钪的酸性溶液中生成该钪的沉淀物,并在该沉淀物中添加酸,使该沉淀物溶解,对由前述浓缩工序得到的酸性溶液进行前述硫酸复盐沉淀工序的处理。3.如权利要求2所述的钪回收方法,其特征在于,在前述浓缩工序中,在前述含钪的酸性溶液中添加中和剂或草酸,生成钪的沉淀物,在该沉淀物中添加酸,使该沉淀物溶解。4.如权利要求2所述的钪回收方法,其特征在于,前述浓缩工序包括:...

【专利技术属性】
技术研发人员:永井秀昌工藤敬司松本伸也小林宙浅野聪
申请(专利权)人:住友金属矿山株式会社
类型:发明
国别省市:日本,JP

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