钨的制造方法技术

本发明专利技术提供一种从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造钨的方法。本发明专利技术的钨的制造方法的特征在于包括：通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于电解液的工序；和通过将溶解有钨的电解液在小于800℃的温度进行烧成而获得钨的工序。

The manufacturing method of tungsten

The present invention provides a method for efficiently producing tungsten from a material mixture containing a useful material containing tungsten. The characteristics of the manufacturing method of the invention includes: tungsten is through the use of organic electrolyte mixture of useful substances containing tungsten and tungsten were dissolved in the electrolyte electrolysis process; and the electrolyte dissolved tungsten in less than 800 DEG C temperature firing process for tungsten.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钨的制造方法
本专利技术涉及一种钨的制造方法。
技术介绍
作为金属回收方法，通常使用在将含有该金属的废料(scrap)粉碎后进行碱性溶解的工艺。然而，在钨的回收中，由于钨为非常硬且耐化学品性也高的金属，因此应用这种通常的工艺是非常困难的。因此，通过进行碱性熔盐等的强力的处理并氧化而使钨溶解并回收的方法成为惯例(专利文献1、专利文献2等)。其中，由于钨的使用完毕的靶或边角材料原本为高纯度，因此使用如上述的通常的处理、即熔盐处理或粉碎的情况会大幅降低纯度。因此，为了使钨高纯度化，必须进行多阶段精制或离子交换处理等而有处理工序变得繁杂的倾向。作为使钨溶解的方法，有电解，为了以高纯度回收钨，例如考虑将无机系溶液的硝酸铵(硝铵)用于电解液，为了以碱性进行电解，必须另行添加氨来调整电解液的pH。然而，若硝铵本身成为高浓度，则爆炸性会增高，因此必须进行电解中的浓度管理。进而，氨也在电解温度区域中存在因挥发而导致的浓度变化，因此必须进行浓度管理等，在回收设备、控制设备等方面耗费运转成本。并且，在从使用完毕的靶或边角材料等原本高纯度的材料回收钨时，谋求无杂质的处理方法。本专利技术人为了解决上述问题，发现通过使用含有醇胺的电解液进行电解，能以廉价的成本回收高纯度的钨(专利文献3)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2011-047013号公报专利文献2：日本特开2013-194269号公报专利文献3：日本特许第5329615号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题在专利文献3中，针对原料混合物通过电解使钨成分以氢氧化物的形式溶解于电解液，将该氢氧化物进行浓缩而制成钨酸盐化合物，并视需要进行加热、还原，由此制造高纯度的WO3或W。然而，关于从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造钨的方法，尚有研究的余地。因此，本专利技术的课题在于提供一种从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造钨的方法。用于解决课题的手段本专利技术人为了解决上述课题而进行了潜心研究，结果发现，通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于电解液，其后控制为特定的温度而进行烧成，由此可高效地制造钨。基于以上见解而完成的本专利技术在一个方面中是一种钨的制造方法，其特征在于，包括：通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于上述电解液的工序；和通过将溶解有上述钨的电解液在小于800℃的温度进行烧成而获得钨的工序。本专利技术的钨的制造方法在一个实施方式中，上述有机系电解液为有机系碱性电解液。本专利技术的钨的制造方法在另一个实施方式中，上述有机系碱性电解液含有醇胺。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，上述醇胺为单乙醇胺和/或三乙醇胺。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，上述原料混合物含有1～30质量％钨以外的有用物质。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，上述原料混合物含有1～10质量％钨以外的有用物质。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，上述原料混合物含有3～10质量％钨以外的有用物质。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，将上述电解液的温度调整为20～80℃而进行电解。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，上述电解液的pH为7以上。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，在通过将溶解有上述钨的电解液在小于800℃的温度进行烧成而获得钨的工序中，在获得上述钨的同时也获得碳化钨。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，在使钨溶解于上述电解液的工序后，通过对上述电解液进行预加热而使水分量减少，然后进行上述烧成而获得钨。本专利技术的钨的制造方法在又一个实施方式中，上述电解所使用的阳极(アノ一ド)为设置有上述含有包含钨的有用物质的原料混合物的钛篮(titaniumbasket)。专利技术效果根据本专利技术，可提供一种从含有包含钨的有用物质的原料混合物高效地制造钨的方法。附图说明图1是本专利技术的实施方式中所示的电解槽的一例的示意图。图2是表示电解中的恒定电压与电流效率的关系的图。具体实施方式以下，对本专利技术的钨的制造方法的实施方式详细地进行说明。首先，准备作为处理对象的含有包含钨的有用物质的原料混合物。作为含有包含钨的有用物质的原料混合物，可列举将钨废料粉碎的所谓的钨回收材料等。作为本专利技术的处理对象的含有包含钨的有用物质的原料混合物例如含有Co0～15质量％、Ni0～5质量％、Fe0～5质量％、Ti0～5质量％、Ta0～15质量％，且钨的纯度为3～95质量％。并且，作为本专利技术的处理对象的含有包含钨的有用物质的原料混合物可含有1～30质量％钨以外的有用物质，也可含有1～10质量％钨以外的有用物质，也可含有3～10质量％钨以外的有用物质。接下来，准备具备阳极和阴极、电解液的电解槽，使用该电解槽进行含有包含钨的有用物质的原料混合物的电解。电解槽并无特别限定，例如可为图1所示的构成。图1使用钛篮作为阳极，在该钛篮中设置有含有包含钨的有用物质的原料混合物。钛篮关于在如本专利技术的高电压、高电流和高温的电解处理条件下稳定的方面而言是优选的。电解液使用有机系电解液。作为该有机系电解液，优选为碱性电解液，更优选为含有醇胺。并且，作为该电解液，可使用含有碳数为1以上且小于6的醇胺的电解液。该碳数为1以上且小于6的醇胺可为选自甲醇胺、乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、戊醇胺、二甲醇胺、二乙醇胺、三甲醇胺、甲基甲醇胺、甲基乙醇胺、甲基丙醇胺、甲基丁醇胺、乙基甲醇胺、乙基乙醇胺、乙基丙醇胺、二甲基甲醇胺、二甲基乙醇胺、二甲基丙醇胺、甲基二甲醇胺、甲基二乙醇胺和二乙基甲醇胺中的1种以上。并且，特别是若使用含有碳数为1以上且小于6的醇胺的电解液，则在实施其后进行的钨酸溶液的烧成工序时，可高效且高产率地制造钨。并且，作为该电解液，也可使用含有选自己醇胺、二丙醇胺、三乙醇胺、甲基丙醇胺、乙基丁醇胺、丙基丙醇胺、丁基乙醇胺、戊基甲醇胺、二甲基丁醇胺、二乙基乙醇胺、甲基乙基丙醇胺、甲基丙基乙醇胺和乙基丙基甲醇胺中的一种以上的碳数为6的醇胺的电解液。由此，若使用该含有碳数为6的醇胺的电解液，则在实施其后进行的钨酸溶液的烧成工序时，可高效且高产率地制造钨。并且，如上所述，在将醇胺用于电解液的情形时，电解的处理反应系统中不包含Na、K、Fe和S等杂质，由此可回收高纯度的钨。并且，可从回收材料等获得钨的纯度为4N以上的品位者。并且，由于电解液的耐电压性高而稳定，pH相关性也低，因此容易进行电解中的控制，也无须进行如氨的挥发所导致的补充，因此能以廉价的成本进行处理。此处，关于醇胺的电解液的耐电压性高而稳定，虽不清楚明确的原因，但认为原因或许是因溶解的钨与醇胺配位而稳定化。电解液中的醇胺的浓度优选为1～80质量％。若电解液中的醇胺的浓度小于1质量％，则有导电性变得过低而电解变得不稳定，从而难以形成络合物的风险。若电解液中的醇胺的浓度大于80质量％，则根据电解液的种类而会超过在水中的溶解度，浓度变高至所需以上，在成本的方面不利。电解液中的醇胺的浓度更优选为2～50质量％，进而更优选为5～40质量％，进而更优选为5～20质量％。优选为将电解时的电解液的温度调整为20～80℃而进行电解。若电解液的温度为20～80℃，则醇胺稳定化，良好地抑制醇胺的挥发。因此，在电解反应中，电解液不会挥发而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨的制造方法，其特征在于，包括：通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于所述电解液的工序；和通过将溶解有所述钨的电解液在小于800℃的温度进行烧成而获得钨的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.03.31 JP 2015-0718921.一种钨的制造方法，其特征在于，包括：通过使用有机系电解液对含有包含钨的有用物质的原料混合物进行电解而使钨溶解于所述电解液的工序；和通过将溶解有所述钨的电解液在小于800℃的温度进行烧成而获得钨的工序。2.如权利要求1所述的钨的制造方法，其特征在于，所述有机系电解液为有机系碱性电解液。3.如权利要求2所述的钨的制造方法，其特征在于，所述有机系碱性电解液含有醇胺。4.如权利要求1～3中任一项所述的钨的制造方法，其特征在于，所述醇胺为单乙醇胺和/或三乙醇胺。5.如权利要求1～4中任一项所述的钨的制造方法，其特征在于，所述原料混合物含有1～30质量％钨以外的有用物质。6.如权利要求5所述的钨的制造方法，其特征在于，所述原料混合物含有1～10质量％钨以外的有用物...

【专利技术属性】
技术研发人员：河村寿文，
申请(专利权)人：捷客斯金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP