一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，包括步骤：1)称量试样放入稀硫酸溶液中溶解；2)过滤溶液，收集滤液；3)向溶液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；4)加热溶液，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去；5)继续加热冒尽高氯酸；6)加入盐酸溶液和水；7)加入氢氧化钠溶液，过滤分离并收集沉淀物；8)沉淀放入盐酸溶液中，加热溶解沉淀；9)加入还原剂还原铁离子，加入指示剂并采用重铬酸钾标准滴定溶液滴定；10)进行空白试验，测得空白值；11)计算试样中铁的含量。本发明专利技术的铁含量的测定方法通过挥发法除去高价铬离子并且通过沉淀二次分离除去铬，消除了铬的干扰，并且滴定终点突越敏锐。

A method for determination of iron content in the sample solution of chromite reduction pellet

The invention discloses a method for the determination of chromium, a reduction of iron content in iron ore pellet sample solution comprises the following steps: 1) weighing the sample in dilute sulfuric acid solution dissolved; 2) filter solution, the filtrate was collected; 3) to adding concentrated perchloric acid and solid sodium fluoride solution; 4) heating the solution until the solution becomes. Orange red, adding concentrated hydrochloric acid, chromium in chromium oxychloride volatilize; 5) continue to run as heating perchloric acid; 6) adding hydrochloric acid solution and water; 7) adding sodium hydroxide solution, filtering and separating and collecting sediment; 8) precipitation in hydrochloric acid solution, heating dissolution and precipitation; 9) adding reducing agent reduction of iron ion, and using potassium dichromate titration indicator with standard titration solution; 10) blank test, the measured blank value; 11) the calculation of content in the sample. The determination method of iron content of the invention removes high valent chromium ions by volatilization, and removes chromium by precipitation two times. The interference of chromium is eliminated, and the end point of the titration is more acute.

【技术实现步骤摘要】
一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法
本专利技术涉及低价铬溶液中铁含量测定的领域，具体为一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法。
技术介绍
在冶金工业的实际生产中，通常采用试样中金属铁含量与全铁量之比表示为还原率，以此作为试样被还原程度的主要指标。《铬铁矿预还原球团的化学物相分析—ii.各含铁相的分析》提出用饱和溴水－甲醇溶液溶解试样，之后将溶液过滤除溴后按常规方法测定金属铁的含量，测定结果表明试样的还原率比较低。该方法中所使用的饱和溴水－甲醇溶液有毒，对环境产生不利影响。此外，所测得的试样的还原率比较低，对实际生产的指导意义不大。
技术实现思路
将试样通过XRD分析可知，试样中大部分物质为含碳铁化合物和含碳铬化合物，其余为经还原所生成的少量金属铁和未被分解的铬铁矿。在试验中发现，把试样中含碳铁化合物和金属铁的铁含量之和(简称铁含量，以下用CFe(Combinationcontentofcarbon-ironcompoundsandmetalliciron)表示)与全铁量之比作为还原率，对指导生产实践有着重大意义。因此，本专利技术提供一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法。根据本专利技术的一方面，提供一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，该方法包括下列步骤：1)称取试样并放入稀硫酸溶液中，加热溶解试样，得到溶液；2)将步骤1)中得到的溶液过滤，收集滤液，得到待测试液；3)向步骤2)中的待测试液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；4)将溶液放在加热装置上加热，待溶液变为红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去，重复滴加浓盐酸操作至无棕黄色氯化铬酰烟产生；5)继续加热步骤4)中的溶液直至溶液冒尽高氯酸并出现硫酸烟后取下冷却；6)加入盐酸溶液和水，搅拌均匀，放置于加热装置上加热使盐类溶解，之后取下冷却；7)向步骤6)中得到的溶液中加入氢氧化钠溶液，调节试液至pH约为10，过滤分离铬并收集沉淀物，用稀氨水溶液冲洗沉淀；8)将步骤7)中的沉淀放入盐酸溶液中，加热完全溶解沉淀；9)向步骤8)中所得溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液至刚好为无色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；10)试样测定的同时进行空白试验，具体操作为采用与步骤1)～8)相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)中得到的溶液加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入体积为V3mL的硫酸亚铁铵溶液，之后加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1mL，再加入体积为V3mL的硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V2mL，前后两次滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V1-V2即为空白值；11)根据试样及空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积计算试样中铁的含量。本专利技术的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法使用强氧化性的高氯酸将试液中的低价铬完全氧化至高价，通过挥发法除去高价铬离子并且通过沉淀分离的方式二次分离除去铬，消除了铬的干扰，并且使用该方法和试剂组合的滴定终点突越敏锐。具体实施方式应当理解，在示例性实施例中所示的本专利技术的实施例仅是说明性的。虽然在本专利技术中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本专利技术主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本专利技术的范围内。在不脱离本专利技术的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。下面结合实施例详细描述本专利技术的技术方案。在以下实施例中，所用试剂均为市售的分析纯。三氯化钛溶液(1％)：2mL的三氯化钛溶液(约15％质量体积浓度)用体积比为1:5的盐酸溶液稀释至30mL，即得1％质量体积浓度的三氯化钛溶液；硫磷混酸(3:3:4)：将300mL磷酸(ρ＝1.70g/mL)边加边搅拌倒入400mL水中，搅拌均匀后，再边搅拌边加入300mL硫酸(1.84g/mL)；重铬酸钾标准滴定溶液(0.007460mol/L)：称取4.3892g预先在140℃～150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于300mL烧杯中，加入适量水溶解完全，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。实施例一(1)待测试液的制备称取质量为0.1000g的试样并放入20mL稀硫酸溶液(4.5mol/L)中，加热溶解试样，得到溶液。将得到的溶液过滤，用烧杯收集滤液，得到待测试液。(2)一次分离铬向待测试液中加入20mL浓高氯酸(ρ＝1.67g/mL)和0.5g固体氟化钠并盖上表面皿，以使溶液中的低价铬离子(Ⅲ)氧化为高价(Ⅵ)。将溶液放在电加热板上于300℃加热，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸(ρ＝1.19g/mL)，使高价铬离子呈氯化铬酰挥发，重复该滴加操作约5次至无棕黄色氯化铬酰烟产生。继续加热溶液以冒尽高氯酸，在出现硫酸烟1～2分钟之后取下冷却。(3)二次分离铬用水冲洗表面皿和烧杯壁，向烧杯中加入10mL浓度为6.0mol/L的盐酸溶液和70mL的水，搅拌均匀，放置于电加热板上，于300℃加热使盐类溶解，之后取下冷却，向溶液中加入400g/L的氢氧化钠溶液，调节试液至pH约为10，以使铁离子(Ⅲ)沉淀，过滤分离并收集沉淀物，用1.34mol/L的稀氨水溶液冲洗沉淀，并重复5～6次以除去残留的铬离子。(4)滴定将沉淀放入6.0mol/L的盐酸溶液中，置于300℃的电热板上加热完全溶解沉淀。向所得溶液中加入50g/L的二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入1mL的250g/L钨酸钠溶液，用1％质量体积浓度的三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用1g/L的重铬酸钾溶液调节至刚好为无色，加入10mL的硫磷混酸和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用0.007460mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V。(5)空白试验随同试样测定进行空白试验，具体操作为采用与步骤1)～8)相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)中得到的溶液加入50g/L二氯化锡溶液调节至试液呈浅黄色，再加入1mL250g/L钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用1g/L重铬酸钾溶液调节至溶液刚好为无色，加入体积为5.00mL0.05mol/L硫酸亚铁铵溶液，之后加入硫磷混酸和2g/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用0.007460mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1mL，再加入体积为5.00mL0.05mol/L硫酸亚铁铵溶液，用0.007460mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V2mL，前后两次滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V1-V2即为空白值V0。(6)计算根据试样及空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积计算试本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：1)称取试样并放入稀硫酸溶液中，加热溶解试样，得到溶液；2)将步骤1)中得到的溶液过滤，收集滤液，得到待测试液；3)向步骤2)中的待测试液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；4)将溶液放在加热装置上加热，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去，重复滴加浓盐酸操作至无棕黄色氯化铬酰烟产生；5)继续加热步骤4)中的溶液直至溶液出现硫酸烟后取下冷却；6)加入盐酸溶液和水，搅拌均匀并放置于加热装置上加热使盐类溶解，之后取下冷却；7)向步骤6)中得到的溶液中加入氢氧化钠溶液，调节试液至pH为9.0～10.0，过滤分离残留铬离子并收集沉淀物，稀氨水溶液冲洗沉淀；8)将步骤7)中的沉淀放入盐酸溶液中，加热完全溶解沉淀；9)向步骤8)中所得溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；10)试样测定的同时进行空白试验，具体为采用与步骤1)～8)相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)得到的溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入体积为V3mL的硫酸亚铁铵溶液，之后加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1mL，再加入体积为V3mL的硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，消耗的体积V2mL，前后两次滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V1‑V2即为空白值；11)根据试样及空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算试样中铁的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：1)称取试样并放入稀硫酸溶液中，加热溶解试样，得到溶液；2)将步骤1)中得到的溶液过滤，收集滤液，得到待测试液；3)向步骤2)中的待测试液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；4)将溶液放在加热装置上加热，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去，重复滴加浓盐酸操作至无棕黄色氯化铬酰烟产生；5)继续加热步骤4)中的溶液直至溶液出现硫酸烟后取下冷却；6)加入盐酸溶液和水，搅拌均匀并放置于加热装置上加热使盐类溶解，之后取下冷却；7)向步骤6)中得到的溶液中加入氢氧化钠溶液，调节试液至pH为9.0～10.0，过滤分离残留铬离子并收集沉淀物，稀氨水溶液冲洗沉淀；8)将步骤7)中的沉淀放入盐酸溶液中，加热完全溶解沉淀；9)向步骤8)中所得溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；10)试样测定的同时进行空白试验，具体为采用与步骤1)～8)相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)得到的溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨...

【专利技术属性】
技术研发人员：漆文芳，李少雨，吴道洪，
申请(专利权)人：神雾科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11