The invention relates to a containing three triazine ring and cage structure silicon phosphorus nitrogen intumescent flame retardant and a synthetic method thereof, comprising the following steps: the solvent is added to the container, adding three phosphorus oxychloride and dispersion, gradually add 1 oxy 4 hydroxymethyl phospha 2,6,7 three oxa double ring [2.2.2] octane and acid binding agent, containing a PEPA element substitution; add two yuan with amine or diol material and solvent and acid binding agent mixed in another container, slowly dropping PEPA containing mono substituted compounds, isolated two phosphorus amine intermediates; adding solvent the container is provided with a reflux condenser in addition of cyanuric chloride and dispersion, gradually adding amino silane coupling agent and acid binding agent containing silicon element substitution; substitution in a yuan slowly dropping mixture two phosphorus amine intermediate and acid binding agent, cooling, washing Washing and drying to obtain powder is containing three triazine ring and cage structure silicon phosphorus nitrogen intumescent flame retardant. It has a certain degree of polymerization and large molecular weight. The ratio of acid source, carbon source and gas source is more suitable in molecular structure, and has higher carbon generation and better thermal stability.
【技术实现步骤摘要】
含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂及其合成方法
本专利技术属于环保型无卤阻燃产品的
,具体地说,本专利技术涉及一种含三嗪环和笼状结构的的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂及其合成方法。
技术介绍
高分子材料应用非常广泛,给生产生活带来了方便。但是他们的易燃特性限制了它们在阻燃要求较高的场合中的使用,因此,高分子材料阻燃改性成为了其改性的重要内容之一。含卤阻燃剂,尤其是含溴阻燃剂具有优异的阻燃性能,但此类阻燃剂燃烧时产生大量的浓烟,同时产生腐蚀性气体,环境污染大。基于环保方面的考虑,开发无卤阻燃剂,减少阻燃剂燃烧时释放的有毒有害气体显得尤为重要。膨胀型阻燃剂(IFR)在燃烧时能形成致密的炭层,起到隔热隔氧的作用,减少有毒有害气体和烟雾的释放,且能有效地防止高分子材料燃烧过程中熔滴的产生,被认为是一种非常有应用前景的绿色环保型阻燃剂。传统的膨胀型阻燃剂中,成炭剂的水溶性大,容易迁移,热稳定性不高,需要进一步改进。三嗪类衍生物是一类富含叔氮结构的化合物,具有优良的成炭性能。三嗪类衍生物的合成通常是以三聚氯氰为起始原料,通过反应条件的调控,得到不同用途和性质的三嗪类衍生物;合成工艺简单成熟,廉价易得,具有成本优势。大部分专利使用三嗪类衍生物是作为成炭剂使用,例如:日本专利JP.Pat.No.0,583,065,Al(1994)、专利ZL200510010243.4《大分子三嗪系成炭-发泡剂及其合成方法》、专利《含芳香族链结构的三嗪成炭剂及其制备方法》(公开号CN101586033A)都从不同的角度和方式设计制备了三嗪类成炭剂,具有较好的效果。它们需要与多聚磷酸铵 ...
【技术保护点】
一种含三嗪环和笼状结构的磷‑氮‑硅膨胀型阻燃剂,其特征在于其结构式如下:
【技术特征摘要】
1.一种含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂,其特征在于其结构式如下:式中:Y为NH或O;R1是含1-18个碳的直链或支链烷基的一种,或R1是对苯基、间苯基或邻苯基中的一种;R2是氨基硅烷偶联剂,氨基硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-N二乙基氨丙基三甲氧基硅烷、N-N二甲基氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双-(γ-三乙氧基硅丙基)胺、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、γ-二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中的其中一种或者它们的混合物。2.一种含三嗪环和笼状结构的磷-氮-硅膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于包括如下几个步骤:步骤一将溶剂加入到容器中,冷却到-10-10℃,加入三氯氧磷(POCl3)并搅拌分散,逐步滴加1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)和缚酸剂,反应1-4小时,得到含PEPA的一元取代物(POCl2-PEPA);其中三氯氧磷(POCl3)、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)及缚酸剂三者的摩尔比为1:1:1,1mol的三氯氧磷用50-500mL的溶剂;步骤二在另一容器中加入带二元胺或二元醇类物质、溶剂及缚酸剂并混合,冷却到-10-10℃,缓慢滴加步骤一所得到...
【专利技术属性】
技术研发人员:冯才敏,黄健光,梁敏仪,姜佳丽,张浥琨,刘洪波,
申请(专利权)人:顺德职业技术学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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