一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，属于废弃聚酯纺织品回收及再利用技术领域。其利用乙二醇解聚废弃涤纶面料，得到产物对苯二甲酸乙二醇酯，并与间苯二甲酸‑5‑磺酸钠和二乙二醇经过酯化、酯交换和缩聚等反应，得到水溶性聚酯。本发明专利技术采用乙二醇解聚废弃涤纶面料的产物来制备水溶性聚酯，实现了废弃涤纶面料的回收及再利用；制备的水溶性聚酯具有良好的水溶性及热稳定性，可用于水性涂料及水溶性聚酯浆料等产品的生产，具有原料成本低，操作工艺简便的优点；回收的乙二醇可再次被用于涤纶面料的解聚反应，降低了生产原料成本。

A method of preparing water soluble polyester with ethylene glycol degrading waste polyester fabric

The invention relates to a method for preparing water soluble polyester with ethylene glycol degrading waste polyester fabric, which belongs to the technical field of recycling and reuse of waste polyester textiles. The use of ethylene glycol waste degradation polyester fabric, product terephthalate, and benzene two formic acid 5 sulfonate and diethylene glycol by esterification, transesterification and polycondensation reaction, water soluble polyester. Product of the invention adopts ethylene glycol depolymerization waste polyester fabric to prepare water soluble polyester, realize the recovery and reuse of waste polyester fabric; preparation of water-soluble polyester has good water solubility and thermal stability, can be used for water-based paint and water soluble polyester sizing agent and other products, has low cost of raw materials, has the advantages of simple operation process; recovery of ethylene glycol was used again to depolymerization of polyester fabric, reduces the cost of production of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法
本专利技术涉及一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，尤其是一种利用涤纶面料解聚产物对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）制备水溶性聚酯的方法，属于废弃聚酯纺织品回收及再利用

技术介绍
涤纶面料在我国面料总产量中占据了大量的份额，随着涤纶面料产量的增加，生产过程中及使用过后的废弃聚酯逐年增多，废弃聚酯的回收再利用成为当前聚酯工业发展的重大问题。聚酯（涤纶）纤维的结晶度和取向度较高，缺少极性基团，使得聚酯纤维的上浆过程存在一定的困难。针对聚酯纱线与涤棉混纺纱线的上浆问题，国内外学者根据“相似相溶”原理，研发了多种聚酯浆料，由于聚酯浆料分子中含有与聚酯纤维相似的酯基结构，因此对聚酯纱线与涤棉混纺纱线具有较好的粘附力，有较好的上浆效果。目前国内外聚酯浆料的合成原理与方法，发现合成水溶性聚酯的主要原料为芳香族酸和酯，二醇类，以及芳香族酯的磺酸盐，故认为在选择合适改性单体的条件下，涤纶面料的降解产物对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）可作为合成聚酯浆料的主要原料。本专利技术采用了酯化、酯交换、缩聚的工艺路线，在加入催化剂的条件下合成水溶性聚酯，实现了废弃涤纶面料的回收及再利用，合成并制备了具有优良性能的水溶性聚酯，可用于水性涂料及水溶性浆料的生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有废弃聚酯纺织品回收再利用及水溶性聚酯生产技术中存在的不足，提供一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，不仅可以实现废弃聚酯纺织品的回收再利用，同时还可以降低水溶性聚酯的生产原料成本，简化生产工艺。本专利技术的技术方案，一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，步骤如下：利用乙二醇和醋酸锌解聚废弃涤纶面料，得到产物对苯二甲酸乙二醇酯BHET，并与间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA和二乙二醇DEG经过酯化、酯交换和缩聚，得到水溶性聚酯WSP。具体步骤如下：（1）乙二醇解聚废弃涤纶面料：a、醋酸锌的溶解：将乙二醇和醋酸锌按比例加入反应釜，所述乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的2～5倍，所述醋酸锌用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.1%～0.3%；氮气保护下搅拌并升温加热至50～80℃，使得醋酸锌完全溶解；b、解聚：将废弃涤纶面料加入反应釜，搅拌升温加热至196～200℃，保持温度反应4～8h后，停止搅拌及加热；c、后处理：取出步骤b所得混合液，然后加入1～3倍体积的去离子水稀释，随后在0.04～0.07MPa真空抽滤，将滤液在5～10℃冷却结晶，过滤；重复上述操作3次，得到结晶物，即为解聚产物BHET；将解聚产物BHET在温度55～65℃干燥24小时；（2）解聚产物BHET制备水溶性聚酯及乙二醇的回收：将步骤（1）制备所得的BHET、SIPA、DEG和三氧化二锑按比例混合加入带有蒸馏装置的反应釜；其中间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA用量为废弃涤纶面料碎片质量的8%～20%，二乙二醇DEG用量为废弃涤纶面料碎片质量的7%～35%；所述三氧化二锑用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.01%～0.05%；在氮气保护下搅拌并升温加热至80～120℃，直到反应物完全融化，继续升温至200～240℃，反应体系中开始有气泡冒出且冒出速率逐渐加快，同时，蒸馏装置有馏出液流出，反应3～5h至气泡基本消失，馏出液不再增加，停止氮气通入；开启真空系统，控制压强在0.02～0.045MPa，继续升高体系温度至245～255℃，体系中再次有气泡冒出，反应1～2h，气泡基本消失，反应达到终点，得到反应产物，55～65℃干燥，得到产品水溶性聚酯WSP和馏分。步骤（2）所得馏分在旋转蒸发仪上分离，温度为50～65℃，压强为-0.085MPa，得到回收的乙二醇。所述回收的乙二醇能够用于解聚废弃涤纶面料的反应。本专利技术的有益效果：本专利技术实现了乙二醇解聚废弃涤纶面料工艺中乙二醇的回收问题；利用废弃聚酯制备了水溶性聚酯，不仅可以实现废弃聚酯纺织品的回收再利用，同时还可以降低水溶性聚酯的生产原料成本，简化生产工艺。具体实施方式实施例1一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，采用以下步骤：乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的2倍；醋酸锌用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.1%；间苯二甲酸-5-磺酸钠用量为废弃涤纶面料碎片质量的16%；二乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的20%；三氧化二锑用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.01%。（1）乙二醇解聚废弃涤纶面料：将乙二醇和醋酸锌按比例加入反应釜，氮气保护下搅拌并升温加热至醋酸锌完全溶解，将清洗、干燥后的废弃涤纶面料按比例加入反应釜，搅拌升温加热至196℃，保持温度反应4h后，停止搅拌及加热，取出混合液加入离子水稀释并真空抽滤，将滤液在5℃冷却结晶，过滤；重复上述操作3次，得到结晶物，即为解聚产物BHET；将解聚产物BHET在温度60℃下真空干燥24小时；（2）解聚产物BHET制备水溶性聚酯及乙二醇的回收：将BHET、SIPA、DEG和三氧化二锑等反应物按比例混合加入带有蒸馏装置的反应釜，氮气保护下搅拌并升温加热至120℃直到反应物完全融化，继续升温至220℃，反应体系中开始有气泡冒出且冒出速率逐渐加快，同时，蒸馏装置有馏出液流出，反应3h至气泡基本消失，馏出液不再增加，停止氮气通入，开启真空系统，控制压强在0.03MPa，继续升高体系温度至250℃左右，体系中再次有气泡冒出，反应1.5h，气泡基本消失，反应达到终点，得到反应产物，干燥，得到水溶性聚酯。分离出馏分，在旋转蒸发仪上分离，温度为60℃，压强为-0.085MPa，得到回收的乙二醇。依照本实施例得到的BHET产率为76.2%，制备的水溶性聚酯产率57%，将制备的水溶性聚酯与淀粉浆料按质量比1:9混合后，混合聚酯浆料黏度为1.1mPa.s，黏度热稳定性为90.5%，对涤纶粗纱黏着力为105.33N。实施例2一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，采用以下步骤：乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的4倍；醋酸锌用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.2%；间苯二甲酸-5-磺酸钠用量为废弃涤纶面料碎片质量的20%；二乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的35%；三氧化二锑用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.03%。（1）乙二醇解聚废弃涤纶面料：将乙二醇和醋酸锌按比例加入反应釜，氮气保护下搅拌并升温加热至醋酸锌完全溶解，将清洗、干燥后的废弃涤纶面料按比例加入反应釜，搅拌升温加热至198℃，保持温度反应4h后，停止搅拌及加热，取出混合液加入离子水稀释并真空抽滤，将滤液在5℃冷却结晶，过滤；重复上述操作3次，得到结晶物，即为解聚产物BHET；将解聚产物BHET在温度65℃下真空干燥24小时；（2）解聚产物BHET制备水溶性聚酯及乙二醇的回收：将BHET、SIPA、DEG和三氧化二锑等反应物按比例混合加入带有蒸馏装置的反应釜，氮气保护下搅拌并升温加热至110℃直到反应物完全融化，继续升温至240℃，反应体系中开始有气泡冒出且冒出速率逐渐加快，同时，蒸馏装置有馏出液流出，反应4h至气泡基本消失，馏出液不再增加，停止氮气通入，开启真空系统，控制压强在0.04MPa，继续升高体系温度至250℃左右，体系中再次有气泡冒出，反应2h，气泡基本消失，反应达到终点，得到反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，其特征是步骤如下：利用乙二醇和醋酸锌解聚废弃涤纶面料，得到产物对苯二甲酸乙二醇酯BHET，并与间苯二甲酸‑5‑磺酸钠SIPA和二乙二醇DEG经过酯化、酯交换和缩聚，得到水溶性聚酯WSP。

【技术特征摘要】
1.一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，其特征是步骤如下：利用乙二醇和醋酸锌解聚废弃涤纶面料，得到产物对苯二甲酸乙二醇酯BHET，并与间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA和二乙二醇DEG经过酯化、酯交换和缩聚，得到水溶性聚酯WSP。2.如权利要求1所述乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法，其特征是具体步骤如下：（1）乙二醇解聚废弃涤纶面料：a、醋酸锌的溶解：将乙二醇和醋酸锌按比例加入反应釜，所述乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的2～5倍，所述醋酸锌用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.1%～0.3%；氮气保护下搅拌并升温加热至50～80℃，使得醋酸锌完全溶解；b、解聚：将废弃涤纶面料加入反应釜，搅拌升温加热至196～200℃，保持温度反应4～8h后，停止搅拌及加热；c、后处理：取出步骤b所得混合液，然后加入1～3倍体积的去离子水稀释，随后在0.04～0.07MPa真空抽滤，将滤液在5～10℃冷却结晶，过滤；重复上述操作3次，得到结晶物，即为解聚产物BHET；将解聚产物BHET在温度55～65℃干燥24小时；（2）解聚产物BHET制备水溶性聚酯及乙二醇的回收：将步骤（1）制备所得的BH...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梦娟，林毅，鲁静，李思明，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32