一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，具体为：利用石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾及去离子水制备出氧化石墨烯固体；将得到的氧化石墨烯固体与无水乙醇、硅烷偶联剂混合，经反应后得到双键化改性的功能化氧化石墨烯固体；将得到的功能化氧化石墨烯固体与相变材料、反应单体、交联剂、反应性乳化剂、去离子水混合均匀，经超声分散后形成水包油型预乳液；将得到的水包油型预乳液置于热水浴加热中并不断的搅拌，再向其中添加引发剂水溶液，经保温反应后得到氧化石墨烯改性复合相变微胶囊。本发明专利技术的制备方法，能制备出包封效率高、性质稳定、导热性良好且具有合适相变温度和较高相变潜热焓的复合相变微胶囊。

Preparation of a composite phase change microcapsule modified with graphene oxide

A graphene oxide, the invention discloses a modified method, preparation of composite phase change microcapsules in particular: prepared graphene oxide by solid graphite powder, sulfuric acid, sodium nitrate, Potassium Permanganate and deionized water; the obtained graphene oxide solid and anhydrous ethanol, silane coupling agent mixed after reaction get double modified graphite oxide solid; the functionalized graphene oxide and solid phase change materials, reaction monomer, crosslinking agent, reactive emulsifier, deionized water mixing, through ultrasonic dispersion after the formation of oil in water type pre emulsion; the oil in water type emulsion pre placed in a hot bath heating and stirring continuously, then adding initiator aqueous solution to which the insulation was obtained by the reaction of graphene oxide modified composite microcapsules. The preparation method of the invention can prepare composite phase change microcapsules with high encapsulation efficiency, stable property, good thermal conductivity, suitable phase transition temperature and high latent heat enthalpy of phase transformation.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法
本专利技术属于相变微胶囊制备方法
，具体涉及一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法。
技术介绍
近年来，随着全球能源短缺，资源枯竭和环境污染问题日益严重，提高能源效率和开发可再生资源是人类面临的重要课题。其中，由于相变材料能在一定的温度范围内利用材料本身相态或结构的变化向环境自动吸收或释放潜热来调节自身的储存热量，在缓解能源危机、提高能源效率等方面具有重要的研究意义。相变微胶囊材料就是利用微胶囊封装技术，使用有机高分子材料或无机材料将相变材料包覆而形成尺寸在0.1μm～100μm的微胶囊。微胶囊封装技术可有效地解决相变材料在相变过程中易泄露的问题，并能阻止相变材料与周围环境的反应，同时也能增大传热面积，提高相变材料的使用效率。随着微胶囊技术的进一步发展，将复合相变材料与微胶囊技术相结合，制备高效的复合相变微胶囊材料正成为储热
的一个十分活跃的研究方向。目前，常用的相变微胶囊包覆壁材主要选用的有机高分子材料有聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等聚合物，这些有机高分子壁材对芯材包覆率高，但自身的导热性能差，严重地影响了相变储能材料的实际应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、利用石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾及去离子水制备出氧化石墨烯固体；步骤2、将经步骤1得到的氧化石墨烯固体与无水乙醇、硅烷偶联剂混合，经反应后得到双键化改性的功能化氧化石墨烯固体；步骤3、将经步骤2得到的功能化氧化石墨烯固体与相变材料、反应单体、交联剂、反应性乳化剂、去离子水混合均匀，经超声分散后形成水包油型预乳液；步骤4、将经步骤3得到的水包油型预乳液置于热水浴加热中并不断的搅拌，再向其中添加引发剂水溶液，经保温反应后得到氧化石墨烯改性复合相变微胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、利用石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾及去离子水制备出氧化石墨烯固体；步骤2、将经步骤1得到的氧化石墨烯固体与无水乙醇、硅烷偶联剂混合，经反应后得到双键化改性的功能化氧化石墨烯固体；步骤3、将经步骤2得到的功能化氧化石墨烯固体与相变材料、反应单体、交联剂、反应性乳化剂、去离子水混合均匀，经超声分散后形成水包油型预乳液；步骤4、将经步骤3得到的水包油型预乳液置于热水浴加热中并不断的搅拌，再向其中添加引发剂水溶液，经保温反应后得到氧化石墨烯改性复合相变微胶囊。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、按质量比为1：(15～25)：(0.3～1)分别称取石墨粉、浓硫酸和硝酸钠；按称取的石墨粉的质量称取高锰酸钾，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1：2～5；按称取的石墨粉的质量称取两份去离子水，分别为去离子水A、去离子水B，石墨粉与去离子水A的质量比为1：50～60，石墨粉与去离子水B的质量比为1：300～400；步骤1.2、将步骤1.1中称取的石墨粉、浓硫酸和硝酸钠一起倒入盛装物中，将该盛装物置于温度为0℃～5℃的低温冰水浴中，于持续的搅拌状态下搅拌0.5h～1h，搅拌速率为200rpm～300rpm，完成对石墨粉的初步氧化；步骤1.3、待步骤1.2完成后，保持在搅拌状态下，将步骤1.1中称取的高锰酸钾添加到初步氧化的石墨粉中，控制高锰酸钾在0.5h～1h内添加完毕；将水浴温度升温至20℃～30℃，于20℃～30℃水浴条件下，反应0.5h～1h；将水浴温度升温至35℃～40℃，保持搅拌，反应3h～5h，完成对石墨粉的深度氧化；步骤1.4、待步骤1.3完成后，向深度氧化的石墨粉中添加步骤1.1中称取的去离子水A，再将水浴温度升温至90℃～98℃，保持搅拌，反应0.5h；缓慢滴加30Vol％过氧化氢中和未反应的高锰酸钾，以溶液呈现出黄亮色为终点，然后加入步骤1.1中称取的去离子水B进行稀释；步骤1.5、待步骤1.4完成后，对形成的物质进行真空抽滤，得到棕黄色滤饼，用去离子水洗涤棕黄色滤饼，直至洗涤后水的pH值为7，再经冷冻干燥后得到氧化石墨烯固体。3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为天然鳞片石墨粉，平均粒度为8000目；所述浓硫酸采用的是浓度为98％的硫酸。4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：步骤2.1、按质量比为1：(100～500)：(1～10)分别称取经步骤1得到的氧化石墨烯固体、无水乙醇和硅烷偶联剂；步骤2.2、将步骤2.1中称取的氧化石墨烯固体、无水乙醇和和硅烷偶联剂一起倒入容器中，采用机械搅拌的方式搅拌容器内的物质，使氧化石墨烯固体、无水乙醇和和硅烷偶联剂混合均匀，在容器内形成混合物料；步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建华，崔艳娇，马建中，穆明亮，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61