The present invention relates to a N ethyl 2, 3 synthetic methods 3-dioxopiperazine, which belongs to the technical field of medicine and chemical industry. The N ethyl 2, 3 synthetic methods 3-dioxopiperazine, including N ethyl ethylenediamine and methanol mixed solution, A in anhydrous methanol, catalyst, two ethyl oxalate, mix, mixed solution B. Compared with the prior art, the invention of the N ethyl 2, 3 synthetic methods 3-dioxopiperazine has many advantages of easily obtained raw materials, simple operation, mild conditions, stable quality, low energy consumption, green environmental protection, good industrial prospects and promotion value.
【技术实现步骤摘要】
一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法
本专利技术涉及一种化合物的合成方法,尤其涉及一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法,属于医药化工
技术介绍
N-乙基-2,3-双氧哌嗪是制备哌拉西林、头孢哌酮、头孢拉宗及其他类型化合物的重要中间体。随着医药化工技术的不断进步及抗生素市场的快速增长,促使各单位的医药化工研发人员不断努力创新或改进现有工艺路线,使其产品更经济环保,工艺条件更简单便捷,从而使得单位的效益不断提高,促进企业的长远发展。现有资料公开的方法中:制备N-乙基-2,3-双氧哌嗪一般采用先取代后环合的合成方法,即以乙二胺为起始原料通过取代反应制得中间产物N-乙基乙二胺,N-乙基乙二胺再与环合剂环合制得目标产物N-乙基-2,3-双氧哌嗪。具体到环合过程中,为促进反应的发生一般采用两种方法:第一种是通入足量的二氧化碳作为催化剂,但在操作过程中,通二氧化碳气体的快慢和通入量的多少很难准确掌控,且反应过程为气液两相,使得反应周期长,过程操控性差,能耗高,安全隐患大,不利于工业化生产。第二种是加入固体氯化铵为催化剂,虽然反应条件较之通二氧化碳有了很大的改善,但是固体氯化铵在物料中的溶解度不高,且氯化铵易和常用环合剂草酸二乙酯发生副反应,由于氯化铵的加量不好把握,从而对产品的收率和质量造成影响。针对产物的提纯问题,在已知的方法中,一般采用乙酸乙酯和异丙醇、或乙酸乙酯和乙醇等两种溶剂混合使用,这就给溶剂的回收及二次使用造成好多困扰,不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术具体问题是克服现有技术之缺陷,提供一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合 ...
【技术保护点】
一种N‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:a.将N‑乙基乙二胺和无水甲醇配成混合溶液A;b.在无水甲醇中,加入催化剂、草酸二乙酯,搅匀,得混合溶液B;c.将混合溶液A加入混合溶液B中,反应完成后,将溶剂采出;d.加入溶剂乙二醇二甲醚析晶提纯,即得N‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪。
【技术特征摘要】
1.一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:a.将N-乙基乙二胺和无水甲醇配成混合溶液A;b.在无水甲醇中,加入催化剂、草酸二乙酯,搅匀,得混合溶液B;c.将混合溶液A加入混合溶液B中,反应完成后,将溶剂采出;d.加入溶剂乙二醇二甲醚析晶提纯,即得N-乙基-2,3-双氧哌嗪。2.根据权利要求1所述的一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法,其特征在于,混合溶液A中,所述N-乙基乙二胺和无水甲醇质量mg比为1:1~0.73。3.根据权利要求2所述的一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法,其特征在于,混合溶液B中,所述催化剂为氯化铵,且氯化铵质量mg与无水甲醇体积mL、草酸二乙酯质量mg比为0.2:25:19;或所述催化剂为乙酸,且乙酸质量mg与无水甲醇体积mL、草酸二乙酯质量mg比为2:25:11~19;或所述催化剂为甲酸,且甲酸质量mg与无水甲醇体积mL、草酸二乙酯质量mg比为2.1:25:11~19。4.根据权利要求3所述的一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法,其特征在于,所述步骤c中,反应温度为1...
【专利技术属性】
技术研发人员:李九军,李娜,
申请(专利权)人:石家庄金派医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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