一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其包括如下步骤：设置恒压漏斗、反应炉、低温冷却循环控制系统及收集容器，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯；设置第二循环管，将恒压漏斗、反应炉连接于第二循环管，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，通过接通第二循环管输送至反应炉；在反应炉的底部控制氦气托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态；启动汞灯持续反应4小时即制得石墨烯。本发明专利技术使用新的悬浮反应方式进行石墨烯生产，利用氦气推高膨胀鳞片石墨在反应容器内，从而产生悬浮效果，该悬浮效果能够使膨胀鳞片石墨配合汞灯进行照射，使膨胀鳞片石墨发生光解反应，提高反应面积，使反应更加均匀有效。

A method of using suspension technology to produce graphene

The invention discloses a method for producing application of graphene suspension technology, which comprises the following steps: setting the constant pressure funnel, reaction furnace, low temperature cooling control system and a collecting container, a reaction furnace with radiation expansion graphite mercury lamp; set up second circular pipe, the constant pressure funnel, the reactor is connected to the second circulation pipes. The expansion of graphite into the constant pressure funnel by turning on the second circular tube to the reaction furnace; control the expansion of graphite suspension to hold the helium reaction in the furnace in the reaction furnace bottom; mercury lamp shall be 4 hours of continuous anti start preparation of graphene. The invention uses suspension reaction new way of graphene production, using helium push expansion graphite in the reaction vessel, resulting in the suspension effect of the suspension effect can make the expansion graphite with mercury lamp irradiation, the expansion graphite photolysis, increase the reaction area, the reaction is more uniform and effective.

【技术实现步骤摘要】
一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法
本专利技术涉及石墨烯领域，具体为一种进行生产石墨烯的方法。
技术介绍
现有的石墨烯制备方法主要分为四大类：机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀法和氧化石墨还原法。微机械剥离方法操作简单、制作样本质量高，是当前制取单层高品质石墨烯的主要方法，但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小，一般都在10-100um之间，且存在很大的不确定性，其生产效率低、成本高，不适合大规模生产。而外延生长法所需要的原料成本、设备成本较高，其需要很高的生长温度(1400摄氏度)，因此需要的设备要求高，而且生长大尺寸的石墨烯也很困难。氧化石墨还原法的过程是先用强氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，即形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯。该方法得到的石墨烯由于单层石墨烯非常薄，容易团聚，导致降低石墨烯的导电性能及比表面积，进一步影响其在光电设备中的应用，另外，该氧化还原过程中容易引起石墨烯的晶体结构缺陷，如碳环上碳原子的丢失等问题。化学气相沉淀法在制备的后期，对于石墨烯的转移过程比较复杂，而且制备成本较高，另外基底内部的碳原子生长与连接往往存在缺陷。同时，在制备石墨烯时，由于原料有一部分贴附在反应容器上，导致反应不够均匀，制备的石墨烯质量有待提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大大提高石墨烯反应面积的制备方法，其生产的石墨烯质量高，且生产过程不会对环境造成污染。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其包括如下步骤：A.设置恒压漏斗、圆锥体不锈钢的反应炉及收集容器，恒压漏斗设置于收集容器的正下方，所述反应炉及收集容器的顶部由第一循环管相互连接，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯；B.设置第二循环管，将恒压漏斗连接于第二循环管的中部，并将反应炉的下部连接于第二循环管的一端部，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，接通第二循环管，将膨胀鳞片石墨输送至反应炉内；C.在反应炉的底部设置氦气连通开关，控制氦气通入反应炉内，托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态，接着关闭氦气连通开关、截断反应炉以及恒压漏斗之间的连通；D.启动汞灯，将膨胀鳞片石墨在反应炉内反应，持续反应4小时即制得石墨烯。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤B前还包括：启动汞灯升温反应炉的温度至50摄氏度；步骤D中反应炉持续采用反应温度为80摄氏度的热反应。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在恒压漏斗与收集容器之间使用出料开关相互连接，控制石墨烯的流通、截止或调整流通量。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤D后还包括：E.打开氦气连通开关并关闭出料开关，通入氦气而推动石墨烯进入收集容器，且收集收集容器中的石墨烯。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在第二循环管另一端部与恒压漏斗之间设置进气闸开关，在进行步骤B时，打开进气闸开关向内通入气体，推动膨胀鳞片石墨输送至反应炉内。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在恒压漏斗与反应炉之间的第二循环管内设置回流控制开关，在进行步骤B时打开回流控制开关，在步骤C时关闭回流控制开关，控制恒压漏斗与反应炉的连通状态。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤D中还包括：D1.持续反应过程中，根据膨胀鳞片石墨与汞灯的位置，补充氦气量或降低氦气量，维持膨胀鳞片石墨在反应炉的饱和状态。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：使用新的悬浮反应方式进行石墨烯生产，利用氦气推高膨胀鳞片石墨在反应容器内，从而产生悬浮效果，该悬浮效果能够使膨胀鳞片石墨不接触容器任意一面，配合在反应容器内设置汞灯进行照射，使膨胀鳞片石墨发生光解反应，从而提高反应面积，使反应更加均匀有效。由于膨胀鳞片石墨分子受光的激发，使分子内的电子产生转移而发生能量传递，通过该光照的诱导，可使电子转移的光化反应更易发生。同时，由于生产过程中不涉及污染环境的多种氧化剂还原剂物质，其生产干净无毒害。附图说明图1为本专利技术的生产过程示意图；图2为反应炉处的夹层结构示意图；图3为透气布袋处的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供了以下的技术方案：一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其包括如下步骤：A.设置恒压漏斗、圆锥体不锈钢的反应炉1及收集容器2，恒压漏斗3设置于收集容器的正下方，所述反应炉及收集容器的顶部由第一循环管4相互连接，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯6；B.设置第二循环管5，将恒压漏斗连接于第二循环管的中部，并将反应炉的下部连接于第二循环管的一端部，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，接通第二循环管，将膨胀鳞片石墨输送至反应炉内；C.在反应炉的底部设置氦气连通开关7，控制氦气通入反应炉内，托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态，接着关闭氦气连通开关7、截断反应炉以及恒压漏斗之间的连通；D.启动汞灯，将膨胀鳞片石墨在反应炉内反应，持续反应4小时即制得石墨烯。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤B前还包括：启动汞灯升温反应炉的温度至50摄氏度，以进行预热；在反应的过程中，保持恒温且实时检测干燥程度，步骤D中反应炉持续采用反应温度为80摄氏度以下的热反应为佳。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在恒压漏斗与收集容器之间使用出料开关相互连接，控制石墨烯的流通、截止或调整流通量。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在第二循环管另一端部与恒压漏斗之间设置进气闸开关8，在进行步骤B时，打开进气闸开关向内通入气体，推动膨胀鳞片石墨输送至反应炉内。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，在恒压漏斗与反应炉之间的第二循环管内设置回流控制开关9，在进行步骤B时打开回流控制开关，在步骤C时关闭回流控制开关9，控制恒压漏斗与反应炉的连通状态。作为对上述一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法的进一步描述，步骤D中还包括：D1.持续80℃热反应过程中，根据膨胀鳞片石墨与汞灯的位置，补充氦气量或降低氦气量，维持膨胀鳞片石墨在反应炉的饱和状态。在制备过程中，反应容器内部的气压决定了膨胀鳞片石墨的悬浮位置，当氦气不在汞灯照射的区域内，此时即可通过氦气连通开关通入或放出氦气，以调节内部压强大小，从而调整膨胀鳞片石墨的悬浮饱和度。在上述方案中，其以原子的辐射能量为主，在高压汞灯里，电流通过高压汞蒸气，使之电离激发，形成放电管中电子、原子和离子间的碰撞而发光，放电时主要辐射的是404.7nm、435.8nm、546.1nm和577.0～579.0nm的可见谱线,此外还辐射较强的365.0nm的长波紫外线。膨胀鳞片石墨在上述波长的光辐射下，自身能发生光解反应，其自由基的瞬态吸收光子，使分子受光激发，并将激发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：A.设置恒压漏斗、圆锥体不锈钢的反应炉及收集容器，恒压漏斗设置于收集容器的正下方，所述反应炉及收集容器的顶部由第一循环管相互连接，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯；B.设置第二循环管，将恒压漏斗连接于第二循环管的中部，并将反应炉的下部连接于第二循环管的一端部，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，接通第二循环管，将膨胀鳞片石墨输送至反应炉内；C.在反应炉的底部设置氦气连通开关，控制氦气通入反应炉内，托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态，接着关闭氦气连通开关、截断反应炉以及恒压漏斗之间的连通；D.启动汞灯，将膨胀鳞片石墨在反应炉内反应，持续反应4小时即制得石墨烯。

【技术特征摘要】
2017.05.26 CN 20171038334911.一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：A.设置恒压漏斗、圆锥体不锈钢的反应炉及收集容器，恒压漏斗设置于收集容器的正下方，所述反应炉及收集容器的顶部由第一循环管相互连接，反应炉内设有照射膨胀鳞片石墨的汞灯；B.设置第二循环管，将恒压漏斗连接于第二循环管的中部，并将反应炉的下部连接于第二循环管的一端部，将膨胀鳞片石墨倒入恒压漏斗内，接通第二循环管，将膨胀鳞片石墨输送至反应炉内；C.在反应炉的底部设置氦气连通开关，控制氦气通入反应炉内，托起反应炉内的膨胀鳞片石墨至悬浮状态，接着关闭氦气连通开关、截断反应炉以及恒压漏斗之间的连通；D.启动汞灯，将膨胀鳞片石墨在反应炉内反应，持续反应4小时即制得石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种应用悬浮技术生产石墨烯的方法，其特征在于，步骤B前还包括：启动汞灯升温反应炉的温度至50摄氏度；步骤D中反应炉持续采用反应温度为80摄氏度的热反应。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐立人，
申请(专利权)人：东莞市悉达纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44