硅酸盐发光薄膜的制备方法技术

一种硅酸盐发光薄膜，化学表达式为： Ｍ↓［２］ＲＥ↓［８］（ＳｉＯ↓［４］）↓［６］Ｏ↓［２］：ｘＡ 其中Ｍ＝Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ；ＲＥ＝Ｙ，Ｇｄ；Ａ＝Ｅｕ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｐｂ，Ｍｎ或其中两种元素的混合。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于发光薄膜的制备方法。本专利技术选择价格低廉且无毒的金属无机盐和氧化物为主要原料，选择正硅酸乙酯水解获得网状结构，同时利用水，乙醇的量和搅拌时间来调节镀膜溶液的粘度，使薄膜的厚度控制在理想的范围之内。本专利技术制备的发光薄膜其化学表达式为M2RE8(SiO4)6O2xA其中M＝Mg，Ca，Sr；RE＝Y，Gd；A＝Eu，Tb，Dy，Pb，Mn或其中两种元素的组合。本专利技术所使用的原料选用纯度为99.99％的Eu2O3，Y2O3，Gd2O3，Tb4O7，Dy2O3，分析纯的无机盐CaCO3，SrCO3，MgCO3，Mn(CH3COO)2·4H2O，Pb(CH3COO)2·3H2O和化学纯的正硅酸乙酯Si(OC2H5)4(TEOS)，选择正硅酸乙酯和上述一种或两种氧化物和一种或两种以上的无机盐为原料，水和乙醇作溶剂。制备过程是在室温或加热的条件下，按化学计量将上述一种或两种无机盐和氧化物原料用分析纯的硝酸溶解，加入含有水和乙醇的混合溶液H2O/C2H5OH体积比为1∶5，再按计量比加入正硅酸乙酯，使得正硅酸乙酯，水，乙醇的混合溶液TEOS/H2O/C2H5OH体积比为1∶1∶5，搅拌使溶液混合均匀粘度控制在20-50mPa，选择石英片、单晶硅片为基底，采用浸渍的方法镀膜。将得到的薄膜放于110℃烘箱中干燥2小时，然后放于程序升温炉中以60-70℃/h的升温速度升温至500℃并保留2小时，再以100℃/h的升温速度烧结至温度1000-1100℃，或最终在体积比5H2％+95N2％的还原气氛下于1000℃烧结，并保留2小时形成发光薄膜。本专利技术制备的发光薄膜表面均匀、致密无开裂，薄膜粒子大小均匀在200-400nm，而且厚度可控在500-1500nm。工艺设备简单、原料易得、成本低且无毒。实施例2Mg2Gd7.84(SiO4)6O2:0.16Tb发光薄膜室温下，将1mmolMgCO3，1.96mmolGd2O3和0.02mmol的掺杂离子的氧化物Tb4O7用1.6ml HNO3加热溶解，冷却后加入6ml体积比为5∶1乙醇和水的混合溶液，在搅拌的条件下加入3mmol正硅酸乙酯，调节镀膜溶液的粘度至20mPa，搅拌2h后，在清洗干净的石英玻璃衬底上用浸渍法镀膜，提拉速度为0.2cm/s。将薄膜在110℃干燥2h，然后放于程序升温炉中以60℃/h的升温速度加热到500℃并保留2小时，最终在5H2％+95N2％(体积比)还原气氛下于1000℃烧结2小时。所得透明薄膜表面均匀、致密无开裂，单层膜厚度为500nm，粒子平均粒径250nm。紫外光照射下，薄膜发绿光。实施例3Sr2Y7.84(SiO4)6O2:0.08Dy发光薄膜室温下，将1mmolSrCO3，1.96mmolY2O3和0.02mmol的掺杂离子的氧化物Dy2O3用1.6ml HNO3加热溶解，冷却后加入6ml体积比为5∶1乙醇和水的混合溶液，在搅拌的条件下加入3mmol正硅酸乙酯，调节镀膜溶液的粘度至20mPa，搅拌2h后，在清洗干净的石英玻璃衬底上用浸渍法镀膜，提拉速度为0.2cm/s。将薄膜在110℃干燥2h，然后放于程序升温炉中以60℃/h的升温速度加热到500℃并保留2小时，再以120℃/h的升温速度烧结至1000℃并保留2h。所得透明薄膜表面均匀、致密无开裂，双层膜厚度为800nm，粒子平均粒径400nm。紫外光照射下，薄膜发黄光。实施例4Ca2Gd7.52(SiO4)6O2:0.32Pb，0.16Mn发光薄膜室温下，将1mmolCaCO3，1.88mmol Gd2O3和0.08mmol的掺杂离子的无机盐Mn(CH3COO)2·4H2O和0.16mmol Pb(CH3COO)2·3H2O用1.6ml HNO3加热溶解，冷却后加入6ml体积比为5∶1乙醇和水的混合溶液，在搅拌的条件下加入3mmol正硅酸乙酯，调节镀膜溶液的粘度至20mPa，过程同实施例1。所得透明薄膜表面均匀、致密无开裂，单层膜厚度为300nm，粒子平均粒径250nm。紫外光照射下，薄膜发红光。权利要求1.一种硅酸盐发光薄膜，化学表达式为M2RE8(SiO4)6O2xA其中M＝Mg，Ca，Sr；RE＝Y，Gd；A＝Eu，Tb，Dy，Pb，Mn或其中两种元素的混合。2.一种，其特征在于选用纯度为99.99％的Eu2O3，Y2O3，Gd2O3，Tb4O7，Dy2O3，分析纯的无机盐CaCO3，SrCO3，MgCO3，Mn(CH3COO)2·4H2O，Pb(CH3COO)2·3H2O和化学纯的正硅酸乙酯Si(OC2H5)4(TEOS)，选择正硅酸乙酯和上述一种或两种氧化物和一种或两种以上的无机盐为原料，水和乙醇作溶剂；制备过程在室温或加热的条件下，按化学计量将无机盐和氧化物原料用硝酸溶解，加入含有水和乙醇的混合溶液H2O/C2H5OH体积比为1∶5，再按计量比加入正硅酸乙酯，使得正硅酸乙酯，水，乙醇的混合溶液TEOS/H2O/C2H5OH体积比为1∶1∶5，搅拌使溶液混合均匀粘度控制在20-50mPa，选择石英片、单晶硅片为基底，采用浸渍的方法镀膜，将得到的薄膜放于110℃烘箱中干燥2小时，然后放于程序升温炉中以60-70℃/h的升温速度升温至500℃并保留2小时，再以100℃/h的升温速度烧结至温度1000-1100℃，或最终在体积比5H2％+95N2％的还原气氛下于1000℃烧结，并保留2小时形成发光薄膜。3.如权利要求2所述的，其特征在于薄膜的厚度和粒子的大小通过加入水和乙醇的量、搅拌时间来调节。全文摘要本专利技术属于发光薄膜的制备方法。本专利技术制备的发光薄膜其化学表达式为M文档编号C09K11/77GK1470597SQ03148598公开日2004年1月28日 申请日期2003年7月7日 优先权日2003年7月7日专利技术者林君, 韩秀梅, 于敏, 林 君 申请人:中国科学院长春应用化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：林君，韩秀梅，于敏，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：