一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法技术

本发明专利技术涉及金属废料回收技术领域，尤其涉及一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，包括溶解浸出、萃取除杂、超声除油、电积沉镍工序，以废镍催化剂为原料，加入硫酸浸出，压滤得到的浸出液进行萃取除杂，得到的反萃取液D经超声波气振及气浮塔除油后，得到硫酸镍溶液，将硫酸镍溶液泵入旋流电解装置中，用钛镀二氧化铅作阳极，以纯镍始极片作为阴极，在直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于二级反萃取，最后在阴极得到纯度大于为99.96％的镍。本发明专利技术的一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，该方法工艺流程简单，成本较低，清洁无污染，回收再生的镍纯度高，具有良好的经济和社会效益。

A method of recovering high purity nickel from waste nickel catalyst

The present invention relates to the technical field of scrap metal recycling, particularly relates to a method for recycling and regeneration of high purity nickel from waste nickel catalyst, including dissolved leaching, extraction and impurity removal, ultrasonic degreasing, nickel electrowinning process, using waste nickel catalyst as raw material, adding sulfuric acid leaching, leaching solution by extraction and impurity removal filter the anti extraction liquid, D by ultrasonic vibration and air flotation tower after removal of oil, obtained nickel sulfate, nickel sulfate solution will be pumped into the cyclone electrolysis device, as anode with two nickel plated titanium oxide, YISHION startingsheet as cathode for electrolytic deposition under DC current, anode electrolytic liquid recovery after the two stage for reverse extraction, finally get the purity of more than 99.96% in nickel cathode. The method for recovering high purity nickel from waste nickel catalyst has the advantages of simple process, low cost, clean and pollution-free, high purity of recovered nickel and good economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法
本专利技术涉及金属废料回收
，尤其涉及一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法。
技术介绍
含镍催化剂，是指化学化工、石油工业、汽车行业使用的金属催化剂，随着近几年我国此类行业快速发展，该行业大量使用含镍催化剂，镍催化剂使用一段时间会失效而废弃，每年约有5万吨。工业应用中，由于操作过程中环境(如受高温，温度变动，压力波动，以及有害杂质等)的影响，镍催化剂经过长期使用以后活性会逐渐下降、衰退直至失活。尤其是低镍含量的催化剂对于硫的抗毒能力也较差。当催化剂寿命结束后成为废镍催化剂，无论从环保还是从资源的合理利用的角度考虑，都需要对废催化剂进行再回收，使之得到再利用。中国专利CN1058810A提及从镍催化剂中回收镍，采用熔融法，所得产品为金属镍，中国专利CN1544666A提及的废镍催化剂，采用还原造镏熔炼法，所得产品为镍镏Ni3S2-FeS-Ni-Fe合金。中国专利CN101457296A提及的废催化剂回收，采用硫酸酸浸法，所得产品为硫酸镍。上述技术回收废镍催化剂得到的不同形态的镍的产品，但是这些产品的利用率不如纯镍高，因此需要从废镍催化剂中回收再生镍。如何从废镍催化剂中回收再生高纯镍是一直需要解决的问题。目前回收镍的方法主要有化学沉淀法、电解法及离子交换法等，虽然都可以从金属废料中回收镍，但都存在不足，如化学沉淀法会产生大量废水和废渣，一方面不能达标，另一方面造成金属损失；电解法容易受铜、钙等金属杂质的干扰，使得得到的镍纯度不高，离子交换法投资费用大，设备复杂，操作繁琐。因此，如何有效地从废镍催化剂中回收镍，且工艺流程简单，清洁无污染，再生的镍纯度较高是一直亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，该方法工艺流程简单，成本较低，清洁无污染，回收再生的镍纯度高，具有良好的经济和社会效益。本专利技术通过以下技术手段解决上述技术问题：一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，包括以下工序：S1.溶解浸出，将废镍催化剂进行煅烧，粉碎，转入溶解槽中，加入硫酸溶液搅拌，加热溶解浸出2h～3h,控制浸出终点pH＝1.0～1.5，转入板框压滤机中压滤分离得到浸出液和滤渣。S2.萃取除杂，包括一级萃取、一级反萃取、二级萃取和二级反萃取步骤，一级萃取，向浸出液中加入含有萃取剂P507的260#溶剂油和碳酸钠溶液于密闭萃取箱中连续皂化、逆流萃取，得到萃余液A和有机相A；一级反萃取，向有机相A中加入盐酸溶液进行反萃取，得到有机相B和反萃取液B，有机相B回收用于一级萃取步骤；二级萃取，向萃余液A中加入含有萃取剂P507的260#溶剂油和碳酸钠溶液于密闭萃取箱中连续皂化、逆流萃取，得到萃余液C和有机相C；二级反萃取，向有机相C中加入硫酸溶液进行反萃取，得到有机相D和反萃取液D，有机相D回收用于二级萃取步骤。S3.超声除油，反萃取液D经超声波气振及气浮塔除油后，得到硫酸镍溶液。S4.电积沉镍，将硫酸镍溶液泵入旋流电解装置中，用钛镀二氧化铅作阳极，以纯镍始极片作为阴极，旋流电解装置中用涤纶隔膜袋分为阴极区和阳极区，在直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于二级反萃取，最后在阴极得到纯镍。进一步，所述S1工序中煅烧是将废镍催化剂于温度450℃～550℃煅烧2.5h～3h。进一步，所述S1工序溶解浸出温度为50℃～65℃，所述硫酸溶液为4mol/L～5mol/L。进一步，所述S1工序得到的滤渣用1.8mol/L的硫酸溶液进行两次逆流洗涤后，得到的洗渣水回收用于溶解槽中，洗后的废渣作为固废处理。进一步，所述一级萃取和二级萃取步骤中，萃取剂P507与260#溶剂油的体积比为1:4～5，采用质量浓度为14％的碳酸钠溶液进行均相皂化，并控制皂化率在70％，控制萃取温度为15℃～30℃。进一步，所述S2工序中的盐酸溶液浓度为6mol/L，硫酸溶液的浓度为1.8mol/L。进一步，所述S3工序超声波气振参数为频率22kHz～24kHz，功率500W，温度35℃～45℃。进一步，所述S4工序中在旋流电解装置中安装有塑料隔膜架，塑料隔膜架上固定有涤纶隔膜袋，涤纶隔膜袋使阴阳极液位差保持在3cm～5cm。进一步，所述S4工序控制电解液的温度在60℃～65℃、PH＝2.3～2.5。进一步，所述S4工序控制阴极上的平均电流密度为150A/m2～170A/m2，槽电压3.8V～4.0V。本专利技术先将废镍催化剂进行高温煅烧，以便去除废镍催化剂中残留的有机物，再加酸进行溶解浸出，以充分将废镍催化剂中的金属镍浸出，提高镍回收率。将浸出液先后进行一级萃取、一级反萃取、二级萃取和二级反萃取步骤，以萃取除掉浸出液中的铜、钙等其它金属杂质，避免对后续的电积沉镍造成干扰。电积沉镍中，以钛镀二氧化铅作阳极，以纯镍始极片作为阴极，在直流电流作用下进行电解沉积，电解效率较高，得到的阴极镍纯度较高，纯度达99.96％以上。本专利技术溶解浸出工序得到的滤渣进行两次逆流洗涤，且洗渣水回收利用，一级反萃取分离得到的有机相B回收用于一级萃取步骤，二级反萃取分离得到的有机相D回收用于二级萃取步骤，电积沉镍最后产生的阳极液用于二级反萃取，这样一方面利用了现有资源进行有效循环利用，减少成本及环境污染，达到节能减排、高效环保的目的；另一方面避免了镍的流失，最大限度的回收了镍，在一定程度上，提高了回收利用率。本专利技术电积沉镍采用了旋流电解，旋流电解的关键是通过高速液流消除浓差极化等对电解的不利因素，与传统电解技术相比，旋流电解具有工艺流程较短，试剂消耗较少，产品质量较高等特点，可以在目标金属离子浓度较低的溶液中进行电积，获得高纯度金属产品。旋流电解装置采用全密闭体系，电解过程中产生的有害气体不会逸出，避免造成生产员工身体健康损害和环境污染。使用的旋流电解装置中通过设置隔膜袋，将电解区域分离成阴极区和阳极区，使得阴极区和阳极区的料液独自循环使用，并通过控制阴极区和阳极区的压力差，最大限度的避免阳极区电解产物向阴极区渗透，显著富集阳极液中电解产物硫酸的浓度，同时阴极区的料液由于不受阳极区产物的影响，电解效率更高。本专利技术的一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，工艺流程简单，成本较低，清洁无污染，回收再生的镍纯度高，具有良好的经济和社会效益。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术进行详细说明：本专利技术的一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，包括了溶解浸出、萃取除杂、超声除油、电积沉镍工序，具体如下：实施例一本实施例的一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，包括以下工序：S1.溶解浸出，将废镍催化剂于温度450℃煅烧3h，以便去除废镍催化剂中残留的有机物，粉碎，转入溶解槽中，加入浓度为4mol/L的硫酸溶液搅拌，加热50℃，搅拌溶解浸出3h,控制浸出终点pH＝1.0，转入板框压滤机中压滤分离得到浸出液和滤渣，压滤后用压缩空气将滤渣吹干，使滤渣含水量尽量降低。为了提高镍的回收率，采用浓度为1.8mol/L的硫酸溶液对滤渣进行两次逆流洗涤，以充分洗去滤渣中夹带的可溶性有价金属，第二次洗涤的洗渣水回收用于第一次滤渣洗涤，第一次洗涤得到的洗渣水回收用于溶解槽中，将物料中的金属离子尽量回收，经过两次洗涤后的滤渣作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，其特征在于，包括以下工序：S1.溶解浸出，将废镍催化剂进行煅烧，粉碎，转入溶解槽中，加入硫酸溶液搅拌，加热溶解浸出2h～3h,控制浸出终点pH＝1.0～1.5，转入板框压滤机中压滤分离得到浸出液和滤渣；S2.萃取除杂，包括一级萃取、一级反萃取、二级萃取和二级反萃取步骤，一级萃取，向浸出液中加入含有萃取剂P507的260#溶剂油和碳酸钠溶液于密闭萃取箱中连续皂化、逆流萃取，得到萃余液A和有机相A；一级反萃取，向有机相A中加入盐酸溶液进行反萃取，得到有机相B和反萃取液B，有机相B回收用于一级萃取步骤；二级萃取，向萃余液A中加入含有萃取剂P507的260#溶剂油和碳酸钠溶液于密闭萃取箱中连续皂化、逆流萃取，得到萃余液C和有机相C；二级反萃取，向有机相C中加入硫酸溶液进行反萃取，得到有机相D和反萃取液D，有机相D回收用于二级萃取步骤；S3.超声除油，反萃取液D经超声波气振及气浮塔除油后，得到硫酸镍溶液；S4.电积沉镍，将硫酸镍溶液泵入旋流电解装置中，用钛镀二氧化铅作阳极，以纯镍始极片作为阴极，旋流电解装置中用涤纶隔膜袋分为阴极区和阳极区，在直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于二级反萃取，最后在阴极得到纯镍。...

【技术特征摘要】
1.一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，其特征在于，包括以下工序：S1.溶解浸出，将废镍催化剂进行煅烧，粉碎，转入溶解槽中，加入硫酸溶液搅拌，加热溶解浸出2h～3h,控制浸出终点pH＝1.0～1.5，转入板框压滤机中压滤分离得到浸出液和滤渣；S2.萃取除杂，包括一级萃取、一级反萃取、二级萃取和二级反萃取步骤，一级萃取，向浸出液中加入含有萃取剂P507的260#溶剂油和碳酸钠溶液于密闭萃取箱中连续皂化、逆流萃取，得到萃余液A和有机相A；一级反萃取，向有机相A中加入盐酸溶液进行反萃取，得到有机相B和反萃取液B，有机相B回收用于一级萃取步骤；二级萃取，向萃余液A中加入含有萃取剂P507的260#溶剂油和碳酸钠溶液于密闭萃取箱中连续皂化、逆流萃取，得到萃余液C和有机相C；二级反萃取，向有机相C中加入硫酸溶液进行反萃取，得到有机相D和反萃取液D，有机相D回收用于二级萃取步骤；S3.超声除油，反萃取液D经超声波气振及气浮塔除油后，得到硫酸镍溶液；S4.电积沉镍，将硫酸镍溶液泵入旋流电解装置中，用钛镀二氧化铅作阳极，以纯镍始极片作为阴极，旋流电解装置中用涤纶隔膜袋分为阴极区和阳极区，在直流电流作用下进行电解沉积，电解后的阳极液回收用于二级反萃取，最后在阴极得到纯镍。2.根据权利要求1所述的一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，其特征在于，所述S1工序中煅烧是将废镍催化剂于温度450℃～550℃煅烧2.5h～3h。3.根据权利要求2所述的一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法，其特征在于，所述S1工序溶解浸出温度为50℃～65...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞振元，
申请(专利权)人：俞振元，
类型：发明
国别省市：浙江,33