The present invention compounds (I) in organic solvent to get chloride compounds (II) compounds, (II) and (III) compounds, the reaction of the compound (IV), water purification after deprotection reaction after washing purification and finally concentrating and crystallizing to obtain the target compound (V). The preparation method of the invention has the advantages of high purity, high yield, good color, simple operation, reduced equipment investment and low energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种拉氧头孢酸去保护基的方法
本专利技术属于去保护基
，特别涉及一种拉氧头孢酸去保护基的方法。
技术介绍
目前在制备拉氧头孢酸的过程中，没有合适的方法使得拉氧头孢酸的保护基去掉，致使制备得到的产品纯度低，收率低，操作复杂，能耗高。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，提供一种拉氧头孢酸去保护基的方法，所要解决的技术问题是提高产品纯度，使产品纯度提高。本专利技术的目的及所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。一种拉氧头孢酸去保护基的方法，包括如下步骤：步骤一：将化合物（I）与氯化物在有机溶剂中氯化得到化合物（Ⅱ），其中化合物（I）的结构如式（I）所示化合物（Ⅱ）结构如式（Ⅱ）所示：步骤二：步骤一得到的化合物（Ⅱ）与化合物（Ⅲ）反应生成化合物（Ⅳ），水洗提纯，其中化合物（Ⅲ）的结构式如式（Ⅲ）所示：化合物（Ⅳ）的结构式如式（Ⅳ）所示：步骤三：步骤二得到的化合物（Ⅳ）加浓盐酸脱去保护基，然后水洗提纯，最后浓缩得到目标化合物（Ⅴ）；其中化合物Ⅴ的结构式如式（Ⅴ）所示：作为优选，步骤一所用的氯化物为三氯氧磷；氯化反应温度为0～5℃；三氯氧磷与化合物（I）的摩尔比为0.8～1:1。作为优选，步骤二反应过程中添加缚酸剂，所述缚酸剂为有机碱，所述有机碱为三乙胺或吡啶或醋酸钠。作为优选，步骤一所用有机溶剂为二氯甲烷。作为优选，所述步骤二反应温度为5～10℃。作为优选，步骤二的水洗过程加入酮类与水形成混合溶剂进行洗涤，所述的酮类为丙酮或丁酮中的至少一种。作为优选，步骤三中水洗过程用水进行洗涤，水洗温度为10～15℃。作为优选，步骤三中浓缩过程为负压浓缩，浓缩温度为...
【技术保护点】
一种拉氧头孢酸去保护基的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将化合物（I）与氯化物在有机溶剂中氯化得到化合物（Ⅱ），其中化合物（I）的结构如式（I）所示
【技术特征摘要】
1.一种拉氧头孢酸去保护基的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将化合物（I）与氯化物在有机溶剂中氯化得到化合物（Ⅱ），其中化合物（I）的结构如式（I）所示化合物（Ⅱ）结构如式（Ⅱ）所示：步骤二：步骤一得到的化合物（Ⅱ）与化合物（Ⅲ）反应生成化合物（Ⅳ），水洗提纯，其中化合物（Ⅲ）的结构式如式（Ⅲ）所示：化合物（Ⅳ）的结构式如式（Ⅳ）所示：步骤三：步骤二得到的化合物（Ⅳ）加浓盐酸脱去保护基，然后水洗提纯，最后浓缩得到目标化合物（Ⅴ）；其中化合物Ⅴ的结构式如式（Ⅴ）所示：根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸去保护基的方法，其特征在于，步骤一所用的氯化物为三氯氧磷；氯化反应温度为0～5℃；三氯氧磷与化合物（I）的摩尔比为0.8～1:1。2.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸去保护基的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：王作弟，
申请(专利权)人：山西千岫制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。