一种快速制备甲灭酸的高效合成方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备甲灭酸的高效合成方法，包括：步骤一、向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3‑二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、催化剂和水，加热到100～130℃,使得2，3‑二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物；步骤二、使所述步骤一中的反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；步骤三、将所述步骤二制备得到的甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH2～3的酸溶液；步骤四、向所述步骤三洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤，干燥得到所述甲灭酸。该方法不仅制备消耗时间短，而且制备得到的成本纯度高。

An efficient method for the rapid synthesis of cat acid

The invention discloses a method for rapid preparation of a highly efficient synthesis method, mefenamic acid comprises the following steps: step one, to add the following material container with stirring function: 2, 3 two methyl aniline, o-chlorobenzoic acid, sodium acetate, catalyst and water, heated to 100 to 130 DEG C, the 2, 3 two methyl aniline and o-chlorobenzoic acid reaction reaction mixture; step two, the first step in the reaction mixture was cooled to room temperature. PH adjusted to 2.5, filtering mefenamic acid crude product; step three, the two steps of the prepared mefenamic acid crude detergent washing the detergent for acid solution, PH2 ~ 3; step four, to the three step after washing Meclofenamic acid is added in the crude acetic acid crystallization, filtration, drying to obtain the mefenamic acid. The method not only has short preparation time, but also has high cost purity.

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备甲灭酸的高效合成方法
本专利技术涉及甲灭酸制备的
，尤其涉及一种快速制备甲灭酸的高效合成方法。
技术介绍
甲灭酸又叫朴湿痛，是一种非类固醇抗炎镇痛剂，用于临床时间已经很久。曾经先后用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等，其疗效和副作用与其他一些非类固醇抗炎药相似。现有技术中，甲灭酸的制备方法通常较为繁琐，耗时长，制备成本较高。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种快速制备甲灭酸的高效合成方法。该方法不仅制备消耗时间短，而且制备得到的成本纯度高。本专利技术提出一种快速制备甲灭酸的高效合成方法，包括：步骤一、向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3-二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、催化剂和水，加热到100～130℃,使得2，3-二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物；步骤二、使所述步骤一中的反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；步骤三、将所述步骤二制备得到的甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH2～3的酸溶液；步骤四、向所述步骤三洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤，干燥得到所述甲灭酸。进一步的技术方案中，所述步骤一中反应时间为20h～30h。进一步的技术方案中，所述步骤三中，洗涤时将洗涤剂温度预先加热至30～35℃。进一步的技术方案中，所述步骤三中，所述酸溶液为盐酸溶液。进一步的技术方案中，所述步骤一中，所述催化剂为醋酸铜。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：本专利技术采用洗涤剂对甲灭酸粗品进行快速洗涤，提高了产品纯度。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例1向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3-二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、醋酸铜和水，加热到130℃,使得2，3-二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物，反应时间为10h；反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH2的酸溶液，并且洗涤剂温度预先加热至30～35℃；洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤，干燥得到甲灭酸产物。实施例2向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3-二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、醋酸铜和水，加热到100,使得2，3-二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物，反应时间为25h；；反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH3的酸溶液，并且洗涤剂温度预先加热至30～35℃；洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤，干燥得到甲灭酸产物。实施例3向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3-二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、醋酸铜和水，加热到110℃,使得2，3-二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物，反应时间为30h；；反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH2的盐酸溶液，并且洗涤剂温度预先加热至30～35℃；洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤，干燥得到甲灭酸产物。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备甲灭酸的高效合成方法，其特征在于，包括：步骤一、向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3‑二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、催化剂和水，加热到100～130℃,使得2，3‑二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物；步骤二、使所述步骤一中的反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；步骤三、将所述步骤二制备得到的甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH2～3的酸溶液；步骤四、向所述步骤三洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤，干燥得到所述甲灭酸。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备甲灭酸的高效合成方法，其特征在于，包括：步骤一、向具有搅拌功能的容器中添加以下物质：2，3-二甲基苯胺、邻氯苯甲酸、醋酸钠、催化剂和水，加热到100～130℃,使得2，3-二甲基苯胺和邻氯苯甲酸反应得到反应混合物；步骤二、使所述步骤一中的反应混合物自然冷却至室温，调节PH至2.5，过滤得到甲灭酸粗品；步骤三、将所述步骤二制备得到的甲灭酸粗品用洗涤剂洗涤，所述洗涤剂为PH2～3的酸溶液；步骤四、向所述步骤三洗涤后的甲灭酸粗品中加入醋酸重结晶，过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏复，王诚，杨涌波，童李华，
申请(专利权)人：江苏倍合德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32