The invention belongs to the field of membrane separation technology, in particular to a green preparation method of polyimide gas separation membrane. The preparation process of the membrane by the following steps: (1) synthesis of water soluble polyimide: the hydroxyl polyimide prepared soluble in N, N two dimethylformamide, adding sulfonated or carboxylative reagent and K2CO3 reaction, 20h at 56 DEG C, the product is dissolved in the mixed solution of methanol and dichloromethane in the re crystallization of water soluble polyimide; (2) polyimide gas separation membrane prepared with water as solvent, water soluble polyimide dissolved in water is made of casting solution, uniform scraping on tetrafluoroethylene plate, placed at room temperature after 12h, 50 C 6H into dry oven, namely the product of polyimide gas separation membrane. The invention is based on the green film making technology, and the film making process uses water instead of organic solvent to lay film, so no volatile organic steam is produced. The prepared polyimide gas separation membrane has good permeability and high separation factor for CO2/N2, CO2 gas.
【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺气体分离膜的绿色制备方法
本专利技术属于高新技术及气体分离膜制备领域,尤其涉及一种聚酰亚胺气体分离膜的绿色制备方法。
技术介绍
近年来,由于煤、石油、天然气等化石燃料燃烧和机动车排气等人类活动,“温室效应”日益严重,全球气候变暖、海平面上升、地球病虫害、生物物种濒危、土地干旱、沙漠化等环境问题日益凸显。CO2是主要的温室气体,对温室效应的贡献率高达76%。因而,从燃烧尾气中分离、回收CO2是减缓温室效应的重要途径。除环保需求外,CO2的分离也与众多工业过程中密切需要相关,如天然气的净化、垃圾填埋气体回收及石油采收过程等。天然气和沼气中含有高浓度的CO2,酸性气体的存在不仅使天然气的燃烧热值降低,还会腐蚀设备及气体运输管道,产生极大的安全隐患。此外,CO2也是石化、食品、农业、石油开采、超临界萃取等行业重要的化工原料,将CO2作为新的碳资源分离再利用,不但能有效减少CO2排放,还可生产大量的有用化工产品,产生良好的经济效益。常用的CO2分离技术主要包括吸收法、吸附法、深冷分离法、膜分离法等,其中膜分离法因具有分离性能好、能耗低、对环境无污染、过程简单等优点,在CO2分离领域显示出极好的应用前景。目前,用于CO2分离膜的聚合物材料包含聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚砜、聚硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯酯、聚醚类为主。聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,因其稳定的化学结构,优良的机械性能和高的自由体积,在分离气体混合物时能在具有较高渗透通量的同时还保持加高的选择性,所以广泛地应用于气体分离膜的制备。但是,聚酰亚胺膜普遍采用溶剂挥发法制备 ...
【技术保护点】
一种聚酰亚胺气体分离膜的绿色制备方法,其特征在于包括如下步骤:A.水溶性聚酰亚胺的合成:称取5~10份的二胺单体溶于15~30份的N‑甲基吡咯烷酮中,在氮气氛围中溶解1h后,加入5~10份的二酸酐,冰水浴下反应3h后,加入20份共沸剂,180℃条件下冷凝回流6h,冷却至室温后,用去离子水洗3次,150℃烘箱干燥,得到羟基聚酰亚胺;将10份羟基聚酰亚胺溶于30份N,N‑二甲基甲酰胺后,加入1.5~6.5份磺化或羧化试剂和10~30份K2CO3,56℃下反应20h,将产物溶于体积比为3:1、2:1以及1:1的甲醇与二氯甲烷混合溶液中进行重结晶,得水溶性聚酰亚胺;B.聚酰亚胺气体分离膜的制备:以水为溶剂,将5~10份水溶性聚酰亚胺溶解于10~20份水中制成铸膜液,均匀刮涂在四氟乙烯板上,涂层厚度为100~130μm,室温放置12h后,放入50℃烘箱中干燥6h,即得产品聚酰亚胺气体分离膜。
【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺气体分离膜的绿色制备方法,其特征在于包括如下步骤:A.水溶性聚酰亚胺的合成:称取5~10份的二胺单体溶于15~30份的N-甲基吡咯烷酮中,在氮气氛围中溶解1h后,加入5~10份的二酸酐,冰水浴下反应3h后,加入20份共沸剂,180℃条件下冷凝回流6h,冷却至室温后,用去离子水洗3次,150℃烘箱干燥,得到羟基聚酰亚胺;将10份羟基聚酰亚胺溶于30份N,N-二甲基甲酰胺后,加入1.5~6.5份磺化或羧化试剂和10~30份K2CO3,56℃下反应20h,将产物溶于体积比为3:1、2:1以及1:1的甲醇与二氯甲烷混合溶液中进行重结晶,得水溶性聚酰亚胺;B.聚酰亚胺气体分离膜的制备:以水为溶剂,将5~10份水溶性聚酰亚胺溶解于10~20份水中制成铸膜液,均匀刮涂在四氟乙烯板上,涂层厚度为100~130μm,室温放置12h后,放入50℃烘箱中干燥6h,即得产品聚酰亚胺气体分离膜。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚...
【专利技术属性】
技术研发人员:张春芳,尹松虎,刘会影,崔晓晨,
申请(专利权)人:江南大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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