一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法技术

本发明专利技术公开了一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线、（2）样品测定、（3）总磷计算。本发明专利技术在取样时仅需5.0mL试样即可，将取样量缩小至20%，对应添加反应所需的试剂量也减少至20%，很好的节约了成本，降低了操作量，同时在消解时通过适当增压的方式降低了加热温度，并利用超声波辅助催化反应进程，共同处理下缩短了反应所需时长。本发明专利技术方法省时省力，并能有效保证测试精度，达到了质控要求。

A method for determination of total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry

The present invention discloses a method for determining total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry, which includes the following steps: (1) drawing standard curve, (2) sample determination, and (3) total phosphorus calculation. The invention can only 5.0mL sample in the sample, the sample quantity was reduced to 20%, add the corresponding amount of reagent required for the reaction is also reduced to 20%, very good saves cost, reduces the operation amount, at the same time in the digestion by appropriate booster reduces the heating temperature, and ultrasonic assisted catalytic reaction process treatment, shorten the reaction time. The method of the invention saves time and labor, and can effectively guarantee the testing accuracy, and achieves the quality control requirement.

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法
本专利技术属于水质检测
，具体涉及一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法。
技术介绍
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。在环境卫生的监测中，水体总磷项目的检测是不可缺少的一项。目前对于水体总磷的测定主要是按照GB/T11893-1989的方法进行，其使用电热高压蒸汽消毒器消解水样，取样量为25mL，此方法存在着操作过程繁杂、费时、费力的问题，亟需进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线：a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；b.向上述各消解管中分别加入1.00mL40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90~92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；（2）样品测定：a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；（3）总磷计算：按照公式计算出试样中的总磷含量。进一步的，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。进一步的，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为33~36kHz，声强控制为0.2~0.5W/cm2。进一步的，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。进一步的，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。进一步的，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术在取样时仅需5.0mL试样即可，将取样量缩小至20%，对应添加反应所需的试剂量也减少至20%，很好的节约了成本，降低了操作量，同时在消解时通过适当增压的方式降低了加热温度，并利用超声波辅助催化反应进程，共同处理下缩短了反应所需时长。本专利技术方法省时省力，并能有效保证测试精度，达到了质控要求。具体实施方式实施例1一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线：a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；b.向上述各消解管中分别加入1.00mL40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90℃，保温保压消解处理15min后取出备用；d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；（2）样品测定：a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；（3）总磷计算：按照公式计算出试样中的总磷含量；所述的公式为：总磷（mg/L=m/v），m表示试样测得的含磷量（单位为μg），v表示测定用试样的体积（单位为mL）。进一步的，步骤（1）操作a中所述的磷标准使用液的配制方法是：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，冷却后称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸定容，制得磷酸盐标准贮备液，然后吸取10.0mL磷酸盐标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即制得磷标准使用液，此磷标准使用液中每毫升含磷2.00μg。进一步的，步骤（1）操作b中所述的保温保压消解处理时还对消解管进行超声波处理，控制超声波的施加频率为33kHz，声强控制为0.2W/cm2。进一步的，步骤（1）操作d中所述的抗坏血酸溶液的配制方法是：先称取10g抗坏血酸溶于水中，再加水稀释至100mL即可。进一步的，步骤（1）操作d中所述的钼酸盐溶液的配制方法是：称取13g四水合钼酸铵溶于100mL水中制得钼酸铵溶液，再称取0.35g酒石酸锑氧钾溶于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液，在不断搅拌处理下，将钼酸铵溶液缓慢加入到300mL（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀后即可。进一步的，步骤（2）操作a中所制水样的含磷量不大于6μg。实施例2一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线：a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；b.向上述各消解管中分别加入1.00mL40g/L的过硫酸钾溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线：a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；b.向上述各消解管中分别加入1.00mL 40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90~92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL 10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；（2）样品测定：a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；（3）总磷计算：按照公式计算出试样中的总磷含量。...

【技术特征摘要】
1.一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）绘制标准曲线：a.用5mL刻度吸管分别移取0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL磷标准使用液于6支总磷消解管中，然后分别加入5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00mL纯水后备用；b.向上述各消解管中分别加入1.00mL40g/L的过硫酸钾溶液，摇匀后备用；c.将操作b处理后的各消解管移放入密封罐内，此时将密封罐内的压力提升至0.3MPa，并将密封罐内的温度升至90~92℃，保温保压消解处理15min后取出备用；d.将操作c处理后的各消解管放于自然条件下冷却至常温后，再分别加入0.20mL10%的抗坏血酸溶液，摇匀后静置30s，再加入0.40mL钼酸盐溶液，混匀后显色15min；e.用胶头滴管吸取操作d处理后的各消解管中显色后的上清液于光程10mm玻璃比色皿中，润洗比色皿，再吸取实验溶液，以纯水为参比于700nm波长处测定吸光度；f.将测得的吸光度做空白校正后，以磷的含量为横坐标，空白校正后的吸光度为纵坐标绘制标准曲线；（2）样品测定：a.移取5.0mL已混匀的水样，加入消解管中，摇匀备用，同时用纯水代替水样做试样空白；b.按照步骤（1）标准曲线绘制步骤操作，将测得的吸光度做空白校正后代入标准曲线回归方程，得到磷含量；（3）总磷计算：按照公式计算出试样中的总磷含量。2.根据权利要求1所述的一种钼酸铵分光光度法测...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏怀翔，赵华芝，严章飞，孔玉萍，张强，方栋，段志祥，
申请(专利权)人：安徽宏远职业卫生技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34