一种制备环氧苯乙烷的方法技术

本发明专利技术涉及化工材料中间体领域，具体涉及一种制备环氧苯乙烷的方法。以苯乙烯为主要原料，对传统的过氧酸直接氧化法进行改进，进而提高产率的新工艺，使用催化剂为正氯化铝、金属碘、浓硫酸中的一种，具有较高的苯乙烯转化率（80.4%~87.6%），且反应后的产物绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种制备环氧苯乙烷的方法
：本专利技术涉及化工材料中间体领域，具体涉及一种制备环氧苯乙烷的方法。
技术介绍
：环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，是重要的有机中间体，可用作环氧树脂稀释剂、紫外吸收剂、增香剂，也是有机合成、制药、香料工业的重要中间体，如：环氧苯乙烷是生产左旋咪唑的原料；另外环氧苯乙烷催化加氢制得的苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，并且广泛用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精，是一种香气好、价格便宜、用量非常大的重要合成香料，其用量每年以万吨计，而我国是世界上苯乙醇的主要生产国，占据世界80％的市场份额。因此，环氧苯乙烷的工业生产在香料工业等相关领域至关重要。工业上环氧苯乙烷合成方法为卤醇法和过氧酸直接氧化法。前者环境污染严重，是一种急待改进的生产工艺；后者所用有机过氧酸价格比较昂贵，对设备腐蚀严重，且难于从反应物中分离出来，生产技术条件要求高。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备环氧苯乙烷的方法，为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种制备环氧苯乙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)将氧化剂滴加入盛放有苯乙烯和催化剂的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用萃取剂对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入干燥剂进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。优选地，一种制备环氧苯乙烷的方法，其特征在于，所述的催化剂为正氯化铝、金属碘、浓硫酸中的一种。优选地，一种制备环氧苯乙烷的方法，其特征在于，所述的氧化剂为双氧水、高氯酸钾溶液、硝酸钠溶液中的一种。优选地，一种制备环氧苯乙烷的方法，其特征在于，所述的萃取剂为四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷中的一种。优选地，一种制备环氧乙烷的方法，其特征在于，所述的干燥剂为氯化钙、硅胶、蒙脱石中的一种或两种以上混合物。有益效果：本专利技术的有益效果是：以苯乙烯为主要原料，对传统的过氧酸直接氧化法进行改进，进而提高产率的新工艺。实施方式：下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明，但是本专利技术并不局限于这些实例。实施例1：1)将高氯酸钾、硝酸钠混合溶液（混合比例1:1）滴加入盛放有苯乙烯和正氯化铝的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用四氯化碳对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入硅胶进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。其中高氯酸钾、硝酸钠混合溶液与苯乙烯的摩尔质量为1:1，正氯化铝占反应体系重量的1%。本实施例得到的苯乙烯转化率为87.6%实施例21)将高氯酸钾、硝酸钠混合溶液（混合比例1:1）滴加入盛放有苯乙烯和正氯化铝的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用四氯化碳对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入硅胶进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。其中高氯酸钾、硝酸钠混合溶液与苯乙烯的摩尔质量为3:1，正氯化铝占反应体系重量的1%。本实施例得到的苯乙烯转化率为80.4%实施例31)将双氧水、高氯酸钾混合溶液（混合比例1:1）滴加入盛放有苯乙烯和正氯化铝的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用1,2-二氯乙烷对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入氯化钙进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。其中双氧水、高氯酸钾混合溶液与苯乙烯的摩尔质量为1:1，金属碘占反应体系重量的1%。本实施例得到的苯乙烯转化率为82.5实施例41)将双氧水、硝酸钠混合溶液（混合比例1:1）滴加入盛放有苯乙烯和正氯化铝的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用苯对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入蒙脱石进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。其中双氧水、硝酸钠混合溶液与苯乙烯的摩尔质量为1:1，浓硫酸占反应体系重量的1%。本实施例得到的苯乙烯转化率为84.3%。有上述实施例可以得出，本专利技术所提供的一种制备环氧苯乙烷的方法，具有较高的苯乙烯转化率（80.4%~87.6%），且反应后的产物绿色环保。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对本专利技术保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术做了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备环氧苯乙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)将氧化剂滴加入盛放有苯乙烯和催化剂的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用萃取剂对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入干燥剂进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。

【技术特征摘要】
1.一种制备环氧苯乙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤:1)将氧化剂滴加入盛放有苯乙烯和催化剂的容器内，进行反应3h后静置,冷却，得到组分A溶液；2）使用萃取剂对组分A进行萃取后，将有机相合并；得到组分B；3）在组分B中加入干燥剂进行干燥后冷却，静置，过滤，在50℃进行蒸馏得到组分C；4）将组分C在80℃的温度下进行减压蒸馏，收集80℃以上的馏分，得到环氧苯乙烷。2.根据权利要求1所述的一种制备环氧苯乙烷的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄宇雄，
申请(专利权)人：佛山市诚新泰不锈钢制品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44