本发明专利技术涉及一种偶氮染料丙烯酸酯、其共聚乳胶涂料染色水性粘合剂及其制备方法。首先用偶合组分上带Ｎ－羟乙基官能团的偶氮染料为原料经丙烯酰化反应，得到发色单体。运用乳胶互穿聚合物网络（ＬＩＰＮ）方法，制备由发色单体，自交联单体，软单体，硬单体，阴离子和非离子表面活性剂复配乳化剂和引发剂构成的“核－壳”结构共聚乳胶。本发明专利技术方法制备的共聚乳胶涂料染色水性粘合剂可应用于纺织品涂料染色水性粘合剂。特别适合真丝织物的染色－抗皱整理一浴法。可开发高弹抗皱，干湿摩擦牢度符合要求的真丝面料新品种。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
涂料染色和涂料印花工艺可以说是纺织品印染行业中的革命性工艺。从理论上讲 涂料染色和涂料印花工艺基本上无废水产生。而其中开发能应用于涂料染色的水性粘 合剂，成为此工艺的技术关键。现有的涂料染色水性粘合剂大多着重于粘合剂的交联 性能改进，因为是粘合剂赋予颜料微粒被固着在纤维上能力，所以在涂料染色工艺中 需要用高效，用量少的粘合剂，以调节上色织物的"手感"和干、湿摩擦牢度之间相 悖的矛盾。特别是近年来人们对天然织物如纯棉、真丝绸的需求，开发纯棉、真丝面 料的新品种具有很大的市场潜力。纯棉，真丝染色目前无论用哪一种染料进行染色都存在着损伤其纤维，降低强力 以及产生大量印染废水等不利于环境保护等问题。同时，为了提高天然纤维的抗皱防 缩性能，就要对纤维进行改性。现在大多采用各类树脂进行整理。目前，市场上现有 的涂料染色粘合剂，主要用于化纤织物，混纺织物，棉织物的涂料染色，而罕见真丝 织物的涂料染色粘合剂。2005年东华大学徐宝华等公开了 "免焙烘无甲醛涂料染色 粘合剂水性乳胶"(CN200410089507.5)的专利技术专利，其特点是采用多乙烯基官能团 的预交联单体，来提高涂料染色粘合剂的粘着性能。
技术实现思路
-本专利技术的目的之一在于提供一种偶氮染料丙烯酸酯。 本专利技术的目的之二在于提供该丙烯酸酯的制备方法。本专利技术的目的之三在于提供一种偶氮染料丙烯酸酯共聚乳胶涂料染色水性粘合剂。本专利技术的目的之四在于提供该水性粘合剂的制备方法。 为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案 一种偶氮染料丙烯酸酯，其特征在于该化合物的结构式为；<formula>formula see original document page 6</formula>其中X" X4， Xs为H、 N02、 Cl、 Br或CN。Y2， Ys为H、 CH3、 C2H5、 0CH3、 0C2H5、 NH2、 NHC0CH3或NHC0C2H5。 R为d"C的烷基、CH2CH20H、 CH2CH2CN或CH2CH20COCH3。 上述的偶氮染料丙烯酸酯，其特征在于当所述的 X2=C1; X4=N02; Xe=H; Y2=Y5=H; R《晶时，为黄色染料丙烯酸酯； X2=C1; X4=N02; X6=H; Y2=Y5=CH3; R《晶时，为红色染料丙烯酸酯； X产Cl; X4=N02; X6=CN; Y2= CH3; Y5=NHC0CH3; R《晶时，为蓝色染料丙烯酸酯； X2=N02; X4=X6=H; Y2=Y5=H; R《孔时，为黄色染料丙烯酸酯； X2=N02; X4=Br; X6=H;Y2=Y5=CH3; 1^(^5时，为红色染料丙烯酸酯； X2=N02; X4=CN; X6=Br; Y2= CH3; Y5=NHC0CH3;尺=(:晶时，为蓝色染料丙烯酸酯。 一种制备上述的偶氮染料丙烯酸酯的方法，其特征在于该方法的具体步骤为用 偶合组分上带N-羟乙基官能团的偶氮染料为原料经丙烯酸酐或丙烯酰氯在30 60°C 下酰化反应2 6小时，然后用丙酮一乙醇重结晶纯化，即得到偶氮染料丙烯酸酯； 所述的偶合组分上带N-羟乙基官能团的偶氮染料的结构式为一种偶氮染料丙烯酸酯共聚乳胶涂料染色水性粘合剂，采用上述的偶氮染料丙烯 酸酯为发色单体，通过乳液聚合法得到，其特征在于形成该乳胶涂料染色水性粘合剂的核的单体的组分及质量百分含量为4飞)OH发色单体5 18%;软单体17.6 28%硬单体4.4 7%;形成过度层的单体的组分及质量百分含量为:软单体8.4 21%;硬单体1. 6 4%;形成壳层的单体的组分及质量百分含量为:自交联单体1 腦；软单体25 59%;以上述各单体的质量百分比之和的100%为基准，得到的乳胶涂料染色水性粘合 剂的固含量40 45%;其中软单体与硬单体的质量比为(2 5): 1;所述的自交联单体为甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸縮水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸、羟基丙烯酸乙酯、e-羧基丙烯酸乙酯中的至少一种；所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸 戊酯、丙烯酸己酯中的至少一种；所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈、苯乙烯、醋酸乙烯中 的至少一种。上述的乳液聚合法中的乳化剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或阴离 子与非离子表面活性剂组成的复配体系乳化剂；乳化剂的用量为混合单体总质量的2 % 8%;所述的复配体系乳化剂中，阴离子与非离子乳化剂的质量比为h (1 8)。上述的乳液聚合法中的引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾，过硫酸钠，其用量为混合 单体总质量的O. 1% 1%。一种制备上述的偶氮染料丙烯酸酯共聚乳胶涂料染色水性粘合剂的方法，其特征 在于该方法的具体步骤为a. 在60 9(TC温度下，将上述配方量的乳化剂和蒸馏水混合，并搅拌均匀；再加入l/5配方量的核单体，搅拌成均匀乳液；b. 在上述的乳液中，加入1/12配方量的引发剂水溶液，引发聚合反应；c. 在10 90分钟内，滴入3/12配方量引发剂水溶液和余下的核单体的混合液;d. 搅拌反应20 40分钟后，再滴入2/12配方量引发剂水溶液和过渡层单体的混合液，滴加在30 60分钟内完成；e. 搅拌反应20 30分钟后，再滴入5/12配方量引发剂水溶液和壳层混合单体 的混合液，滴加在40 90分钟内完成；f. 搅拌反应10 30分钟后，滴入余下的1/12配方量引发剂水溶液，提高反应 温度5度，反应l小时；停止加热，冷却至3(TC，过滤，出料。本专利技术的可聚合偶氮染料丙烯酸酯共聚乳胶涂料染色水性粘合剂可用于纺织品 的涂料染色。特别是对天然纤维织物如纯棉，真丝的涂料染色整理。本专利技术在分析了天然纤维(棉、丝、麻等)的结构和染色原理以及高分子化合物 对天然纤维的化学修饰等机理，并借鉴涂料染色工艺的优缺点以后，合成了发色单体， 内交联单体，软硬单体的"核一壳"结构共聚乳胶。这样的聚合物染料在其高分子链 上既带有发色偶氮染料链节，又带有可对天然纤维化学修饰的功能性基团。通过它们 采用浸一轧一烘工艺可把染色和抗皱整理有机结合在一起，从而开发出一类天然织物 面料的新品种。本专利技术的优点在于涂料染色粘合剂中直接引入了偶氮发色基团，把染料和粘合剂 通过LIPN技术有机地结合在一起。使之更适合涂料染色这一印染业中的绿色革命工 艺。应用本专利技术的含可聚合偶氮染料丙烯酸酯共聚乳胶涂料染色水性粘合剂进行染色 整理不同于一般的涂料染色工艺。通常在涂料染色工艺中所应用的粘合剂其分子量为 8 15万，它是通过大分子的强内聚力把颜料分散体粘合在纺织物表面，这样其手感 和牢度之间始终存在着很难调和的矛盾。而本专利技术的粘合剂的分子量一般不超过2 万，而且大分子链本身键合着发色团，它主要是利用自交联单体中的活性官能团与天 然纤维上的活性基反应，并伴随着类似粘合剂与纤维间的内聚亲和力(粘合力)来达 到染色和改性纤维的目的，这样既可以提高染色牢度和抗皱能力又对织物的手感影响 不大。 附图说明图1为染色整理配方与工艺流程。 具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于证明本发 明而不用于限制本专利技术的范围。下例实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种偶氮染料丙烯酸酯，其特征在于该化合物的结构式为； ＊＊＊ 其中： Ｘ↓［２］，Ｘ↓［４］，Ｘ↓［６］为Ｈ、ＮＯ↓［２］、Ｃｌ、Ｂｒ或ＣＮ。 Ｙ↓［２］，Ｙ↓［５］为Ｈ、ＣＨ↓［３］、Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］、ＯＣＨ↓［３］、ＯＣ↓［２］Ｈ↓［５］、ＮＨ↓［２］、ＮＨＣＯＣＨ↓［３］或ＮＨＣＯＣ↓［２］Ｈ↓［５］。 Ｒ为Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］的烷基、ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＨ、ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＮ或ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＣＯＣＨ↓［３］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈卫平，李垒磊，金红梅，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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