一种络合制备钇溶胶的方法技术

本发明专利技术涉及一种络合制备钇溶胶的方法；按照六水硝酸钇与柠檬酸3:4‑4:3的比例溶于去离子水，60‑80℃水浴搅拌至溶解，得到硝酸钇浓度0.1‑0.5mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液；加入作为交联剂聚乙二醇400；使柠檬酸与硝酸钇充分络合；在60‑80℃水浴搅拌的条件下，将氨水溶液滴加到柠檬酸络合的硝酸钇溶液中，调节pH至出现白色沉淀悬浊液；悬浊液在水浴搅拌下，继续滴加氨水溶液，白色沉淀逐渐增多，再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水过量的钇溶胶；升温至85‑95℃，蒸发出过量的氨水，获得pH在7‑11范围内的钇溶胶。本方法有效的降低生产成本，简化钇溶胶的制备工艺，降低对设备的要求。

Method for preparing yttrium sol by complexation

The invention relates to a method for preparing yttrium complex sol; in accordance with the proportion of six water yttrium nitrate and citric acid 3:4 4:3 dissolved in deionized water, 60 80 DEG C water bath stirring to dissolve, mixed solution of yttrium nitrate concentration of 0.1 0.5mol/L citric acid and yttrium nitrate as a crosslinking agent; adding polyethylene glycol 400; make full of citric acid with yttrium nitrate complex; 60 in 80 DEG C water bath under stirring conditions, the yttrium nitrate solution of ammonia solution is dripped into the citric acid complex in the regulation of pH to white precipitate suspension; suspension in water bath under stirring, adding ammonia to the solution, the white precipitation gradually increased, and then continue to drop ammonia until the white precipitate and disappeared, the excess ammonia by yttrium sol; heating up to 85 95 DEG C, evaporation of excess ammonia, pH in 7 in the range of 11 yttrium sol. This method can effectively reduce the production cost, simplify the preparation process of yttrium sol, and reduce the equipment requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种络合制备钇溶胶的方法
本专利技术属于无机涂层材料领域，具体是指一种结构件表面保护用钇溶胶粘结剂的制备方法。
技术介绍
无机涂层具有可以提升基体的强度、硬度，抑制界面反应等优点，且具有优异的高温抗氧化、抗腐蚀性能，被广泛应用于航空航天以及电子信息等领域。制备无机涂层的方法主要有喷涂法、浸渍提拉法、溶胶凝胶法、气相沉积法等方法。其中喷涂法与浸渍提拉法需要将惰性氧化物粉体分散在合适的分散剂或粘结剂中，惰性氧化物粉体与分散剂或粘结剂混合均匀后，即得到混合均匀的料浆，然后采用喷涂或浸渍提拉的方法即可制得表面均匀的无机涂层。钇元素具有良好的化学惰性，不与高温合金中的Hf、Cr、Ni、Nb、Ti等元素发生反应。因而选择钇溶胶作为粘结剂用于结构件涂层材料的制备中，高温处理后钇溶胶可与惰性氧化物发生反应，形成含钇的化合物，进而可以有效地抑制界面反应。钇溶胶是纳米氢氧化钇或氧化钇胶粒在水中的均匀分散液，常用作高温合金铸造用粘结剂材料，被广泛应用于熔模铸造领域。钇溶胶主要由钇的金属醇盐、氧化物或无机盐来制备。其中钇的金属醇盐价格昂贵，一般采用钇的氧化物或无机盐来制备钇溶胶。但是目前采用钇的氧化物或无机盐制备钇溶胶的制备工艺复杂，周期长，对设备要求高；且制备出的钇溶胶存在着保存条件苛刻，使用有效期短，极易胶凝等问题。本专利涉及一种采用柠檬酸络合的钇溶胶制备方法。制备方法简单，周期短。所制备的钇溶胶稳定，粘度可调，此外pH在7-11范围内可调。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前现有钇溶胶制备工艺复杂、保存条件苛刻、有效使用期短、极易胶凝等缺陷，提供一种工艺简单、便于储存、长期稳定、粘度可调、pH可调的钇溶胶制备方法。本专利技术是通过向水浴加热中的柠檬酸络合的硝酸钇溶液中，滴加氨水调节pH获得柠檬酸络合物，进而得到稳定的钇溶胶。专利技术是通过以下技术方案实现的。一种络合制备钇溶胶的方法，以柠檬酸为络合剂，采用水浴加热法用硝酸钇制备钇溶胶。本专利技术所述的方法，包括步骤如下：(1)按照六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比以3:4-4:3的比例溶于去离子水中，60-80℃水浴搅拌至溶解，得到硝酸钇浓度0.1-0.5mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液；加入作为交联剂聚乙二醇400；使柠檬酸与硝酸钇充分络合；(2)在60-80℃水浴搅拌的条件下，将氨水溶液滴加到柠檬酸络合的硝酸钇溶液中，调节pH至出现白色沉淀悬浊液；(3)悬浊液在水浴搅拌下，继续滴加氨水溶液，白色沉淀逐渐增多，再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水过量的钇溶胶；(4)升温至85-95℃，蒸发出过量的氨水，获得pH在7-11范围内的钇溶胶。所述步骤(4)蒸发氨水的过程中，调节钇溶胶的粘度，在升温至85-95℃时，通过控制水浴时间使粘度增大，或者加入去离子水使粘度减小，获得粘度在10-80MPa·s范围内的钇溶胶。所述交联剂聚乙二醇400与溶胶中六水硝酸钇的质量比为1:200-1:40。所述氨水溶液浓度为25-28wt％；加入等量的去离子水中稀释。本专利技术的钇溶胶作为粘结剂制备的无机氧化物涂层钇溶胶应用在熔模铸造中的型芯与蜡模表面。本专利技术制备的稳定的钇溶胶，溶胶粘度在10-80MPa·s范围内可调；pH在7-11范围内可调。本制备方法采用钇的无机盐即硝酸钇制备钇溶胶，可以有效的降低生产成本，另外以柠檬酸为络合剂，采用水浴加热法制备钇溶胶，可以简化钇溶胶的制备工艺，降低对设备的要求。钇溶胶一般作为高温合金熔模铸造中的粘结剂，主要用于型壳的制备中，而本专利制备的钇溶胶目前已应用在熔模铸造中的型芯与蜡模表面，使用钇溶胶作为粘结剂制备的无机氧化物涂层具体指氧化铝以及氧化钇涂层，可以有效地抑制高温合金与型芯以及型壳之间的界面反应，提升高温合金铸件的表面质量以及内腔表面质量。附图说明图1为本专利技术实例1的实验流程图。具体实施方式实施例1：实验流程图如图1所示。具体实施步骤如下：(1)按六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比3:4的比例，分别称取六水硝酸钇38.301g，柠檬酸25.019g，加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到硝酸钇浓度为0.1mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液，将与六水硝酸钇质量比1:200的聚乙二醇400作为交联剂，加入到上述配制的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液中，60℃水浴搅拌2h，使柠檬酸与硝酸钇充分络合；(2)取200ml质量比25％的浓氨水，缓慢的加入等量的去离子水中，搅拌均匀后，备用；向在60℃水浴条件下的硝酸钇溶液中，缓慢的滴入配制好的氨水溶液，调节pH，至pH为6左右时，开始出现白色沉淀；(3)悬浊液在水浴搅拌下，继续滴加氨水溶液，白色沉淀逐渐增多，再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水过量的钇溶胶；(4)升高水浴温度至85℃，蒸发出过量的氨水，即可得到稳定的钇溶胶。通过控制85℃水浴时间控制蒸发出的氨水量控制pH，并加入适量的去离子水调节粘度，最后得到pH为7，粘度为10MPa·s的柠檬酸络合的稳定钇溶胶。实施例2：(1)按六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比1:1的比例，分别称取六水硝酸钇76.602g，柠檬酸41.028g，加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到硝酸钇浓度为0.3mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液，将与六水硝酸钇质量比3:200的聚乙二醇400作为交联剂，加入到上述配制的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液中；70℃水浴搅拌2.5h，使柠檬酸与硝酸钇充分络合；(2)取200ml质量比25％的浓氨水，缓慢的加入等量的去离子水中，搅拌均匀后，备用；向在70℃水浴条件下的硝酸钇溶液中，缓慢的滴入配制好的氨水溶液，调节pH，至pH为6左右时，开始出现白色沉淀；(3)悬浊液在水浴搅拌下，继续滴加氨水溶液，白色沉淀逐渐增多，再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水过量的钇溶胶；(4)得到钇溶胶后，升温至90℃水浴，蒸发出过量的氨水，通过控制90℃水浴时间，最后得到pH为10，粘度为45MPa·s的柠檬酸络合的稳定钇溶胶。实施例3：(1)按六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比4:3的比例，分别称取六水硝酸钇76.602g，柠檬酸31.521g，加入到去离子水中，搅拌混合均匀后，得到硝酸钇浓度为0.5mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液；将与六水硝酸钇质量比1:40的聚乙二醇400作为分散剂，加入到上述配制的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液中；80℃水浴搅拌3h，使柠檬酸与硝酸钇充分络合；(2)取200ml质量比25％的浓氨水，缓慢的加入等量的去离子水中，搅拌均匀后，备用；向在80℃水浴条件下的硝酸钇溶液中，缓慢的滴入配制好的氨水溶液，调节pH，至pH为6左右时，开始出现白色沉淀；(3)悬浊液在水浴搅拌下，继续滴加氨水溶液，白色沉淀逐渐增多，再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水过量的钇溶胶；(4)得到钇溶胶后，升温至95℃水浴，蒸发出过量的氨水，通过控制水浴时间来调节溶液的粘度，最后得到pH＝11，粘度为80MPa·s的柠檬酸络合的稳定钇溶胶。依照本专利所述工艺，能够制得长期室温保存、化学性能稳定、粘度可调、pH可调的钇溶胶，不再一一列出。本专利技术公开和提出的所有方法和制备技术，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本专利技术的方法和制备技术已通过较佳实施例子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钇溶胶的制备方法，以柠檬酸为络合剂，采用水浴加热法用硝酸钇制备钇溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种钇溶胶的制备方法，以柠檬酸为络合剂，采用水浴加热法用硝酸钇制备钇溶胶。2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤如下：(1)按照六水硝酸钇与柠檬酸摩尔比以3:4-4:3的比例溶于去离子水中，60-80℃水浴搅拌至溶解，得到硝酸钇浓度0.1-0.5mol/L的柠檬酸与硝酸钇的混合溶液；加入作为交联剂聚乙二醇400；使柠檬酸与硝酸钇充分络合；(2)在60-80℃水浴搅拌的条件下，将氨水溶液滴加到柠檬酸络合的硝酸钇溶液中，调节pH至出现白色沉淀悬浊液；(3)悬浊液在水浴搅拌下，继续滴加氨水溶液，白色沉淀逐渐增多，再继续滴加氨水直至白色沉淀又全部消失，得到氨水过量...

【专利技术属性】
技术研发人员：季惠明，闫军浩，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12